李煒 馬世金 矯海楠 歐亞非 胡林 白若石 劉鵬 宮偉 張鑫 符云鵬

摘 要：為探索密封降氧對醇化環(huán)境及庫存白肋煙品質(zhì)的影響，以自然醇化42個月的湖北恩施成品白肋煙為材料，運用新型氣調(diào)法，設(shè)置T1（1.5%～2%）和T2（7.5%～8%）2個低氧處理及1個常規(guī)處理CK，對其溫、濕度及煙葉內(nèi)在品質(zhì)進行周期性對比。結(jié)果表明，與CK處理相比，T1和T2處理對溫度影響不顯著，但顯著降低了相對濕度的變幅和變異系數(shù)。CK處理煙葉外觀質(zhì)量緩慢下降，而T1和T2處理則緩慢上升;T1、T2處理在12個月后，均顯著提升了總糖含量，處理6個月后均顯著提升了煙堿、鉀、氯含量（除T1處理第12個月外）;T1處理煙葉感官質(zhì)量總分在周期內(nèi)呈現(xiàn)緩慢上升趨勢，T2處理呈現(xiàn)先上升后緩慢下降趨勢，CK處理呈現(xiàn)短暫上升后快速下降趨勢;其中T1處理顯著降低了煙葉NNN、NAT含量及TSNAs總量，而T2、CK處理間無顯著差異。兩低氧氣調(diào)處理均對庫存白肋煙的品質(zhì)提升具有一定效果，且以T1處理綜合提升效果更優(yōu)。

關(guān)鍵詞：低氧;白肋煙;醇化環(huán)境;質(zhì)量;TSNAs

Abstract： In order to explore the impact of seal deoxidization on alcoholization environment and the quality of stock burley tobacco， using burley tobacco from Enshi， Hubei province， which has been aged naturally for 42 months， as the material， the new air conditioning method was used to set T1（1.5%-2%） and T2（7.5%-8%） two different levels of low oxygen treatments， and the temperature， humidity and intrinsic quality of tobacco leaves were periodically compared with conventional treatments. The results showed that the two hypoxic treatments had no significant effect on temperature， but significantly reduced the relative humidity variation and coefficient of variation. The appearance scores were slowly decreased under the conventional storage， while slowly increased in the two hypoxic treatments. Total sugar and nicotine content of T1 treatment increased significantly after 12 months. After 18 months， nicotine content of T2 treatment was significantly increased. For sensory score， the total score in the T1 treatment cycle showed a slowly rising trend. The T2 treatment increased first and then slowly decreased total score. CK showed a slight increase then sharp decrease of total score. The T1 treatment significantly reduced the contents of NNN， NAT and total content of TSNAs， and the difference between the T2 treatment and the control was not significant. For conclusion， low oxygen control has a certain effect on the quality improvement of stock burley tobacco， with the T1 treatment showing the best effect.

Keywords： low-oxygen; burley; alcoholic environment; quality; TSNAs

醇化是提升煙葉品質(zhì)必不可少的環(huán)節(jié)之一，能改善新煙中香氣粗糙、地方性雜氣較重、刺激性較大等問題，從而利于卷煙使用[1]。對于烤煙，一般自然醇化需2年左右[1-7]，溫度、濕度、空氣、光線等外因與醇化周期和質(zhì)量關(guān)聯(lián)密切[7-8]。白肋煙作為一種晾曬煙，其高香氣、低焦油的特點，在低焦油卷煙配方中占有重要的地位，同時也是混合型卷煙的主要原料之一[9]。在實際工業(yè)應(yīng)用中，其自然醇化周期長于烤煙。由于自身生物學(xué)特性和調(diào)制方式的影響，白肋煙中的有害物質(zhì)特有亞硝胺（TSNAs）含量是所有煙葉類型中最高的[10]，因此探索出合適的儲存方式對其感官質(zhì)量的提升和TSNAs含量的減少將具有重要意義。

前人研究表明[11-18]密封降氧儲存復(fù)烤后烤煙能改善其外觀及內(nèi)在質(zhì)量，但對于白肋煙儲存的效果鮮有報道。本文以已自然醇化42個月的成品白肋煙為研究對象，采用不同密封降氧措施后，對其醇化環(huán)境、外觀質(zhì)量、感官質(zhì)量及內(nèi)在化學(xué)成分進行系統(tǒng)分析，探究其對庫存白肋煙延續(xù)存放的提質(zhì)效果，為后期工業(yè)儲存養(yǎng)護提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 供試材料

選用庫存中成品白肋煙：2012湖北恩施CA-S，之前已經(jīng)過42個月的自然醇化。降氧制劑和配套倉儲用品由北京盈豐利泰科貿(mào)有限公司生產(chǎn)。

1.2 試驗設(shè)置

試驗于2016年5月至2018年7月在山東煙葉復(fù)烤有限公司諸城復(fù)烤廠成品倉庫實施。當?shù)貙倥瘻貛Т箨懶约撅L區(qū)半濕潤氣候，倉庫內(nèi)年平均溫度為16.84 ℃、相對濕度為57.13%。

采用以下3種倉儲方式處理：T1，控制氧氣濃度在1.5%～2%;T2，氧氣濃度控制在7.5%～8%;CK，常規(guī)方法倉儲處理。每處理設(shè)3次重復(fù)，每重復(fù)1個垛位（長×寬×高=16 m×3 m×2.9 m）。每垛位堆放片煙215箱。各處理氧氣濃度先降至2%以下2個月，之后調(diào)整至各處理參數(shù)，每6個月對各垛位相同位置分別取樣，用于外觀質(zhì)量、化學(xué)成分、感官品質(zhì)的測定，TSNAs含量于試驗最后一次取樣時測定。

1.3 測定方法

1.3.1 醇化環(huán)境記錄 溫、濕度采用T20互聯(lián)網(wǎng)溫濕度記錄儀進行每日記錄;氧氣含量采用手持式泵吸氧氣檢測儀（型號：uSafe 3000-O2）檢測。

1.3.2 片煙外觀質(zhì)量評價 外觀評價由北京卷煙廠和諸城復(fù)烤廠具有高級煙葉評級資質(zhì)的5名人員組成，評價項目含顏色、油分、均勻度、飽和度、光澤度。結(jié)合白肋煙原煙分級標準（GB/T 8966—2005）及相關(guān)分析方法[19-22]對各處理3垛位的混合樣進行煙葉外觀評價和量化分析，各指標均按10分進行賦值，總分按照各指標20%權(quán)重進行合計，量化評定依據(jù)見表1。

1.3.3 常規(guī)化學(xué)成分 采用AAIII型連續(xù)流動化學(xué)分析儀（德國BRAN+LUEBBE公司生產(chǎn)）測定。

1.3.4 感官質(zhì)量 由上海煙草集團技術(shù)中心北京工作站專業(yè)評吸人員進行評價。評吸質(zhì)量打分采用百分制：香氣質(zhì)（15分）、香氣量（15分）、雜氣（10分）、濃度（10分）、刺激性（10分）、余味（15分）、濃勁協(xié)調(diào)（15分）、燃燒性及灰色（10分），總分100分。

1.3.5 TSNAs測定 由上海煙草集團技術(shù)中心北京工作站測定，測定方法為在線SPE-液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用（SPELC-MS/MS）法[23]，即將煙樣全自動固相萃取，萃取液過水相濾膜后使用LC-MS/MS進行檢測。

1.4 數(shù)據(jù)處理

數(shù)據(jù)采用Excel 2017和SPSS 21.0軟件進行統(tǒng)計分析。

2 結(jié) 果

2.1 不同處理垛內(nèi)溫濕度變化

從圖1和圖2看出，3處理間溫度走勢值重合度較高;T1和T2相對濕度走勢值重合度較高，和常規(guī)處理CK重合度較低，且CK相對濕度較分散。

如表2所示，三者之間平均溫度差異不顯著;3處理相對濕度均值大小排序為：T1>T2>CK，且差異達到顯著水平。3處理溫度的均值、變幅、變異系數(shù)相差不大，其中，T1、T2、CK均值分別為17.51、17.48、17.38 ℃，變幅和變異系數(shù)大小排序均為CK>T2>T1。溫、濕度的峰度系數(shù)和偏度系數(shù)均小于0，說明溫、濕度分布為平闊峰和左偏峰，數(shù)值集中程度低。

2.2 不同處理對煙葉外觀質(zhì)量的影響分析

如表3所示，常規(guī)處理CK外觀質(zhì)量總分隨時間推進，呈現(xiàn)先升后降趨勢，且在12個月時，各指標得分達到最高值。T1處理總分隨時間推進，呈現(xiàn)逐漸遞增趨勢;T2處理總分隨時間推進，呈現(xiàn)逐漸遞增趨勢。T1、T2兩處理從第6個月開始，各測定時間點的總分均高于CK。

從各評定指標來看，T1處理中顏色、油分、均勻度、飽和度、光澤度得分變化規(guī)律與其總得分對應(yīng)一致，均呈現(xiàn)逐漸遞增趨勢。T2處理中除顏色、均勻度與其總得分規(guī)律保持一致外，油分、飽和度、光澤度得分表現(xiàn)為先增加后維持不變狀態(tài)，兩處理不同時期各指標分值均高于CK處理。相比CK，T1和T2明顯改善之處為色澤更為艷麗、油潤感更為突顯。隨著貯存時間增加，常規(guī)處理CK各外觀指標分值均逐漸降低，具體表現(xiàn)為色澤趨于暗淡、均勻程度逐漸下降。

2.3 不同處理對煙葉化學(xué)成分的影響

如圖3所示，隨處理時間延長，各處理總糖含量呈現(xiàn)緩慢下降趨勢。CK處理和T2處理分別從第12個月開始與初始值差異顯著，而T1處理0～24個月內(nèi)無顯著差異。不同處理同時期比較來看，從第12個月起，T1、T2兩處理總糖含量值均顯著高于常規(guī)處理CK，且在第18、24個月，3處理間差異達到顯著水平。第24個月，T1、T2兩處理總糖含量較對照CK分別增加了0.19和0.08個百分點。

如圖4所示，0～24個月內(nèi)，CK處理煙堿含量整體呈現(xiàn)先下降后上升再下降趨勢，起始和第12個月含量和其余各時期差異顯著，且第24個月含量顯著低于0～12個月含量;T1、T2兩處理第18、24個月含量均顯著高于起始和第6個月含量。同一時期，3處理煙堿含量高低排序為T2>T1>CK，在第12個月時，T2處理顯著高于其他兩處理，在第18個月之后，T1、T2兩處理均顯著高于CK，兩處理第18個月分別較對照增加了0.45和0.49個百分點，在第24個月較對照分別增加了0.44和0.48個百分點。

如圖5所示，隨時間推進，CK和T2處理總氮含量表現(xiàn)均為先顯著上升后顯著下降趨勢，T1表現(xiàn)為先顯著下降后無顯著差異趨勢。在第6～18月內(nèi)，T2、CK均顯著高于T1且二者顯著不差異，第24個月CK處理總氮含量急劇下降，顯著低于T1、T2兩處理。

從鉀含量來看（圖6），T1、T2處理在醇化過程中表現(xiàn)為先緩慢下降后顯著上升趨勢，在第12個月之后顯著高于起始值和第6個月含量。CK處理表現(xiàn)為先顯著下降后緩慢上升趨勢，且在第18個月之后，和起始值差異不顯著。同一時期，T1、T2兩處理鉀含量均顯著高于CK，而T1、T2之間差異不顯著。

如圖7所示，3個處理氯含量均在醇化6個月時較起始值降低，之后回升。其中CK處理下降幅度最大，回升速度較慢，至醇化24個月時方回升至起始值附近，與起始值無顯著差異;而T1、T2處理下降幅度較小且回升速度較快，至醇化24個月時顯著高于起始值。同一測定時期，T1、T2間無顯著差異，均顯著高于CK。

2.4 不同處理對煙葉感官質(zhì)量的影響

評吸結(jié)果顯示（表4），醇化過程中，T1處理總分呈現(xiàn)緩慢上升趨勢;T2處理呈現(xiàn)先上升后緩慢下降趨勢;CK呈現(xiàn)短暫上升后快速下降趨勢。

CK處理在本試驗第6個月后得分逐漸下降，說明白肋煙醇化適用性出現(xiàn)了拐點，自然醇化時間已經(jīng)達到上限，繼續(xù)醇化對煙葉品質(zhì)不利。而降氧處理T1、T2感官品質(zhì)達到最高的時間分別是24和12個月，且在24個月感官品質(zhì)總分均大幅度高于CK，說明降氧處理延長了煙葉保持品質(zhì)的時間。各分項得分與總分趨勢總體表現(xiàn)一致。

2.5 不同處理對煙葉TSNAs含量的影響

如圖8所示，T1處理顯著降低了NNN、NAT及總量的含量，較常規(guī)處理CK分別減少16.99 %、14.91%、15.26%;T1處理中NAB、NNK和CK差異不顯著;T2處理4類物質(zhì)及總量與CK均未達到顯著差異。

3 討 論

范堅強等[14]以烤煙為研究對象，得出密封降氧能抑制片煙在醇化過程中的酶促棕化反應(yīng)，煙草中的綠原酸、新綠原酸、蕓香苷和多酚總量的下降幅度及顏色的轉(zhuǎn)深程度均較低，外觀質(zhì)量和吸味質(zhì)量明顯高于對照。本文研究表明，低氧氣調(diào)下，白肋煙片煙外觀質(zhì)量（顏色、油分、均勻度、飽和度、光澤度）得分高于自然存放，即有效減少白肋煙的黑、褐化比例，且感官質(zhì)量得以提升。白肋煙和烤煙雖是不同類型煙葉，但在密封降氧下研究結(jié)果較為一致。一般認為，高溫高濕對醇化的速度具有正向作用，溫、濕度過高則導(dǎo)致煙葉過度醇化，致使品質(zhì)下降[7]。張鑫等[24]對復(fù)烤片煙醇化過程耗氧規(guī)律研究表明，溫度的影響大于相對濕度的影響，且溫度越高，耗氧速率越大。本文研究發(fā)現(xiàn)氣調(diào)處理對溫度影響不顯著，但顯著降低了相對濕度的變幅和變異系數(shù)，和張鑫等[24]所研究的自然狀態(tài)下密封垛內(nèi)外的溫、濕度對比規(guī)律一致。其中T1、T2處理中相對濕度范圍分別為51.00%～71.20%和47.90%～69.40%，常規(guī)T3相對濕度為31.60%～81.90%。宋紀真等[25]研究表明倉儲環(huán)境中55%～65%的相對濕度對煙葉的外觀和感官最有利，而T1、T2兩處理相對濕度和其控制范圍更為靠近，這點可能對兩處理外觀和感官品質(zhì)提升起到一定的作用。但其高于起始值的原因有待進一步研究。

低氧氣調(diào)狀態(tài)下，總糖含量降低速度均低于常規(guī)處理。這可能是在低氧條件下，微生物活性及氧化反應(yīng)一定程度受到抑制，碳水化合物的分解、轉(zhuǎn)化也受到抑制，延緩了其醇化，還原糖含量降低速度變緩。常規(guī)處理下，煙堿含量在試驗后期呈現(xiàn)整體下降趨勢，而兩低氧處理顯著高于同時期內(nèi)常規(guī)處理含量和起始含量。劉磊等[7]研究表明，煙堿含量的下降主要是游離態(tài)揮發(fā)堿含量發(fā)生了變化，而揮發(fā)性生物堿易于氧化。從這點考慮，某種程度上低氧且密封狀態(tài)下減緩了揮發(fā)氧化。

前人研究表明，貯藏期間煙葉中TSNAs 隨著貯藏期的增加而逐漸升高[26-27]。醇化階段，環(huán)境溫度和煙葉含水率對TSNAs形成影響顯著，其中溫度的影響貢獻率高于含水率，控制溫度和煙葉含水率能有效減少TSNAs的生成量[28]。孫榅淑等[29]研究表明，氧化劑和還原劑處理分別能顯著促進和抑制高溫貯藏白肋煙TSNAs的形成。本試驗氣調(diào)處理的溫度和自然存放無顯著差異，內(nèi)部環(huán)境濕度、片煙含水率波動低于自然存放的狀態(tài)下，通過降低氧氣含量達到了降低煙葉中NNN、NAT及TSNAs總量的效果?？紤]到TSNAs是生物堿發(fā)生亞硝化反應(yīng)形成，是一種氧化過程[30]，減少氧氣含量的效果和孫榅淑等[29]添加還原劑研究的效果比較一致。另試驗中只有T1（1.5%～2%）的氧氣含量出現(xiàn)顯著效果，T2（7.5%～8%）未達顯著，這可能與試驗材料存放時間較長，內(nèi)在物質(zhì)轉(zhuǎn)化效率變緩有一定關(guān)系。

4 結(jié) 論

運用低氧氣調(diào)儲存方式，對庫存白肋煙進行存放，兩低氧處理均提高了片煙的色澤、油潤感、光澤等外觀質(zhì)量，顯著延緩了總糖含量的下降，后期顯著提高了煙堿和鉀含量。氧濃度越低的處理，其最佳感官質(zhì)量最佳節(jié)點出現(xiàn)的時間越晚。1.5%～2%的氧氣濃度顯著降低了NNN、NAT含量及TSNAs總量。綜合來看，1.5%～2%的氧氣濃度能夠延長白肋煙的存放時間，保持煙葉品質(zhì)。

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