宋 欣，石曉倩，郭方準

（大連交通大學機械工程學院，遼寧 大連 116028）

0 引言

在低溫實驗以及大型低溫工程項目中，低溫測量是必不可少的。例如托克馬克裝置為了獲取穩(wěn)定的核聚變能輸出，其核聚變堆最終要用到超導磁體，因此離不開低溫制冷與測量系統(tǒng)。在各類低溫系統(tǒng)中廣泛應用的溫度計主要有熱電偶、金屬溫度計、半導體溫度計以及紅外線放射溫度計，其中半導體溫度計被廣泛應用于低溫溫區(qū)的測量。與常溫溫區(qū)工作的溫度計有所不同，低溫溫度計測量溫區(qū)跨度大、線性度易受影響，因此，為了達到較高的測量精度，通常須對低溫溫度計進行嚴格的標定。從國外溫度計商品化程度高的企業(yè)所提供的標定服務報價可以看出，溫度計標定成本一般是硬件成本的數(shù)倍，這主要是因為標定過程需要較大的成本投入，如制冷所需要的冷源與電能成本、標定過程的時間與人工成本等等。

目前比較常見的溫度計標定系統(tǒng)以穩(wěn)態(tài)系統(tǒng)居多，即利用低溫恒溫器與電加熱器協(xié)調(diào)工作，以此對裝有待標定溫度計的等溫塊進行溫度控制。國內(nèi)外對于標定系統(tǒng)的研究主要傾向于優(yōu)化標定系統(tǒng)的制冷結(jié)構(gòu)，以此來降低冷源流體的消耗從而提高標定精度，但對于標定系統(tǒng)自動化的理論和實踐均相對較少。Ballico等[1]研制了一套溫度計低溫恒溫器標定系統(tǒng)，利用PID調(diào)節(jié)控制液氮流量實現(xiàn)控溫，可在24 h內(nèi)完成全溫區(qū)16個點的標定。Chen等[2]和蔣博等[3]在低溫恒溫器的基礎上采用Visual Basic編程分別實現(xiàn)了20～120 K溫區(qū)內(nèi)精度為±5 mK以及313～423 K溫區(qū)內(nèi)精度為±30 mK的自動標定。Yang等[4]以液氮為制冷冷源，通過LabVIEW編程可在15 h內(nèi)完成對電阻型溫度計73～273 K溫區(qū)內(nèi)精度為±30 mK的控溫標定。

綜上所述，現(xiàn)有溫度自動標定系統(tǒng)大多以低溫恒溫器配合編程軟件實現(xiàn)溫度標定的自動化，但由于低溫恒溫器的結(jié)構(gòu)復雜，等溫塊達到熱平衡所耗費時間長，故會出現(xiàn)數(shù)據(jù)點不足、時間成本昂貴等問題。相比較，G-M制冷機具有結(jié)構(gòu)緊湊、制冷周期短以及無工質(zhì)揮發(fā)等優(yōu)點[5]，最低制冷溫度可達3.5 K左右，是理想的溫度計標定系統(tǒng)冷源。文獻調(diào)研表明，對于將G-M制冷和編程相結(jié)合實現(xiàn)低溫標定的自動化報道較少。

本文基于G-M制冷機和PLC程序設計了一套低溫溫度計標定系統(tǒng)，下面將詳細闡述該系統(tǒng)的標定過程與能力。

1 標定系統(tǒng)

1.1 標定裝置

本標定系統(tǒng)主要包括低溫制冷系統(tǒng)和數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)，低溫制冷系統(tǒng)包括G-M制冷機組、水冷箱以及真空裝置，數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)由溫控儀、萬用表以及標準溫度計等組成，如圖1所示。

圖1 標定系統(tǒng)Fig.1 Calibration system

低溫制冷系統(tǒng)核心組件為G-M制冷機和真空裝置，圖1左側(cè)為標定系統(tǒng)的低溫制冷系統(tǒng)。制冷機為日本住友公司的CKW-21型液氦制冷機組，其降溫到4.2 K的制冷量為1 W，二級冷頭在60 min內(nèi)便可以從室溫降至4.2 K。真空裝置主要由真空室、真空泵組以及真空計等組成，可在升降溫過程中將壓力維持在10-3Pa左右。

數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)所用儀器主要有萬用表、溫控儀以及硅半導體標準溫度計，如圖1右側(cè)所示。所用萬用表為Keithley 2000系列萬用表，該表是Keithley高性能數(shù)字表中的代表，通過了Tektronix公司ISO/IEC 17025質(zhì)量體系認證的標定，具有6.5位分辨率，0.004%的基本直流電壓伏特（V），準確度高達250通道/秒的掃描速率。溫控儀為美國Scientific Instru?ments公司的9700溫控儀，該溫控儀提供2個測溫通道和2路溫控回路，配合合適的硅二極管半導體溫度計可以將最低溫度控制到1.2 K，配合熱電偶溫度傳感器最高控制溫度可達1 500 K。該溫控儀通過美國國家標準與技術(shù)研究所（NIST）的標準，滿足Lake Shore公司IS9001質(zhì)量體系要求。表1為溫控儀在1 h以內(nèi)的穩(wěn)態(tài)誤差。

表1 溫控儀1 h內(nèi)的穩(wěn)態(tài)誤差Tab.1 Steady-state error of tem perature controller w ithin one hour

標準溫度計為美國Lake Shore公司的DT-670硅二極管半導體溫度計，標準溫度計與待標定溫度計均利用Lake Shore公司的CU適配器安裝固定，標定時兩溫度計通過適配器的4-40螺釘緊固在二級冷頭頂端平面，標準溫度計可在1.4～500 K內(nèi)提供較高的測量精度，20 K時無量綱靈敏度SD為-0.26，該標準溫度計由美國Lake Shore公司進行了熱循環(huán)測試和標定。通過從室溫到液氮的快速熱循環(huán)測試了該傳感器的重復性。表2給出了該溫度計在不同溫度下的精度[6]。

表2 DT-670溫度計精度Tab.2 DT-670 thermometer accuracy

數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)中儀器之間的連接如圖2所示，其中1、2分別代表待標定溫度計的電壓值和溫度值，3代表標準溫度計溫度值，4代表標定系統(tǒng)的控溫連接。在整個數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)中，用Keithley萬用表采集到的待標定溫度計電阻參數(shù)1與溫控儀采集到的標準溫度計溫度值3進行溫度計R-T線形圖的繪制。升溫過程也需要用加熱器控溫4。后續(xù)標定完成后，可利用溫控儀采集到的待標定溫度計溫度值2進行待標定溫度計的性能測試。

圖2 數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)連接示意圖Fig.2 Schematic diagram of connection of data acquisition system

1.2 程序設計

采用PLC程序?qū)崿F(xiàn)標定系統(tǒng)的自動化，通過紫金橋組態(tài)軟件建立人機交互界面并顯示在前面板上。數(shù)據(jù)監(jiān)控軟件的編寫主要包括兩部分：利用XG5000軟件進行PLC程序編寫、利用紫金橋組態(tài)軟件進行人機交互界面的建立。程序信號采集過程如圖3所示，標定過程主要是將外部溫度與電阻信號通過PLC模塊進行處理，在工程面板上顯示數(shù)據(jù)的輸出與擬合。

圖3 信號采集示意圖Fig.3 Schematic diagram of signalacquisition

PLC程序包括三個主程序，分別為溫度測量程序、電阻測量程序以及TEC加熱程序。溫度測量程序主要采集溫控儀得到的標準溫度計與待標定溫度計的溫度信號，電阻測量程序主要采集萬用表得到的待標定溫度計的電阻值，因為G-M制冷機無法自動調(diào)節(jié)制冷量，所以需要用加熱器提供外部熱量平衡冷頭處的冷量以此來控制溫度。以上三段主程序在運行指令發(fā)送之前將字寄存器賦值，繼而使中間繼電器觸發(fā)相對應的通信功能塊。圖4為標定系統(tǒng)的主程序圖（以TEC加熱主程序為例）。

圖4 TEC加熱主程序圖Fig.4 TEC heatingmain program

通過紫金橋組態(tài)軟件建立了與PLC程序相對應的人機交互界面，采用數(shù)據(jù)采集面板與系統(tǒng)設置面板顯示，利用組態(tài)軟件二次開發(fā)平臺的靈活性，通過功能塊搭建便可以完成前面板的建立。

在人機交互界面中，利用數(shù)據(jù)采集界面可以完成溫度與電阻數(shù)據(jù)的采集以及R-T曲線的實時繪制，利用面板中的程序設定按鈕可以進行目標溫度值、最低溫度以及升溫速度等參數(shù)的設置，此外可將已生成的數(shù)據(jù)保存為Excel文件。

2 測試

2.1 標定原理與過程

本標定系統(tǒng)采用比較分度原理對溫度計進行標定[7]，由標準溫度計給出溫度值，再進行待標定溫度計電阻的測量，從而獲得待標定溫度計R-T對應關系。為檢測標定系統(tǒng)的精度與可行性，本次標定測試以G-M制冷機為冷源，以硅二極管半導體溫度計為標準溫度計，在5～100 K溫區(qū)對PN結(jié)溫度計進行標定，通過數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)對數(shù)據(jù)進行實時記錄。

按照實驗測試要求連接系統(tǒng)的各部分后，對絕熱真空室預抽氣，壓力至10-3量級[8]后依次開啟水冷機、制冷機進行標定系統(tǒng)的制冷，當真空室內(nèi)的溫度降低到5 K以下時，通過數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)將升溫目標值設置為100 K，記錄升溫過程的溫度與電阻數(shù)據(jù)，最后對所得數(shù)據(jù)進行文件保存。

2.2 標定數(shù)據(jù)處理

標定數(shù)據(jù)的處理過程如圖5所示，利用標定系統(tǒng)得到了5～100 K升溫過程的電阻值與溫度值數(shù)據(jù)，通過數(shù)據(jù)擬合得到兩者的R-T曲線，再經(jīng)計算得到R-T線性方程，將方程轉(zhuǎn)化為以溫度為因變量的函數(shù)方程后，把待標定溫度計的電阻值代入到T函數(shù)方程便可以求得待標定溫度計的溫度值。用待標定溫度計數(shù)據(jù)值完成待標定溫度計R-T曲線的繪制以及后續(xù)的誤差分析。

圖5 標定流程示意圖Fig.5 Calibration flow diagram

根據(jù)采集系統(tǒng)得到的200組V-T數(shù)據(jù)與固定電流值（10μA）計算出電阻值，將溫度值和電阻值導入Origin軟件，利用Savitzky-Golay濾波擬合法（基于最小二乘的卷積擬合算法）對電阻值數(shù)據(jù)進行三階多項式平滑處理，窗口點數(shù)為15。圖6是升溫過程的R-T數(shù)據(jù)曲線。

圖6 升溫過程的R-T數(shù)據(jù)曲線Fig.6 R-T curve of temperature rise

由實驗數(shù)據(jù)可知，PN結(jié)溫度計的R-T數(shù)據(jù)具有良好的線性關系，這也符合PN結(jié)伏安特性曲線與溫度的對應變化關系，因此對于標定結(jié)果可直接用直線方程進行定標。選擇常溫點、轉(zhuǎn)折溫度值、液氦最低溫點三個標準點進行線性函數(shù)的推導，其中電阻值為擬合后的電阻值，溫度值為實際測得的標準溫度值，三點的數(shù)值分別為（4.980 0，0.153 883）（26.680 0，0.111 580）（100.160 0，0.098 658）。最終得到了溫度計的R-T線性方程，并轉(zhuǎn)化為標準溫度計的溫度函數(shù)方程：

其中：T1、T2分別代表待標定溫度計在低電阻溫區(qū)與高電阻溫區(qū)的溫度值，K；電阻R的單位是MΩ，式（1）的電阻范圍為（0，0.111 580），式（2）的電阻范圍為[0.111 580，+∞）。

將200組實際測試的電阻數(shù)據(jù)帶入溫度函數(shù)方程，求得200組溫度數(shù)據(jù)，得到了待標定溫度計的溫度值，實際測得的電阻值與求得的溫度值就組成了待標定溫度計的R-T數(shù)據(jù)表與曲線，圖7為待標定溫度計擬合完成后的R-T曲線。

圖7 待標定溫度計R-T曲線Fig.7 R-T curve of thermometer to be calibrated

2.3 標定誤差分析

為了檢驗該自動標定系統(tǒng)的擬合標定精度是否滿足標定要求，將計算得到的待標定溫度值與標準溫度值的差值定義為擬合誤差，得到了表3所列的標定數(shù)據(jù)對比，由于數(shù)據(jù)較多僅列舉部分數(shù)據(jù)。

表3 標定數(shù)據(jù)對比Tab.3 Calibration data com parison

為了更直觀地看到標定擬合的溫度誤差情況，繪制了擬合殘差點圖，用誤差的分布考量擬合曲線分布的合理性和測量數(shù)據(jù)的準確性，圖8給出了DT-670溫度計與PN結(jié)溫度計在不同溫度下的擬合誤差圖。

圖8 DT-670溫度計與PN結(jié)溫度計在不同溫度下的擬合誤差分布圖Fig.8 Distribution of fitting errorbetween DT-670 thermometerand PN junction thermometer atdifferent temperatures

由圖8可知，所標定的PN結(jié)溫度計的擬合溫度精度符合生產(chǎn)廠商標稱精度[5]，即10 K以下5 mK以內(nèi)，20 K以下8 mK以內(nèi)，100 K以下40 mK以內(nèi)?？傮w上，該標定系統(tǒng)在5～100 K溫區(qū)的擬合標定精度小于40 mK，可滿足絕大多數(shù)工業(yè)和科研使用要求。

綜上所述，系統(tǒng)的標定精度除滿足大多數(shù)工業(yè)和科研使用要求外，亦滿足中性束注入等聚變加熱的高能物理實驗要求[10]。除此之外，原有恒溫制冷與編程軟件相結(jié)合的自動標定系統(tǒng)的全程標定時長普遍在15～24 h[7]，而本文所研制的標定系統(tǒng)在5～300 K溫區(qū)的升溫時間為1 000 s，數(shù)據(jù)采集系統(tǒng)的數(shù)據(jù)穩(wěn)定時間為200 s，標定系統(tǒng)僅需20 min便可以完成一次標定數(shù)據(jù)的采集，可見該自動標定系統(tǒng)大幅度提高了原有標定系統(tǒng)的標定效率。

3 結(jié)論

介紹了一套基于G-M制冷機的5～100 K溫區(qū)低溫溫度計自動標定系統(tǒng)。該系統(tǒng)通過PLC編程實現(xiàn)了自動控溫、數(shù)據(jù)處理以及數(shù)據(jù)輸出等一體化標定。與傳統(tǒng)恒溫制冷自動標定系統(tǒng)相比，G-M制冷機作為冷源降低了標定時間與成本，自動化標定程序也大幅度提高了標定效率與精度。通過實際標定實驗，證明了該標定系統(tǒng)20 min可完成5～100 K溫區(qū)低溫溫度計的標定數(shù)據(jù)采集，全局擬合標定精度在40 mK以內(nèi)，20 K以下溫區(qū)的綜合標定精度在16.295 8 mK，滿足絕大多數(shù)低溫測溫應用需求。