王 銳

(山西潞安檢測檢驗(yàn)中心有限責(zé)任公司，山西 長治 046204)

0 引 言

鋼絲繩在煤礦提升設(shè)備中大量使用，其安全性能直接關(guān)系到煤礦正常生產(chǎn)和人員生命安全[1-2]，因此需要定期檢測檢驗(yàn)。礦用鋼絲繩的力學(xué)性能檢測試驗(yàn)一般包括鋼絲反復(fù)彎曲試驗(yàn)、鋼絲扭轉(zhuǎn)試驗(yàn)、鋼絲破斷拉伸試驗(yàn)等[3]，其檢測檢驗(yàn)結(jié)果是否準(zhǔn)確有效，安全生產(chǎn)檢測檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)會通過內(nèi)部及外部等多種方式對檢測質(zhì)量進(jìn)行控制。而能力驗(yàn)證不僅是判斷和監(jiān)控實(shí)驗(yàn)室技術(shù)能力、持續(xù)改進(jìn)質(zhì)量管理體系的重要手段，還是實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量控制的有效方式[4]。在實(shí)際設(shè)計(jì)和開展能力驗(yàn)證時(shí)，常會出現(xiàn)參加者數(shù)量較少，又由于成本、精度等原因很難獲得推薦使用規(guī)定值、有證標(biāo)準(zhǔn)樣品的標(biāo)稱值等有可靠來源的數(shù)據(jù)[6]，而以公議值作為指定值，將面臨不確定度過大的問題[7]。因此選用合適的統(tǒng)計(jì)方法對參加者較少的能力驗(yàn)證數(shù)據(jù)進(jìn)行評價(jià)和分析計(jì)算就非常重要。

在能力驗(yàn)證活動中，通過對指定值及不確定關(guān)系的分析，說明運(yùn)用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)方法進(jìn)行結(jié)果評價(jià)時(shí)，如果能力驗(yàn)證參加者較少(少于18家)時(shí)，不能直接采用由參加者結(jié)果得到的公議值作為指定值，對參加者進(jìn)行評價(jià)。筆者提出由能力驗(yàn)證的承辦機(jī)構(gòu)在制備樣品時(shí)，預(yù)先通過多次重復(fù)試驗(yàn)提高測試樣本數(shù)量，并運(yùn)用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)法獲得獨(dú)立于參加者的指定值和能力評定標(biāo)準(zhǔn)差，達(dá)到對參加者試驗(yàn)結(jié)果的評價(jià)。通過具體實(shí)例的驗(yàn)證，說明此評價(jià)方法可以解決在能力驗(yàn)證活動參加者較少時(shí)，運(yùn)用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)方法時(shí)獲得能力驗(yàn)證的指定值和能力評價(jià)標(biāo)準(zhǔn)差的問題。

1 試驗(yàn)方案

1.1 指定值及不確定度

指定值通?？赏ㄟ^配方法、有證標(biāo)準(zhǔn)樣品、單一實(shí)驗(yàn)室定值、專家實(shí)驗(yàn)室公議值和參加者公議值確定。一般能力驗(yàn)證提供者提供的樣品可以是標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或參考物質(zhì)，通過其證書獲得指定值；也可以是能力驗(yàn)證提供者自己按照預(yù)先的設(shè)計(jì)制備，通過參加者結(jié)果公議值得到指定值。在確定指定值的同時(shí)還應(yīng)描述指定值的溯源性，給出其在確定時(shí)相應(yīng)的測量不確定度[8]。但在具體的實(shí)施過程中由于存在一定的難度，因此在對以往能力驗(yàn)證項(xiàng)目中很少進(jìn)行不確定度評估[9]。

按照GB/T28043—2019《利用實(shí)驗(yàn)室間比對進(jìn)行能力驗(yàn)證的統(tǒng)計(jì)方法》9.2條對指定值不確定度的限定要求，僅當(dāng)指定值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(xPt)≤0.3αPt(αPt為能力評定標(biāo)準(zhǔn)差)，才能忽略不確定度對指定值的影響。按照不確定度逐漸增加的順序，指定值確定方法排列如下：已知值、有證參考值、參考值、由各權(quán)威實(shí)驗(yàn)室獲得的公議值和從參加者實(shí)驗(yàn)室獲得的公議值[8]。如果選用參加者公議值進(jìn)行結(jié)果統(tǒng)計(jì)時(shí)，按照u(xPt)≤0.3αPt，能力驗(yàn)證計(jì)劃設(shè)計(jì)就需要有參加機(jī)構(gòu)數(shù)量的最低要求。

1.2 穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)方法

在能力驗(yàn)證設(shè)計(jì)計(jì)劃中一重要的統(tǒng)計(jì)考慮是假設(shè)分析的結(jié)果服從或近似服從正態(tài)分布，現(xiàn)行國內(nèi)外能力驗(yàn)證計(jì)劃的數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)通常采用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)方法[6]。

1.2.1 不確定度的計(jì)算

當(dāng)采用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)方法計(jì)算指定值時(shí)，指定值X的標(biāo)準(zhǔn)不確定度u(xPt)計(jì)算公式為：

(1)

式中：s*為穩(wěn)健標(biāo)準(zhǔn)差，p為參加實(shí)驗(yàn)室數(shù)量。

1.2.2 對參加者數(shù)量要求

依據(jù)GB/T28043第9.2條對指定值不確定度的限定要求，穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)指定值的標(biāo)準(zhǔn)不確定度

u(xPt)需滿足公式：

(2)

通常情況下如果使用穩(wěn)健標(biāo)準(zhǔn)差作為能力評定標(biāo)準(zhǔn)差，對于服從正態(tài)分布的數(shù)據(jù)，αPt=s* [8]。由式(2)計(jì)算得到當(dāng)p≥17.36，滿足指定值不確定度的限定要求。即當(dāng)參加能力驗(yàn)證機(jī)構(gòu)數(shù)量達(dá)到18家或以上時(shí)，用參加者的公議值進(jìn)行能力評價(jià)時(shí)，指定值不確定度可以忽略。

1.3 能力驗(yàn)證標(biāo)準(zhǔn)偏差

能力評定標(biāo)準(zhǔn)差可通過專家意見、以往能力驗(yàn)證計(jì)劃的經(jīng)驗(yàn)或由所有參加者報(bào)告結(jié)果等方式得到。如果要求或者目標(biāo)已給出最大允許測量誤差，則用該值除以行動值可以得到αPt。如果根據(jù)監(jiān)管要求或目標(biāo)適用性原則已給出標(biāo)準(zhǔn)差，則可以直接作為αPt。如果能力評定準(zhǔn)則采用過去或本輪能力驗(yàn)證計(jì)劃的公議值，則能力評定標(biāo)準(zhǔn)差可使用參加者結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)差的穩(wěn)健估計(jì)，此時(shí)使用Z值等能力評定統(tǒng)計(jì)量和能力評定標(biāo)準(zhǔn)差進(jìn)行能力評定最為簡便。

2 應(yīng)用實(shí)例

以2020年山西省應(yīng)急管理廳主辦，山西潞安檢測檢驗(yàn)中心承辦的鋼絲繩“鋼絲抗拉強(qiáng)度”拉伸實(shí)驗(yàn)的能力驗(yàn)證為例。由于在山西省內(nèi)開展鋼絲繩安全檢測檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)較少，只有9家參加比對，達(dá)不到應(yīng)用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)法參加者最低18家要求。雖然En、Z′和ζ值等評定方法對參加者數(shù)量無要求，但需要每個(gè)參加者提供正確的測量不確定度[7]。而在國內(nèi)檢測實(shí)驗(yàn)室領(lǐng)域，指定值的不確定度的應(yīng)用案例較少[8]。因此在本例中，需先得到獨(dú)立于參加者結(jié)果的指定值和能力評定標(biāo)準(zhǔn)差，對參加者的結(jié)果進(jìn)行評價(jià)和分析。

由山西潞安檢測檢驗(yàn)中心負(fù)責(zé)制備樣品，采用同一批次的鋼絲，在每根1 m鋼絲上截取足夠長度的一節(jié)進(jìn)行拉伸試驗(yàn)，獲得29個(gè)力值，通過計(jì)算獲得每根鋼絲的拉伸強(qiáng)度，見表1。

表1 鋼絲的拉伸強(qiáng)度匯總表 /MPa

2.1 通過格拉布斯準(zhǔn)則剔除異常值

表2 格拉布斯準(zhǔn)則剔除異常值

表3 格拉布斯準(zhǔn)則臨界值G(α，n)表

2.2 確定指定值和能力評定標(biāo)準(zhǔn)差

通過對這29個(gè)數(shù)值進(jìn)行分析，判定這組數(shù)據(jù)近似于正態(tài)分布，可應(yīng)用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)法進(jìn)行評價(jià)和分析?，F(xiàn)將29個(gè)數(shù)值按從小到大排序，見表4。

表4 鋼絲拉伸強(qiáng)度由小到大排序表 /MPa

2.3 運(yùn)用標(biāo)準(zhǔn)化四分位距(nIQR)確定中位數(shù)和能力評定標(biāo)準(zhǔn)差

這組數(shù)據(jù)中第15個(gè)數(shù)值是中位值med(xi)，為1629.7 MPa，

Q1位置在7.25：介于7和8之間，通過計(jì)算為1617.58 MPa；Q3位置在21.75：介于21和22之間，通過計(jì)算為1634.65 MPa。

σPt=nIQR(x)=0.7413[Q3(X)-Q1(X)]

(3)

=0.7413(1 634.65-1 617.58)=12.654 MPa

穩(wěn)健變異系數(shù)：

CV=[ nIQR(x)/ med(xi)]×100%=0.77%

因此，確定此次能力驗(yàn)證的指定值為1 629.7 MPa，能力評定標(biāo)準(zhǔn)差為12.654 MPa。

2.4 對參加機(jī)構(gòu)進(jìn)行評價(jià)

本次能力驗(yàn)證“鋼絲拉伸強(qiáng)度”共有9家機(jī)構(gòu)參加，每家機(jī)構(gòu)分別拉伸5根鋼絲，經(jīng)計(jì)算得到5根鋼絲的抗拉強(qiáng)度，取其平均值為該機(jī)構(gòu)的參加能力驗(yàn)證最終報(bào)出值。隨后與2.3所確定的本次能力驗(yàn)證的指定值和能力評定標(biāo)準(zhǔn)差比較計(jì)算得出該機(jī)構(gòu)的Z值。

以01號樣品編號為例計(jì)算出Z值：

Z=(x1-xPt)/σPt

(4)

=(1 621-1 629.7)/12.654=-0.687

其他機(jī)構(gòu)的數(shù)據(jù)見表5所列。

表5 各參加機(jī)構(gòu)能力驗(yàn)證結(jié)果

通過計(jì)算，所有參加能力驗(yàn)證機(jī)構(gòu)結(jié)果都|Z|<2，均在合理預(yù)期范圍之內(nèi)。

3 結(jié) 語

本評價(jià)方法主要適用于當(dāng)能力驗(yàn)證參加者數(shù)量少于18家，不能直接采用由參加者結(jié)果得到的公議值作為指定值對參加者進(jìn)行評價(jià)。作者提出一種解決方法，該方法是預(yù)先通過多次重復(fù)拉伸試驗(yàn)樣品來提高數(shù)據(jù)的數(shù)量，再結(jié)合運(yùn)用穩(wěn)健統(tǒng)計(jì)法獲得獨(dú)立于參加者的指定值和能力評定標(biāo)準(zhǔn)差，最后實(shí)現(xiàn)對參加者試驗(yàn)結(jié)果的評價(jià)。試驗(yàn)結(jié)果證明，“鋼絲拉伸強(qiáng)度”能力驗(yàn)證只有9家機(jī)構(gòu)參加時(shí)，本方法可以完成對參加者結(jié)果的評價(jià)。