楊麗
(遼寧省鞍山生態(tài)環(huán)境監(jiān)測中心 中心分析室,遼寧 鞍山 114000)
環(huán)境監(jiān)測系統(tǒng)目前普遍采用《檢驗檢測機構(gòu)資質(zhì)認定能力評價檢驗檢測機構(gòu)通用要求》(RB/T 214-2017)和《檢驗檢測機構(gòu)資質(zhì)認定 生態(tài)環(huán)境監(jiān)測機構(gòu)評審補充要求》的方法進行實驗室測量系統(tǒng)的管理。在日常監(jiān)測活動中,這種質(zhì)量管理方式能基本滿足監(jiān)測任務(wù),使數(shù)據(jù)可溯源且結(jié)果準(zhǔn)確,但對系統(tǒng)整體的控制、改進甚至質(zhì)量提升方面相對薄弱。與此同時,隨著質(zhì)量管理方法的不斷創(chuàng)新,我國很多行業(yè)包括航空、電子、機械、化工等也逐漸關(guān)注跨國企業(yè)并學(xué)習(xí)使用六西格瑪管理。因此本研究試將這種質(zhì)量管理方法應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測分析項目的測量和改進等方面,研究其在高錳酸鹽指數(shù)測量系統(tǒng)應(yīng)用的效果。
六西格瑪是一套系統(tǒng)的業(yè)務(wù)改進方法體系,持續(xù)指導(dǎo)業(yè)務(wù)改進流程,實現(xiàn)管理目標(biāo)的方法。對現(xiàn)有過程進行過程界定(define)、測量(measure)、分析(analyze)、改進(improve)、控制(control)——簡稱DMAIC流程,消除過程缺陷和無價值操作,從而提高質(zhì)量。最初其由摩托羅拉和美國通用電氣在管理上應(yīng)用并取得了巨大成功。之后,包括福特、卡特彼勒、道化學(xué)、杜邦、ABB、3M、東芝、惠而浦、三星、LG、西門子、愛立信、洛克希德-馬丁、龐巴迪、花旗銀行、J.P.摩根、美國運通、英特爾、微軟等跨國公司大力推進。西格瑪統(tǒng)計學(xué)含義為標(biāo)準(zhǔn)差,用來表征輸出結(jié)果的離散程度,是一種評估監(jiān)測結(jié)果和操作過程波動大小的參數(shù)。西格瑪水平越高,過程滿足質(zhì)量要求的能力越強。通常管理目標(biāo)是使測量系統(tǒng)接近或達到六西格瑪水平,意味著100萬次出錯機會中不超過3.4個缺陷[1]。
以高錳酸鹽指數(shù)測量系統(tǒng)為項目源,進行六西格瑪管理方法研究。就是用統(tǒng)計的方法來了解測量系統(tǒng)中的各個波動源,以及它們對測量結(jié)果的影響,最后給出該測量系統(tǒng)是否合乎使用要求的判斷。在日常監(jiān)測中,發(fā)現(xiàn)高錳酸鹽指數(shù)系統(tǒng)經(jīng)常出現(xiàn)質(zhì)控樣不容易做準(zhǔn)確的現(xiàn)象,結(jié)果波動較大,即使在“大比武”活動中也經(jīng)常將其列為實際操作考核項目。較大的波動影響測量系統(tǒng)數(shù)據(jù)質(zhì)量,因此用六西格瑪方法設(shè)計測量系統(tǒng)水平分析實驗,主要考查系統(tǒng)測量能力、測量系統(tǒng)分辨力。
酸式滴定管(50.00ml); 電子天平(0.01mg, 德國SARTORIUS, BP211D)
高錳酸鉀滴定溶液標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(1/5 KMnO4)(0.1004 mol/L, 上海市計量測試技術(shù)研究院);草酸鈉摩爾粉劑(Na2C2O4)(0.1000 mol/L,天津傲然精細化工研究所); 硫酸(H2SO4)(化學(xué)純,北京化工廠);氫氧化鈉(NaOH)(優(yōu)級純,國藥集團化學(xué)試劑有限公司);高錳酸鹽指數(shù)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品(203175, 203179, 203176,環(huán)境保護部標(biāo)準(zhǔn)樣品研究所)。
高錳酸鉀溶液、草酸鈉溶液、硫酸溶液和氫氧化鈉溶液的配制參見中華人民共和國國家環(huán)境保護標(biāo)準(zhǔn)《水質(zhì) 高錳酸鹽指數(shù)的測定》(GB11892-89)[2]。
測量能力和測量系統(tǒng)分辨力分析。測量能力,用來評價測量過程是否有能力準(zhǔn)確可靠地反映被測對象的波動。研究變異(%GageR&R)是測量系統(tǒng)波動占整體波動的百分比,可作為測量能力的判據(jù)。這個指標(biāo)小于10%說明測量系統(tǒng)能力良好,在10%~30%之間說明測量系統(tǒng)能力處于臨界狀態(tài),勉強可接受,大于30%說明測量系統(tǒng)能力不足,誤差太大,必須加以改進[1,3]。測量系統(tǒng)分辨力,是指測量系統(tǒng)識別并反映被測量的最微小變化的能力。在六西格瑪管理中,可區(qū)分類別數(shù)可作為分辨力的判斷依據(jù),具體判斷標(biāo)準(zhǔn)如表1所示。
表1 系統(tǒng)分辨力六西格瑪水平的判別準(zhǔn)則[3]
實驗設(shè)計1:選取編號為203179的高錳酸鹽指數(shù)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品安瓿瓶5支(保證值為7.76±0.62 mg/L),測定者3人,測定方法按照《水質(zhì) 高錳酸鹽指數(shù)的測定》(GB 11892-89)進行測定, 將標(biāo)準(zhǔn)樣品打亂順序重復(fù)測定3次。利用MINITAB量具R&R研究(交叉)方差分析,得出分析結(jié)果見圖1。
圖1 高錳酸鹽指數(shù)測量系統(tǒng)量具分析結(jié)果
圖1顯示高錳酸鹽指數(shù)(CODMn)的測量系統(tǒng)能力分析結(jié)果。可以看到重復(fù)性方差為0.0006283;檢驗員方差為0.0000000;再現(xiàn)性方差為0.000000;重復(fù)性方差與再現(xiàn)性方差求和為0.0006283(此即為測量過程波動);過程方差為0.0022688;總過程波動為0.0028971;研究變異(%GageR&R)為46.57%,測量系統(tǒng)波動與被測對象的容差之比為12.13%。指標(biāo)在10%~30%之間,說明測量系統(tǒng)能力處于臨界狀態(tài),勉強可接受。研究變異超過30%說明系統(tǒng)能力較低。可區(qū)分類別數(shù)為2,表明CODMn測量系統(tǒng)分辨力不足。應(yīng)進行CODMn系統(tǒng)改進分析。應(yīng)用頭腦風(fēng)暴中的魚骨圖進行原因識別,如圖2所示。
圖2 高錳酸鹽指數(shù)測量系統(tǒng)的失效分析
上圖中所列原因均造成CODMn測定系統(tǒng)分辨力不足,CODMn的系統(tǒng)問題主要原因集中在兩方面,一方面是加熱設(shè)備不統(tǒng)一,加熱溫度不均勻,加熱時沒有配重設(shè)施;另一方面是酸式滴定管沒有滴定儀分辨力充足,在加熱設(shè)備改進的情況下可查看系統(tǒng)是否達標(biāo),最后再考慮更換滴定設(shè)備。實施方案如下:(1)將加熱的燒杯更換為多孔恒溫加熱裝置;(2)加熱時,錐形瓶套上配重環(huán);(3)使用計時器,具備提醒功能;(4)統(tǒng)一操作手法;(5)統(tǒng)一環(huán)境,如窗戶的開閉、空調(diào)的參數(shù)。
在未更換滴定設(shè)備的情況下,驗證CODMn測量系統(tǒng)改進方案的有效性。重新選擇CODMn標(biāo)準(zhǔn)樣品進行測定,按照實驗設(shè)計1的方法進行測定,結(jié)果見表2。
表2 系統(tǒng)改進后CODMn標(biāo)準(zhǔn)樣品測定結(jié)果
利用MINITAB量具R&R研究(交叉)方差分析,得出分析結(jié)果,重復(fù)性方差為0.0004827;檢驗員方差為0.0000075;檢驗員與標(biāo)準(zhǔn)樣品交互作用方差為0.003942;再現(xiàn)性方差為0.0000075;重復(fù)性方差與再現(xiàn)性方差求和為0.0004902;過程方差為0.0070554;合計變異為0.0075456;%研究變異(%GageR&R)為25.49%,%P/T=10.71%,這兩個指標(biāo)均屬于10%~30%之間,說明測量統(tǒng)能力勉強可接受??蓞^(qū)分類別數(shù)為5,表明測量系統(tǒng)分辨力合格可接受。
根據(jù)六西格瑪檢驗理論,P值代表顯著性值,實驗員間P值為0.348,大于0.05,表明實驗員間差異不明顯,主要差異來源于樣本差異。實驗員與標(biāo)準(zhǔn)溶液交互作用P值為0.438,大于0.05,表明交互作用不明顯。改進后得出高錳酸鹽指數(shù)方差分析報告,控制圖中全部數(shù)據(jù)都在控制界限內(nèi),運行圖均值附近的散點集中,A實驗員波動性比較小,B實驗員波動性最大,人與部件交互作用越小,標(biāo)準(zhǔn)樣品1、3使得測量員間分歧較大。
通過采用六西格瑪方法對高錳酸鹽指數(shù)項目進行測量系統(tǒng)分析得到以下結(jié)論:
(1)改進前高錳酸鹽指數(shù)系統(tǒng)的測量能力分析顯示,研究變異為46.57%,測量系統(tǒng)波動與被測對象的容差之比為12.13%,表明測量系統(tǒng)能力較低。系統(tǒng)改進后,研究變異為25.49%,測量系統(tǒng)波動與被測對象的容差之比為10.71%,這兩個指標(biāo)均屬于10%~30%之間,測量統(tǒng)能力勉強可接受。
(2)改進前高錳酸鹽指數(shù)系統(tǒng)的系統(tǒng)分辨力分析顯示,可區(qū)分類別數(shù)為2,分辨力不符合六西格瑪水平,需進行改進。系統(tǒng)改進后,可區(qū)分類別數(shù)為5,分辨力符合六西格瑪合格水平。
(3)改進措施為更換加熱裝置,增加配重環(huán),使用計時器,統(tǒng)一操作手法及環(huán)境參數(shù)。