王 曉，宗 軍，吳艷萍

（中國石化濟南煉化公司，山東 濟南 250101）

我國石蠟基原油資源得天獨厚，高石蠟原油質(zhì)量在世界上獨一無二，石蠟產(chǎn)量占到世界石蠟總產(chǎn)量的1/3 以上。盡管石蠟是潤滑油或燃料油生產(chǎn)過程的副產(chǎn)品，但卻成為重要的出口盈利產(chǎn)品，以至于石蠟是中國在海外市場銷售的所有石化產(chǎn)品中市場占有率最高、分布最廣的一項產(chǎn)品[1]。

目前，國內(nèi)大部分石蠟的生產(chǎn)仍采用糠醛精制-酮苯脫蠟脫油-白土處理和/或加氫精制工藝流程。該流程與I 類潤滑油生產(chǎn)密切關聯(lián)。早些年，酮苯脫蠟裝置的技術改進主要圍繞節(jié)能降耗-提高潤滑油質(zhì)量方面進行，在蠟脫油單元和蠟的后處理單元則有不足，全煉蠟標準提高后，部分廠家蠟中溶劑過高，石蠟嗅味不達標[2]。

1 石蠟生產(chǎn)概況

2012 年濟南煉化進行了潤滑油系列改造，改造后原料利用臨盤原油減三、減四線蠟油和丙烷脫瀝青的輕脫油，生產(chǎn)工藝為：“糠醛精制→30 萬t·a-1潤滑油加氫→酮苯脫蠟脫油裝置的脫油蠟→白土精制→石蠟成型”。其中石蠟白土精制裝置在原2.5 萬t·a-1規(guī)模基礎上，改造后達到6 萬t·a-1；石蠟成型裝置在原3 萬t·a-1規(guī)?；A上，改造后達到6 萬t·a-1。改造后的目標石蠟產(chǎn)品為62#～70#全精煉石蠟和80#微晶蠟[3]。

2012 年11 月15 日，石蠟精制單元引HVIⅡ10#脫油蠟進裝置，25 日出產(chǎn)第一塊精煉板蠟，陸續(xù)生產(chǎn)出了62#～70#半精煉蠟、80#微晶蠟板蠟，產(chǎn)品質(zhì)量符合項目設計時全精煉蠟國家標準GB446-93[4]。

2010 年9 月2 日國家發(fā)布全精煉石蠟新標準GB446-2010，2010 年12 月1 日實施，代替GB446-93，其中最大的變化是嗅味由原來的“不大于2”提高至“不大于1”[1]。生產(chǎn)過程中經(jīng)過多次摸索調(diào)整，石蠟產(chǎn)品質(zhì)量仍存在嗅味不合格的問題，達不到全精煉石蠟新質(zhì)量標準GB/T446-2010 的要求，產(chǎn)品的具體性質(zhì)見表1～3。

表1 HVI Ⅱ6、脫油蠟白土精制產(chǎn)品性質(zhì)Tab.1 Properties of HVI Ⅱ6 deoiling wax clay refined products

表2 HVI Ⅱ10 脫油蠟白土精制產(chǎn)品性質(zhì)Tab.2 Properties of HVI Ⅱ10 deoiling wax clay refined product

表3 150BS 脫油蠟白土精制產(chǎn)品性質(zhì)Tab.3 Properties of 150BS deoiling wax clay refined product

2 石蠟產(chǎn)品質(zhì)量影響因素分析

2.1 現(xiàn)有生產(chǎn)工藝的局限性

石蠟是烴類及其衍生物的混合體，在生產(chǎn)中混入芳香烴、少量不飽和烴、微量鐵、硫、氧、氮等非理想組分的雜質(zhì)就會使石蠟產(chǎn)品產(chǎn)生嗅味。石蠟產(chǎn)品生產(chǎn)流程長，嗅味的產(chǎn)生原因較多。

針對石蠟白土精制工藝，活性白土對石蠟中的膠質(zhì)，瀝青質(zhì)的脫除非常有效；對含硫、含氮化物及芳烴吸附能力較弱，很難提高產(chǎn)品嗅味等級。白土精制過程是石蠟的脫色過程，也是提高石蠟安定性的過程。因此，要解決石蠟嗅味問題，還要在石蠟白土精制以外的工藝流程中考慮。

2.2 儲罐中雜質(zhì)的影響

（1）在石蠟生產(chǎn)過程中，原料本身攜帶少量的糠醛、甲苯、丁酮、水、鐵銹等雜質(zhì)，無法完全脫除，逐步帶到脫油蠟及精制蠟儲罐中。白土精制過程中的濾布、濾紙會損壞，或者濾紙被打濕，也會導致產(chǎn)品蠟中含有少量的雜質(zhì)。

（2）在吹掃管線使用蒸汽，會帶來少量的水；管線本身就有銹及其他雜質(zhì)，使蠟在進成品罐時含有少量的雜質(zhì)與水。

（3）外部因素會給蠟產(chǎn)品帶來少量的雜質(zhì)與水，例如：下雨天取樣口、透光口未蓋，雨水等進入成品罐；大風天取樣口、透光口未蓋，粉塵等進入成品罐等一些外部因素都會影響蠟產(chǎn)品的質(zhì)量。

（4）在清罐過程中，會發(fā)現(xiàn)未進行防腐處理的儲罐內(nèi)壁存在大面積銹皮，若沉淀時間不夠或不能沉淀就會嚴重影響產(chǎn)品質(zhì)量。

2.3 白土精制裝置操作條件影響

2.3.1 精制溫度 石蠟白土精制裝置擴能改造前主要生產(chǎn)54#白石蠟，熔點較低，改造時對熱量核算考慮不足，未增加新加熱器。在生產(chǎn)高熔點石蠟和80#微晶蠟時，與白土接觸溫度達不到設計值，影響精制效果。

2.3.2 接觸時間 為保證精制效果，白土必須與石蠟充分混合接觸，在合適的接觸時間內(nèi)促使石蠟向白土滲透。接觸時間太短不能充分發(fā)揮作用；時間太長就會降低處理量，并增加石蠟的氧化，也可能發(fā)生解吸，引起含油量回升。實際操作中，白土加料器加料很不平穩(wěn)，下料波動很大，需要手動及時調(diào)節(jié)；同時白土在混合罐內(nèi)快速沉降，不能保證合適的接觸時間，又影響平穩(wěn)生產(chǎn)。

2.3.3 過濾機因素 一級過濾采用PG 型盤式真空過濾機，真空泵形成負壓將機內(nèi)蠟液吸入濾液罐，白土濾餅被刮下，通過調(diào)節(jié)機內(nèi)液位來控制整個裝置加工量。此型號濾機為敞口，在生產(chǎn)高熔點石蠟特別是微晶蠟時，溫度達到140℃。石蠟氧化和熱量散失較大。二級過濾采用板框式過濾機，利用一層雙面滌綸濾布和兩層濾紙作為過濾層。投產(chǎn)后發(fā)現(xiàn)真空圓盤機（一級過濾）、板框過濾機（二級過濾）白土穿透率過高。原因在于原料粘度增大，過濾溫度升高，過濾壓差增加，原真空度0.025～0.036MPa，現(xiàn)0.045～0.052MPa，原濾液泵揚程80m，現(xiàn)濾液泵揚程124m，導致白土穿透量增大，嚴重影響精制蠟質(zhì)量。

2.3.4 生產(chǎn)波動 加工150BS 脫油蠟生產(chǎn)80#微晶蠟時，混合溫度在170～175℃、放料溫度約155～160℃，板機進料罐D-805 溫度120℃，板框過濾機進料溫度100℃，白土加入比例1.5%（w），真空度一般為0.045～0.052MPa。真空系統(tǒng)閃蒸罐、濾液罐等泡沫夾帶嚴重，每隔8h 清理1 次真空泵過濾網(wǎng)，5～7d 就需要徹底清理1 次真空泵。生產(chǎn)的波動對控制產(chǎn)品質(zhì)量帶來很大負面影響。

2.3.5 滴蠟回收的影響 板框過濾機接蠟盤為電加熱平板式，接蠟盤表面因長期受熱變形影響滴蠟流淌速度，造成停留時間過長和局部過熱，高溫氧化后顏色變?yōu)樯铧S色，最后通過真空吸管進入濾液罐D-805 重新進入板框過濾機，嚴重影響石蠟產(chǎn)品質(zhì)量。

3 改進措施

在深入分析全精煉石蠟影響因素的基礎上，分公司綜合考慮實施了一系列改進措施。

3.1 在酮苯脫蠟單元增設氣提除嗅單元

針對全精煉生產(chǎn)存在的色號、嗅味不合格的問題，委托石科院、撫順研究院的專家完成全工藝改進試驗研究，根據(jù)實驗結果，在加熱石蠟至200℃，采用真空操作+汽提的工藝可以脫出脫油蠟中影響石蠟嗅味的物質(zhì)，達到解決石蠟嗅味問題的目的，決定在酮苯脫蠟單元增設氣提除嗅單元。

蠟除嗅單元于3 月24 日開工，投用蒸汽加熱器，開真空泵，投汽提蒸汽，按高真空操作條件控制；3 月25 日蠟除嗅單元升至正常工藝指標，引脫油蠟進裝，26 日脫油蠟質(zhì)量合格，改進合格罐。

圖1 新增脫油蠟出裝脫嗅單元流程圖Fig.1 Flow chart of new deoiling wax unloading and deodorizing unit

3.2 石蠟白土精制裝置改造

在現(xiàn)有工藝流程基礎上，對石蠟白土精制裝置部分設備進行改造、更新，提高裝置平穩(wěn)率；進出裝管線之間設立內(nèi)外循環(huán)，生產(chǎn)發(fā)生異?；蛳炓簥A帶白土時可及時進行原料循環(huán)，防止不合格產(chǎn)品污染成品罐。

3.2.1 新增加熱器 在原料閃蒸之后，新增一臺蒸汽加熱器E-811，可以滿足在生產(chǎn)高熔點石蠟和微晶蠟產(chǎn)品時的接觸溫度的設計要求，在生產(chǎn)不同牌號石蠟時可視情況靈活運用。

3.2.2 混合罐改造 對白土下料口進行改造，增加斜擋板，避免白土粉末隨氣流上升；同時為提高混合效果，防止白土聚集，在混合罐內(nèi)部新增一臺立式攪拌器，轉速62r·min-1，有利于保證混合時間和效果，并且有利于罐底混合泵操作，防止泵上量不暢、影響平穩(wěn)生產(chǎn)。

3.2.3 濾機更新 一級過濾PG 型盤式過濾機改為廂式自動壓濾機，降低廢白土含油量，減少石蠟加工損失。濾機出入口設置正反吹風，將濾機內(nèi)殘液吹掃進入滴蠟回收罐。

二級過濾選用強度較好的Scs-101 型電鍍液紙，防止原料帶水造成濾紙穿透。濾板使用新型濾板，濾紙保護墊層由濾布墊層改為不銹鋼篩板墊層。過濾廠房增加保溫層，減少冬季熱量散失，確保濾機過濾面積得到充分運用。

3.2.4 緩沖罐更新和增加N2汽提 原緩沖罐D-804 更新，內(nèi)設3 層塔板，增設N2汽提分布器，頂部增加破沫網(wǎng)。作為除嗅的二次補充，在進一步降低石蠟嗅味的同時也能減少泡沫夾帶，穩(wěn)定真空泵的運行。

3.2.5 滴蠟回收罐 設置滴蠟專用回收罐D-808，收集一級濾機和二級濾機切換時吹掃的蠟液和二級濾機正常生產(chǎn)時產(chǎn)生的滴蠟?；厥展薰迌?nèi)蠟液待一定量后用泵送至不合格罐，不再送入精制裝置重新精制，避免對石蠟質(zhì)量的二次污染。

3.3 石蠟罐區(qū)清理及流程變更

3.3.1 加強罐區(qū)管理，定期清理 對一罐區(qū)、七罐區(qū)石蠟成品罐進行防腐處理，以減少機雜產(chǎn)生。定期對石蠟中間產(chǎn)品罐、產(chǎn)品罐進行清洗，避免長期附著在管壁上的膠粘物及罐底的污物等雜質(zhì)對石蠟原料及產(chǎn)品的污染，影響石蠟精制深度和產(chǎn)品嗅味。

合理控制儲罐溫度，加強石蠟罐區(qū)切水，消除水對石蠟質(zhì)量影響。明確切水三原則：收油前、封罐后、移動前。

加強對儲罐的檢查和維護，尤其是雨天或者是大風天氣，對每個罐要及時檢查取樣口和透光口是否蓋好，減少雨水和空氣中的粉塵進入儲罐。

3.3.2 合理變更流程，減少嗅味影響因素 對石蠟裝置一、七罐區(qū)流程進行改造，增加4 個跨線閥和2個隔斷閥，使得各儲罐都能夠根據(jù)實際情況收粗蠟或精煉蠟。

更改罐區(qū)流程，實現(xiàn)酮苯脫油蠟直供白土精制，減少原料儲罐環(huán)節(jié)，消除原料因高溫氧化影響顏色和嗅味；相應地，改變DCS 控制方式，重新組態(tài)，適應直供生產(chǎn)狀態(tài)下的液位、溫度控制。

4 改進措施實施后產(chǎn)品質(zhì)量情況

（1）在實施一系列措施后，在沒有添加白土的情況下，生產(chǎn)出合格的全精煉石蠟產(chǎn)品，顏色基本在28～30 號，嗅味也穩(wěn)定在1 及以下，各項指標均能夠滿足全精煉石蠟質(zhì)量標準GB/T446-2010 要求，各產(chǎn)品質(zhì)量見表4；生產(chǎn)出80#微晶蠟，各項指標均能夠滿足微晶蠟行業(yè)標準SH/T0013-2008 質(zhì)量要求，見表5。

表4 62#、64#、66#全精煉蠟產(chǎn)品性質(zhì)Tab.4 Properties of 62#64#and 66#refined wax products

表5 80#微晶蠟產(chǎn)品性質(zhì)Tab.5 Properties of 80#microcrystalline wax products

（2）所有改造措施實施完畢投用后，石蠟白土精制裝置運行平穩(wěn)，全精煉石蠟生產(chǎn)比例大幅提高，由原來的0%提高至87%（月平均），其中最高可達100%。具體見表6。

表6 2015～2018 年全精煉石蠟產(chǎn)品比例情況Tab.6 Proportion of refined paraffin products in 2015～2018

由表6 可見，從2016 年～2018 年除生產(chǎn)波動等不可抗因素影響外，石蠟生產(chǎn)質(zhì)量穩(wěn)定，可全部達到生產(chǎn)全精煉石蠟產(chǎn)品的目標要求。

5 結論

（1）石蠟白土精制生產(chǎn)工藝簡單，較石蠟加氫精制裝置投資小、單位加工費用低、具有較強的脫氮能力、精制后蠟含油量的回升小、黏度下降小，對提高蠟及油品的顏色和光安定性有很強的作用，在石蠟以及其他油品的質(zhì)量提升中可以發(fā)揮重要的作用。

（2）采取增上蠟除嗅單元及石蠟白土精制裝置改造等一系列措施后，產(chǎn)品質(zhì)量明顯提高，成功生產(chǎn)出合格的全精煉石蠟及微晶蠟產(chǎn)品。

（3）實施一系列措施后，全精煉石蠟質(zhì)量穩(wěn)定，生產(chǎn)比例大幅提高，由原來的0%提高至87%（2015年月平均），最終可達到全年100%的目標要求（2018 年月平均）。