李歸浦，儲小軍，何光華，3，姜艷喜，葉興乾

速溶性是奶粉感官評定的主要質(zhì)量指標之一，對于嬰兒配方奶粉來說尤其重要[1]。消費者往往傾向于選擇速溶性較好的嬰兒配方奶粉，這是因為這種奶粉沖調(diào)更為方便，更能有效滿足嬰兒的“即時”需求，同時也更有利于嬰兒對奶粉中營養(yǎng)物質(zhì)的消化吸收。

國內(nèi)外研究表明，奶粉的速溶性受諸多因素的影響，除配方外，最大的影響因素是奶粉粉體的物理、化學特性，主要包括奶粉粉體粒度分布[2-3]、密度[4]、形狀結(jié)構(gòu)[5-6]以及表面化學組成[7-8]等，其中粉體粒度分布與速溶性直接相關(guān)。華家才等[9]研究顯示，當嬰兒配方奶粉的粉體粒度處于250～450 μm 時，能獲得較好的速溶性。本課題組先前的研究發(fā)現(xiàn)，嬰兒配方奶粉的粉體粒度分布與速溶性存在顯著的線性相關(guān)性，其中0～50 μm 細粉粉體顆粒體積占比與速溶性呈現(xiàn)顯著的一次項線性負相關(guān)，當其體積占比<3%時，嬰兒配方奶粉能獲得理想的潤濕性和分散度（40 ℃水溫下150 r/min 機械攪拌10 s 的分散度>85%）[10]。附聚造粒是在奶粉生產(chǎn)過程中通過控制奶粉粉體粒度分布以提高奶粉速溶性的最直接有效方法，現(xiàn)已廣泛應用于多種速溶奶粉包括速溶脫脂奶粉和速溶全脂奶粉的生產(chǎn)[11]。近年來，隨著消費者對嬰兒配方奶粉速溶性要求的不斷提高，國內(nèi)已有部分嬰兒配方奶粉生產(chǎn)企業(yè)開始使用附聚造粒工藝，然而遺憾的是，目前在速溶性方面達到理想狀態(tài)的產(chǎn)品寥寥無幾[10]。究其原因，主要是缺乏專門針對嬰兒配方奶粉產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)的附聚造粒相關(guān)工藝優(yōu)化研究。

基于上述背景，本研究以嬰兒配方奶粉速溶性（分散度）和粉體粒度分布（0～50 μm 細粉粉體顆粒體積占比）為評價指標，在進風溫度、噴槍附聚角度、奶液質(zhì)量分數(shù)、噴嘴孔徑4 個單因素試驗的基礎(chǔ)上，利用響應面分析法對嬰兒配方奶粉噴霧干燥塔內(nèi)附聚造粒工藝條件進行優(yōu)化，為產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)高速溶性嬰兒配方奶粉提供參考依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 試驗材料

嬰兒配方濃縮奶液：以生牛乳、脫鹽乳清粉、混合植物油、濃縮乳清蛋白粉、乳糖、低聚果糖、低聚半乳糖、磷脂、酪蛋白磷酸肽、核苷酸、復配嬰兒配方食品營養(yǎng)強化劑（維生素和礦物質(zhì)）等為原料，在嬰幼兒配方奶粉濕法生產(chǎn)線（瑞典利樂公司）上通過凈乳、巴殺、真空配料混合、均質(zhì)、減壓濃縮等工藝制備而成。

1.2 試驗設(shè)備與儀器

噴霧干燥塔：嬰幼兒配方奶粉專用高寬塔，9噴槍壓力式霧化工藝，帶旋風分離細粉回收系統(tǒng)，產(chǎn)能3 000 kg/h，瑞典利樂公司；激光粒度儀：MS3000 型，英國馬爾文儀器有限公司；速溶性測定裝置：根據(jù)文獻[12]報道，由實驗室自制。

1.3 試驗方法

1.3.1 單因素試驗 在確保噴霧干燥塔能正常出粉的情況下，設(shè)定進風溫度、噴槍附聚角度、奶液質(zhì)量分數(shù)和噴嘴孔徑這4 個附聚造粒工藝條件中的3 個條件不變，采用單因素試驗分別考察不同進風溫度（160，165，170，175，180 ℃）、噴槍附聚角度（4.0，6.0，8.0，10.0，12.0，14.0°）、奶液質(zhì)量分數(shù)（45%，50%，55%，60%）和噴嘴孔徑（1.50，1.60，1.70，1.80，1.90，2.00 mm）對嬰兒配方奶粉速溶性和粉體粒度分布的影響。

1.3.2 響應面試驗 在單因素試驗的基礎(chǔ)上，選擇其中3 個影響相對較大的附聚造粒工藝條件為考察因素，以嬰兒配方奶粉速溶性和粉體粒度分布為響應值，采用Design Expert 8.0 軟件設(shè)計三因素三水平響應面試驗，通過對試驗結(jié)果的統(tǒng)計分析，建立響應面回歸模型并確定最優(yōu)化附聚造粒工藝。

1.3.3 速溶性檢測 嬰兒配方奶粉的速溶性通過測定短時間內(nèi)其在水中的分散度進行表征。所謂分散度，是指配方奶粉在沖調(diào)過程中，短時間內(nèi)能均勻分散到水中的奶粉干物質(zhì)質(zhì)量占總干物質(zhì)的百分比，其主要評價過程為：準確稱量20 g 嬰兒配方奶粉，用自制的速溶性測定裝置將奶粉均勻撒布于溫度為40 ℃的200 mL 水中，然后測定經(jīng)機械勻速攪拌（150 r/min）10 s 后配方奶粉在水中的分散度。分散度越高，表明配方奶粉的速溶性越好。具體檢測方法和步驟參見文獻報道[12]。每個樣品重復檢測3 次，結(jié)果取平均值。

1.3.4 粉體粒度分布檢測 嬰兒配方奶粉的粉體粒度分布用激光粒度儀進行檢測，檢測指標為0～50 μm 細粉粉體顆粒占所有粉體顆粒的體積百分比。每個樣品重復檢測3 次，結(jié)果取平均值。

2 結(jié)果與分析

2.1 噴霧干燥塔內(nèi)附聚造粒工藝對嬰兒配方奶粉速溶性和粉體粒度分布的影響單因素試驗

2.1.1 進風溫度對嬰兒配方奶粉速溶性和粉體粒度分布的影響 在噴槍附聚角度8.0°，奶液質(zhì)量分數(shù)55%，噴嘴孔徑1.70 mm 的附聚造粒工藝條件下，不同進風溫度對嬰兒配方奶粉速溶性和粉體粒度分布的影響見圖1。由圖可知，除了進風溫度為160 ℃時所生產(chǎn)的嬰兒配方奶粉的分散度和0～50 μm 粉體顆粒體積占比分別相對略高和略低以外，其余溫度條件下生產(chǎn)的嬰兒配方奶粉的分散度和0～50 μm 粉體顆粒體積占比幾乎沒有變化，表明進風溫度對奶粉的速溶性和粉體粒度分布幾乎沒有影響。從生產(chǎn)的角度考慮，高進風溫度更有利于奶粉的水分含量控制和產(chǎn)能提高，選擇180 ℃左右為宜。

圖1 進風溫度對嬰兒配方奶粉速溶性和粉體粒度分布的影響Fig.1 Effect of inlet air temperature on the instant solubility and particle size distribution of infant formula milk powder

2.1.2 噴槍附聚角度對嬰兒配方奶粉速溶性和粉體粒度分布的影響 在進風溫度180 ℃，奶液質(zhì)量分數(shù)55%，噴嘴孔徑1.70 mm 的附聚造粒工藝條件下，不同噴槍附聚角度對嬰兒配方奶粉速溶性和粉體粒度分布的影響見圖2。由圖可知，當噴槍附聚角度從4.0°逐漸增加到12.0°時，嬰兒配方奶粉的分散度和0～50 μm 粉體顆粒體積占比分別呈現(xiàn)先顯著升高和顯著下降（4.0～10.0°）而后處于相對穩(wěn)定（10.0～12.0°）的變化趨勢，當噴槍附聚角度進一步增加到14.0°時，奶粉的0～50 μm 粉體顆粒體積占比繼續(xù)下降，但是分散度不僅沒有升高反而有所降低。綜上，噴槍附聚角度以10.0～12.0°為宜。

2.1.3 奶液質(zhì)量分數(shù)對嬰兒配方奶粉速溶性和粉體粒度分布的影響 在進風溫度180 ℃，噴槍附聚角度10.0°，噴嘴孔徑1.70 mm 的附聚造粒工藝條件下，不同奶液質(zhì)量分數(shù)對嬰兒配方奶粉速溶性和粉體粒度分布的影響見圖3。由圖可知，在奶液質(zhì)量分數(shù)為45%～55%的范圍內(nèi)，嬰兒配方奶粉的分散度隨奶液質(zhì)量分數(shù)的增大而逐漸升高，0～50 μm 粉體顆粒體積占比隨奶液質(zhì)量分數(shù)的增大而逐漸降低；當奶液質(zhì)量分數(shù)提高到60%時，嬰兒配方奶粉的分散度不升反降，而0～50 μm 粉體顆粒體積占比不降反升。綜上，奶液質(zhì)量分數(shù)以55%左右為宜。

圖3 奶液質(zhì)量分數(shù)對嬰兒配方奶粉速溶性和粉體粒度分布的影響Fig.3 Effect of milk concentration on the instant solubility and particle size distribution of infant formula milk powder

2.1.4 噴嘴孔徑對嬰兒配方奶粉速溶性和粉體粒度分布的影響 在進風溫度180 ℃，噴槍附聚角度10.0°，奶液質(zhì)量分數(shù)55%的附聚造粒工藝條件下，不同噴嘴孔徑對嬰兒配方奶粉速溶性和粉體粒度分布的影響見圖4。由圖可知，在噴嘴孔徑為1.50～1.90 mm 的范圍內(nèi)，嬰兒配方奶粉的分散度和0～50 μm 粉體顆粒體積占比隨噴嘴孔徑的增大分別呈現(xiàn)先顯著升高和顯著下降而后處于相對穩(wěn)定的變化趨勢，當噴嘴孔徑進一步增加到2.00 mm 時，奶粉的0～50 μm 粉體顆粒體積占比繼續(xù)下降，但是分散度不僅沒有升高反而有所降低。綜上，噴嘴孔徑以1.80～1.90 mm 為宜。

圖4 噴嘴孔徑對嬰兒配方奶粉速溶性和粉體粒度分布的影響Fig.4 Effect of nozzle orifice diameter on the instant solubility and particle size distribution of infant formula milk powder

2.2 響應面法優(yōu)化嬰兒配方奶粉附聚造粒工藝

2.2.1 響應面試驗方案設(shè)計及試驗結(jié)果 根據(jù)單因素試驗結(jié)果，選擇噴槍附聚角度、奶液質(zhì)量分數(shù)和噴嘴孔徑為考察因素，以嬰兒配方奶粉分散度和0～50 μm 粉體顆粒體積占比為響應值，采用Box-Behnken 設(shè)計原理，設(shè)計三因素三水平響應面試驗，該試驗方案共17 個試驗點，其中12 個為分析因子（1～12），5 個為中心試驗點（13～17），具體因素編碼及水平見表1，響應面試驗設(shè)計及結(jié)果見表2。

表1 響應面試驗因素編碼及水平表Table 1 Factors and levels in response surface experimental design

2.2.2 響應面回歸模型建立與顯著性分析 對表2中的試驗結(jié)果進行多元回歸擬合，分別得到響應值為嬰兒配方奶粉分散度和0～50 μm 粉體顆粒體積占比的二次項回歸模型，具體如下：

式中，D——分散度；P——0～50 μm 粉體顆粒體積占比；A——噴槍附聚角度編碼值；B——奶液質(zhì)量分數(shù)編碼值；C——噴嘴孔徑編碼值。

對回歸模型進行方差分析，結(jié)果見表3和表4。從表中可以看出，兩模型回歸項均為極顯著（P<0.01），而失擬項均為不顯著（P>0.05），決定系數(shù)R2分別為0.9945 和0.9926，調(diào)整后決定系數(shù)R2Adj分別為0.9875 和0.9831，說明兩模型的擬合程度良好，均能很好的對響應值進行分析和預測；模型系數(shù)顯著性檢驗結(jié)果顯示，一次項A、C 和二次項A2、B2、C2對嬰兒配方奶粉分散度和0～50 μm 粉體顆粒體積占比的影響均極顯著（P<0.01），一次項B 對分散度的影響顯著（P<0.05），但是對0～50 μm 粉體顆粒體積占比的影響不顯著（P>0.05），交互項AC對分散度的影響極顯著（P<0.01），對0～50 μm 粉體顆粒體積占比的影響顯著（P<0.05），而其余交互項（AB、BC）對分散度和0～50 μm 粉體顆粒體積占比的影響均不顯著（P>0.05）；各考察因素對分散度和0～50 μm 粉體顆粒體積占比的影響主次順序均為：A>C>B，即噴槍附聚角度>噴嘴孔徑>奶液質(zhì)量分數(shù)。

表3 以嬰兒配方奶粉分散度（%）為響應指標的回歸模型方差分析Table 3 Analysis of variance of regression model with dispersibility（%）of infant formula as response value

（續(xù)表3）

表4 以嬰兒配方奶粉0～50 μm 粉體顆粒體積占比（%）為響應指標的回歸模型方差分析Table 4 Analysis of variance of regression model with 0～50 μm particles volume percentage（%）of infant formula as response value

2.2.3 附聚造粒工藝響應面分析與優(yōu)化 利用Design Expert 8.0 軟件，根據(jù)表2的試驗結(jié)果和回歸模型繪制各附聚造粒工藝條件對嬰兒配方奶粉分散度和0～50 μm 粉體顆粒體積占比的響應曲面圖（圖5～圖7），以進行可視化分析。從圖中可以直觀的看出，噴槍附聚角度對嬰兒配方奶粉分散度和0～50 μm 粉體顆粒體積占比的影響顯著高于奶液質(zhì)量分數(shù)（圖5）和噴嘴孔徑（圖6），而噴嘴孔徑的影響顯著高于奶液質(zhì)量分數(shù)（圖7）；不同奶液質(zhì)量分數(shù)條件下，嬰兒配方奶粉分散度和0～50 μm 粉體顆粒體積占比隨噴槍附聚角度的增大均分別呈現(xiàn)先顯著升高而后緩慢下降和先顯著下降而后緩慢升高的變化趨勢，且變化幅度相似，表明奶液質(zhì)量分數(shù)和噴槍附聚角度的交互作用不顯著（圖5），類似結(jié)果也表現(xiàn)在噴嘴孔徑和奶液質(zhì)量分數(shù)的交互作用上（圖7）；不同噴嘴孔徑條件下，嬰兒配方奶粉分散度和0～50 μm 粉體顆粒體積占比隨噴槍附聚角度的增大盡管也呈現(xiàn)了相似的變化趨勢，但是高噴嘴孔徑條件下所產(chǎn)生的響應值變化幅度顯著高于低噴嘴孔徑條件，表明噴嘴孔徑和噴槍附聚角度的交互作用顯著（圖6），該可視化直觀分析結(jié)果與回歸模型方差分析統(tǒng)計結(jié)果相同。

圖5 噴槍附聚角度和奶液質(zhì)量分數(shù)對嬰兒配方奶粉分散度和0～50 μm 粉體顆粒體積占比的響應曲面分析圖Fig.5 Response surface plot for the interactive effects of spray lance angle and milk concentration on the dispersibility and 0～50 μm particles volume percentage of infant formula

圖6 噴槍附聚角度和噴嘴孔徑對嬰兒配方奶粉分散度和0～50 μm 粉體顆粒體積占比的響應曲面分析圖Fig.6 Response surface plot for the interactive effects of spray lance angle and nozzle orifice diameter on the dispersibility and 0～50 μm particles volume percentage of infant formula

圖7 奶液質(zhì)量分數(shù)和噴嘴孔徑對嬰兒配方奶粉分散度和0～50 μm 粉體顆粒體積占比的響應曲面分析圖Fig.7 Response surface plot for the interactive effects of milk concentration and nozzle orifice diameter on the dispersibility and 0～50 μm particles volume percentage of infant formula

各響應曲面分析圖中，嬰兒配方奶粉均存在響應值極值（分散度極大值和0～50 μm 粉體顆粒體積占比極小值），經(jīng)Design Expert 8.0 軟件統(tǒng)計分析得出嬰兒配方奶粉分散度達到極大值的最優(yōu)化工藝參數(shù)為：噴槍附聚角度11.40°，奶液質(zhì)量分數(shù)55.23%，噴嘴孔徑1.87 mm，0～50 μm 粉體顆粒體積占比達到極小值的最優(yōu)化工藝參數(shù)為：噴槍附聚角度11.34°，奶液質(zhì)量分數(shù)55.26%，噴嘴孔徑1.86 mm。根據(jù)兩響應值下得到的最優(yōu)化附聚造粒工藝參數(shù)，并結(jié)合生產(chǎn)實際可操作性，確定嬰兒配方奶粉附聚造粒工藝條件為：噴槍附聚角度11.4°，奶液質(zhì)量分數(shù)55%，噴嘴孔徑1.85 mm，進風溫度180 ℃，該條件下嬰兒配方奶粉的分散度理論預測值為85.51%，0～50 μm 粉體顆粒體積占比理論預測值為2.77%。

2.2.4 最優(yōu)化附聚造粒工藝驗證 按照響應面法確定的最優(yōu)化附聚造粒工藝條件生產(chǎn)嬰兒配方奶粉3 個批次，對每個批次產(chǎn)品的速溶性和粉體粒度分布進行檢測，并與理論預測值比較，結(jié)果見表5。由表可知，最優(yōu)化附聚造粒工藝條件下嬰兒配方奶粉的分散度和0～50 μm 粉體顆粒體積占比平均值分別為86.16%和2.82%，與理論預測值的相對偏差僅為0.76%和1.68%，表明采用響應面分析法優(yōu)化得到的嬰兒配方奶粉噴霧干燥塔內(nèi)附聚造粒工藝條件準確可靠，有較強的實用價值。

表5 最優(yōu)化附聚造粒工藝條件下嬰兒配方奶粉分散度和0～50 μm 粉體顆粒體積占比實測值與理論預測值的比較Table 5 Comparison of the measured value and predicted value of the dispersibility and 0～50 μm particles volume percentage of infant formula under the optimum agglomeration process conditions

3 討論

目前應用于速溶奶粉產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)的附聚造粒工藝主要有噴霧干燥塔內(nèi)附聚造粒和振動流化床再潤濕干燥附聚造粒兩種，其中噴霧干燥塔內(nèi)附聚造粒是實現(xiàn)奶液經(jīng)霧化乳滴一次干燥附聚和細粉回噴二次干燥附聚并最終形成大顆粒奶粉附聚體的過程，振動流化床再潤濕干燥附聚造粒是實現(xiàn)附聚奶粉進一步粘連并形成更大型附聚體的過程[13-14]。對于脫脂奶粉、全脂奶粉以及成人配方奶粉而言，為了實現(xiàn)粉體附聚效果最大化，多數(shù)情況下采用兩種附聚造粒工藝聯(lián)合使用的方式，以使產(chǎn)品的速溶性達到最佳[3，15]。嬰兒配方奶粉因富含多種熱敏性的營養(yǎng)功能活性物質(zhì)，原則上應盡量減少熱處理過程，振動流化床再潤濕干燥附聚造粒工藝盡管能通過進一步增大粉體粒度而改善奶粉的速溶性，但因其額外增加了一道熱處理工序，可能會對嬰兒配方奶粉的營養(yǎng)功能性產(chǎn)生不利影響[11]。鑒于此，本研究擬單純通過對噴霧干燥塔內(nèi)附聚造粒工藝的優(yōu)化研究，以獲得理想速溶性嬰兒配方奶粉。

國內(nèi)外研究表明，奶粉在噴霧干燥過程中，影響粉體附聚造粒效果的工藝參數(shù)有奶液質(zhì)量分數(shù)、噴嘴孔徑、霧化壓力、噴槍附聚角度、細粉回噴比例、細粉出粉口高度、干燥塔進出風溫度、進出風風速等[13，16]。奶液質(zhì)量分數(shù)、噴嘴孔徑和霧化壓力與初始霧化乳滴大小、恒速干燥時間長短以及初級顆粒粉體直徑直接相關(guān)[13，17]；噴槍附聚角度、細粉回噴比例和細粉出粉口高度與初級顆粒間以及初級顆粒和回噴細粉間實現(xiàn)相互碰撞、粘結(jié)并形成附聚體的效果直接相關(guān)[18-19]；而干燥塔進出風溫度和風速與霧化乳滴的干燥速率和運動軌跡直接相關(guān)[11，13]。本研究基于上述工藝參數(shù)對粉體附聚效果的潛在影響大小，并結(jié)合利樂噴霧干燥高寬塔（嬰兒配方奶粉專用）對相關(guān)附聚造粒工藝參數(shù)的實際可調(diào)性，在細粉回噴比例設(shè)為100%的情況下，采用單因素試驗＋響應面分析法研究了進風溫度、噴槍附聚角度、奶液質(zhì)量分數(shù)和噴嘴孔徑及其交互作用對嬰兒配方奶粉速溶性和粉體粒度分布的影響，并在此基礎(chǔ)上建立了響應值分別為嬰兒配方奶粉分散度和0～50 μm 粉體顆粒體積占比的響應面回歸模型，確定了最優(yōu)化附聚造粒工藝參數(shù)組合，為單純通過噴霧干燥塔內(nèi)附聚造粒生產(chǎn)理想速溶性嬰兒配方奶粉提供了重要參考依據(jù)。

4 結(jié)論

通過對嬰兒配方奶粉噴霧干燥塔內(nèi)附聚造粒工藝優(yōu)化研究，得出：1）進風溫度、噴槍附聚角度、奶液質(zhì)量分數(shù)和噴嘴孔徑對嬰兒配方奶粉速溶性和粉體粒度分布均有影響，其影響大小為：噴槍附聚角度>噴嘴孔徑>奶液質(zhì)量分數(shù)>進風溫度；2）采用響應面分析法建立的以噴槍附聚角度、奶液質(zhì)量分數(shù)和噴嘴孔徑為考察因素，嬰兒配方奶粉分散度和0～50 μm 粉體顆粒體積占比為響應值的二次項回歸模型能很好的對響應值進行預測，優(yōu)化得到的附聚造粒工藝條件準確可靠，具有較強的實用價值；3） 嬰兒配方奶粉最優(yōu)化附聚造粒工藝條件為：噴槍附聚角度11.4°，奶液質(zhì)量分數(shù)55%，噴嘴孔徑1.85 mm，進風溫度180 ℃，該條件下產(chǎn)品在40 ℃水溫下150 r/min 機械攪拌10 s 的分散度為86.16%，0～50 μm 粉體顆粒體積占比為2.82%，達到了理想速溶性要求。