楊齊超，張 輝，錢海洪，余衛(wèi)東，杜趙群

(1.東華大學(xué)紡織面料技術(shù)教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，上海201620；2.浙江紡織服裝職業(yè)技術(shù)學(xué)院，浙江寧波315211；3.羅萊生活科技股份有限公司，上海200333)

0 引言

羽絨蓬松度是其制品保暖性能優(yōu)良的關(guān)鍵指標(biāo)，尤其對羽絨服、羽絨睡袋、羽絨被等產(chǎn)品的保暖性有重要影響。羽絨蓬松度的前處理方法、測試標(biāo)準(zhǔn)以及影響測試結(jié)果的因素表明羽絨蓬松度測試的結(jié)果與溫度、濕度、羽絨的結(jié)構(gòu)有很大的關(guān)系[1－3]，且經(jīng)過濕度與溫度的處理后，羽絨的清潔度也得到了改善[4－5]?，F(xiàn)有的羽絨蓬松處理方法主要可分為物理方法和化學(xué)方法等，前者如王學(xué)川等人[6]，將羽絨密封置入錦綸袋中，采用機(jī)械式處理設(shè)備進(jìn)行物理處理，并輔助鼓風(fēng)方法使羽絨充分分散。后者如管華僑等人[7]采用了納米銀對羽絨纖維進(jìn)行預(yù)處理后，加入蛋白石復(fù)合物、合生物酶，復(fù)合精油、月桂酞輕乙基磺酸鈉、水混合等試劑，經(jīng)控溫?cái)嚢?、抽濾、水洗和烘干的化學(xué)處理后得到高蓬松度羽絨。但是化學(xué)法對環(huán)境及加工后排放處理要求高，因此物理方法是現(xiàn)有性價(jià)比較為優(yōu)異和企業(yè)青睞研究的發(fā)展方向。但溫濕度的物理處理，對羽絨的蓬松度改善不大，在于羽絨的微觀結(jié)構(gòu)和性能沒有得到有效改善。目前口罩和防護(hù)服等過濾用紡織品，采用靜電駐極的方式可以顯著提升過濾的品質(zhì)因素，關(guān)鍵是從微觀上對纖維進(jìn)行了結(jié)構(gòu)的改善。因此，本文在原有溫濕度處理的物理方法基礎(chǔ)上結(jié)合靜電處理，搭建羽絨蓬松化處理設(shè)備，對羽絨進(jìn)行靜電、熱、濕組合處理，探究羽絨蓬松化處理設(shè)備工藝參數(shù)對羽絨蓬松度的影響。

1 試驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)材料

選用的羽絨為水洗烘干后的白鴨絨，含絨量90%、蓬松度450ft3、清潔度750mm。

1.2 羽絨蓬松化裝置及處理工藝

羽絨蓬松化裝置，如圖1所示，采用負(fù)壓抽取的方式將水洗烘干后白鴨絨充入到羽絨蓬松化設(shè)備中去，使用蒸汽發(fā)生器將蒸汽經(jīng)由3均勻地作用到羽絨上，隨后利用1產(chǎn)生的靜電場對羽絨進(jìn)行靜電處理，最后使用熱風(fēng)裝置將羽絨烘干。

圖1 羽絨蓬松化處理設(shè)備示意圖

1.3 試驗(yàn)方案

先采用單因數(shù)變量分析靜電壓大小、溫度、濕度、處理時(shí)間對羽絨蓬松度的影響。再采用四因素四水平正交實(shí)驗(yàn)法對羽絨處理工藝參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。

1.3.1 單因素分析方案

(1)全濕狀態(tài)下，溫度、處理時(shí)間一定，探究靜電壓大小及其加濕順序?qū)μ幚砗笥鸾q蓬松度的影響。

(2)全濕狀態(tài)下，電壓、處理時(shí)間一定，探究溫度對處理后羽絨蓬松度的影響。

(3)全濕狀態(tài)下，電壓、溫度一定，探究處理時(shí)間對處理后羽絨蓬松度的影響。

(4)電壓、溫度、處理時(shí)間一定，探究濕度對處理后羽絨蓬松度的影響。

1.3.2 正交實(shí)驗(yàn)分析方案

采用四因數(shù)四水平正交實(shí)驗(yàn)探究A:靜電壓B:溫度C:濕度D:時(shí)間對處理后羽絨蓬松度的影響，從而對羽絨蓬松化設(shè)備進(jìn)行處理工藝參數(shù)優(yōu)化。

1.4 性能測試

1.4.1 羽絨蓬松度

根據(jù)GB/T 10288－2016《羽絨羽毛檢驗(yàn)方法蓬松度》采用防靜電有機(jī)玻璃圓桶對羽絨進(jìn)行蓬松度測試，同一試樣重復(fù)測試3次，求平均值。

1.4.2 羽絨清潔度

根據(jù)GB/T 10288－2016《羽絨羽毛檢驗(yàn)方法濁度》采用普通濁度計(jì)使用目測法對羽絨進(jìn)行清潔度測試，同一試樣重復(fù)測試2次，求平均值。

1.4.3 SEM

采用日本JEOL臺式掃描電子顯微鏡，分析羽絨的微觀結(jié)構(gòu)，并對絨枝與絨小枝之間的夾角使用ImageJ進(jìn)行測量。

1.4.4 X－RD

采用日本株式會(huì)社理學(xué)(Rikagu)18KW轉(zhuǎn)靶X射線衍射儀，型號為D/max－2550VB＋/PC，分析處理前后羽絨結(jié)晶度的變化。

1.4.5 羽絨抗靜電性能

根據(jù)GB/T 12703.1－2008《紡織品 靜電測試方法 第1部分:靜電壓半衰期》，采用溫州市大榮紡織儀器有限公司YG(B)342E型織物抗靜電測試儀，測試羽絨的最大電壓半衰期，每個(gè)試樣測三次，取平均值。

1.4.6 羽絨填充物保暖性測試

根據(jù)GB/T 11048－2008《紡織品 生理舒適性穩(wěn)態(tài)條件下熱阻和濕阻的測定》，采用寧波紡織儀器廠YG606型紡織品熱阻測試儀，測試羽絨的熱阻，每個(gè)試樣測三次，取平均值。

2 結(jié)果與分析

2.1 單因數(shù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1.1 靜電壓對蓬松度的影響分析

為了探究靜電壓對羽絨蓬松度的影響，變化靜電壓的大小以及靜電壓與給濕順序，所得羽絨蓬松度的影響規(guī)律如圖2所示。

圖2 蓬松度隨靜電壓變化的關(guān)系曲線圖

由圖2的蓬松度隨靜電壓增加的關(guān)系曲線可以看出，經(jīng)過靜電處理后羽絨的蓬松度有所增加，但是數(shù)據(jù)的偏離程度較大。另外，羽絨先進(jìn)行加濕處理，再經(jīng)靜電處理，由此得到的羽絨蓬松度高于先靜電處理，再進(jìn)行濕處理后得到的羽絨蓬松度。而且，施加了靜電后羽絨蓬松度相對于未靜電壓處理的蓬松度也增加了。但由于羽絨品質(zhì)以及其他一些不可控因數(shù)的原因，導(dǎo)致很難對靜電壓的大小有一個(gè)定性的考量。由圖2可知，加濕后、再靜電壓處理，靜電壓可增加蓬松度，到10KV基本上達(dá)到最大值。所以，后期處理實(shí)驗(yàn)統(tǒng)一使用10KV電壓。先加濕再靜電處理后的羽絨蓬松度提高的原因可能是由于在羽絨纖維和水溶液的界面上發(fā)生了電荷分布的不均勻現(xiàn)象，由于羽絨纖維本身就含有解離基從而導(dǎo)致電離，并且這種離解隨著所處溶液的pH值的變化而帶正電荷、負(fù)電荷或不帶電荷。純凈的羽絨一般情況下不會(huì)被水潤濕，此時(shí)大部分水分子都附著在羽絨纖維表面，加速了電解過程，使的羽絨纖維上附著了更多地電荷。羽絨在靜電場中由于受到靜電力的作用使羽絨之間有一個(gè)相斥力，從而更好、更快地將羽絨烘干；另外羽絨上各個(gè)絨小枝之間由于帶同種電荷，排斥力變大，提高了蓬松度。

2.1.2 溫度對蓬松度的影響分析

為了探究溫度對羽絨蓬松度的影響，調(diào)節(jié)烘燥溫度大小，所得羽絨蓬松度的影響規(guī)律如圖3所示:

圖3 蓬松度隨烘燥溫度變化的關(guān)系曲線圖

從圖3可看出，在70℃之前，隨著烘燥溫度增加，所得羽絨纖維的蓬松度先是逐漸增加，但到達(dá)一定溫度后，蓬松度達(dá)到490左右，然后隨著烘燥溫度升高蓬松度開始逐漸下降，并且在90℃以后羽絨的蓬松度數(shù)值顯著下降。由于此工藝過程一開始有一個(gè)羽絨調(diào)濕的環(huán)節(jié)，故在烘燥溫度接近室溫時(shí)，測得的羽絨纖維的蓬松度誤差會(huì)很大，其蓬松度應(yīng)該在440左右，但是在90℃以后其蓬松度相對于80℃明顯變低，推測為羽絨纖維內(nèi)部結(jié)構(gòu)受到高溫影響，發(fā)生變化，因此蓬松度性能下降。根據(jù)羽絨纖維的DSC曲線[8]看出在80℃～85℃出現(xiàn)了一個(gè)大的吸熱峰，故初步推斷羽絨纖維最佳烘燥溫度為80℃左右。

2.1.3 處理時(shí)間對蓬松度的影響分析

為了探究處理時(shí)間對羽絨蓬松度的影響，調(diào)節(jié)處理時(shí)間大小，所得羽絨蓬松度的影響規(guī)律如圖4所示:

圖4 蓬松度隨烘燥時(shí)間變化的關(guān)系曲線圖

由圖4可以看出，隨著烘燥時(shí)間增加，羽絨蓬松度先增加后減小，且在0min～5min之間增加最快，5min～10min之間增加的速度小于0min～5min之間增加的速度，且蓬松度在15min之后有所減小，但是在30min之內(nèi)減少的也很有限。推測是由于在80℃下羽絨處理時(shí)間過長，羽絨纖維的結(jié)構(gòu)發(fā)生了改變，從而導(dǎo)致其蓬松度減少。

2.1.4 濕度對蓬松度的影響分析

為了探究濕度對羽絨蓬松度的影響，對羽絨進(jìn)行調(diào)濕處理，所得羽絨蓬松度的影響規(guī)律如圖5所示:

圖5 蓬松度隨相對濕度變化的關(guān)系曲線圖

從圖5可以看出，隨著相對濕度增加，羽絨蓬松度基本保持著一個(gè)增加的趨勢。當(dāng)相對濕度達(dá)到90%RH時(shí)，處理后的羽絨的蓬松度達(dá)到一個(gè)比較理想的數(shù)值。當(dāng)實(shí)驗(yàn)室空氣的相對濕度為37%RH，將羽絨纖維加濕到90%RH需要的時(shí)間為110S，加濕到95%RH時(shí)間需要140S，加濕到100%RH時(shí)間需要155S。而相對濕度達(dá)到95%RH后，羽絨蓬松度基本不再變化，故加濕到95%RH即可。

2.2 正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

按照正交設(shè)計(jì)試驗(yàn)方案(如表1所示)調(diào)節(jié)羽絨蓬松化裝置處理工藝參數(shù)，根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果所做的指標(biāo)極差值(如表2所示)以及指標(biāo)－因素圖如圖6所示:

表1 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì)各個(gè)因數(shù)及其水平表

表2 指標(biāo)極差值

圖6 指標(biāo)－因素圖

根據(jù)正交實(shí)驗(yàn)的結(jié)果可知，相對于未處理的羽絨纖維其清潔度有明顯變化，平均提高了17.52%，可見經(jīng)過靜電以及熱濕耦合處理后的羽絨纖維其清潔度有很大提升。羽絨纖維蓬松度相對于未處理過的羽絨纖維平均提高了6.22%，且蓬松度最高為為491，提高了9.11%。而根據(jù)指標(biāo)極差表與指標(biāo)的因素圖6可知，對于羽絨的蓬松性能指標(biāo)而言，時(shí)間的影響最明顯，對于羽絨的清潔度來說，相對濕度的影響最明顯。清潔度系數(shù)的極差為RC＞RB＞RD＞RA，由圖6(a)可知，羽絨處理時(shí)的優(yōu)水平為A4(11KV)、B3(80℃)、C4(95%RH)、D1(240S)。蓬松度系數(shù)的極差為RD＞RA＞RB＞RC，由圖6(b)可知，羽絨處理時(shí)的優(yōu)水平為A3(10KV)、B1(70℃)、C4(95%RH)、D4(360S)。

3 羽絨蓬松化結(jié)果分析

3.1 羽絨形態(tài)結(jié)構(gòu)變化分析

3.1.1 羽絨宏觀形態(tài)變化

在靜電場中的羽絨纖維完全伸展開來，此時(shí)通入的濕汽不僅將羽絨纖維洗滌了一遍，更重要的是蓬松化裝置內(nèi)溫度的變化，在一定程度上改變了羽絨纖維的結(jié)晶度，使得羽絨纖維在靜電作用下得到的蓬松可以在一定程度上可以保持下來。可以發(fā)現(xiàn)羽絨纖維的各個(gè)朵絨舒展開來(如圖7(a)所示)，相對未處理羽絨纖維各個(gè)朵絨的糾纏狀態(tài)(如圖7(b)所示)，處理后羽絨纖維在進(jìn)行蓬松度檢測時(shí)，羽絨之間的支撐力大，擠壓不易變形，所以羽絨的蓬松度提高。

圖7 羽絨宏觀結(jié)構(gòu)圖

3.1.2 羽絨微觀形態(tài)變化

采用臺式掃面電鏡對試樣表面進(jìn)行掃描，試樣1為未處理的羽絨、試樣2為不加靜電處理過的羽絨、試樣3為經(jīng)過靜電處理的羽絨。

如圖8(d)所示，使用ImageJ對絨小枝與絨枝之間的夾角進(jìn)行測量，角度百分比條形占比圖如圖8e所示，可以看出，經(jīng)過靜電處理與不加靜電處理的羽絨相對于未處理的羽絨60°～90°之間羽絨所占的比例分別提高了9%、4%，且加靜電處理后的羽絨，75°～90°所占比例相對于未處理過的羽絨提高了12%。30°～45°所占的比例也由10%下降到了4%?？梢哉J(rèn)為靜電處理后的羽絨蓬松度有所提高。

圖8 羽絨纖維掃描電鏡圖及其角度百分比圖

3.2 結(jié)晶度變化分析

由布拉格公式計(jì)算得出2θ為9.24°、22.36°、26.6°的面間距分別為0.639 nm、0.532 nm、0.345 nm。其中面間距為0.639 nm衍射峰是α螺旋鏈結(jié)晶和β折疊鏈結(jié)晶的共同衍射峰；面間距為0.532 nm衍射峰是α螺旋鏈結(jié)晶的特征衍射峰，該峰較為尖銳，說明羽絨纖維中具有典型的α螺旋鏈結(jié)晶；面間距為0.345 nm衍射峰是β折疊鏈結(jié)晶的特征衍射峰，該峰也較尖銳，說明羽絨纖維中具有典型的β折疊鏈結(jié)晶。蓬松處理后，羽絨的β折疊鏈結(jié)晶的特征衍射峰有所增強(qiáng)，α螺旋鏈結(jié)晶的特征衍射峰也有所變化。使用分峰擬合法發(fā)現(xiàn)處理過后的羽絨纖維的結(jié)晶度由開始的18.20%，降到11.69%，而未加靜電直接進(jìn)行熱濕耦合處理的羽絨，其結(jié)晶度降到了13.29%。結(jié)晶度的下降意味著羽絨纖維模量的降低，故使的羽絨纖維在得到靜電后可以變得更加蓬松。

圖9 羽絨纖維廣角X衍射曲線圖

3.3 羽絨抗靜電測試

采用抗靜電測試儀，初始狀態(tài)下對羽絨施加靜電壓大小為3KV，電壓施加時(shí)間60S，試樣編號同3.1，測試羽絨表面感應(yīng)最大電壓與電壓半衰期，從而確定處理后羽絨纖維的抗靜電性能，其靜電衰減曲線如圖10所示，所得的抗靜電測試結(jié)果如表3所示:

表3 抗靜電測試數(shù)據(jù)

圖10 羽絨纖維抗靜電測試儀器界面圖

由圖10和表3可以看出，經(jīng)過靜電處理過后的羽絨其感應(yīng)電壓的能力沒有增強(qiáng)，但是電荷半衰期相對于沒經(jīng)過靜電處理的羽絨纖維由75.24S上升到140.9S，半衰期時(shí)間提高了87.27%，由于羽絨服在穿著過程中羽絨會(huì)經(jīng)常發(fā)生靜電現(xiàn)象，故經(jīng)過處理的羽絨纖維能更長時(shí)間的儲(chǔ)存感應(yīng)靜電壓。

3.4 羽絨保暖性測試分析

采用YG606紡織品熱阻測試儀，根據(jù)羽絨填充量調(diào)研結(jié)果分析，本試驗(yàn)中的單位填充量選擇88.89 g/m2，即試樣大小為35cm×35cm的羽絨服內(nèi)膽面料、填充量為90%白鴨絨10g。恒溫恒濕實(shí)驗(yàn)室環(huán)境溫度20℃、相對濕度65%RH，儀器測試溫度35℃，試樣預(yù)熱時(shí)間1800S，測試時(shí)間1800S，試樣編號同3.1。羽絨熱阻測試結(jié)果見表4所示。

表4 羽絨填充試樣的熱阻測試結(jié)果

由表4可以看出，經(jīng)靜電壓處理后的羽絨填充試樣的保暖性均有所增加，其中試樣3相對于試樣1熱阻由0.445m2·k/w提高到0.560m2·k/w，提高了25.84%，試樣2相對于試樣1也提高了17.97%，可以看出經(jīng)過物理機(jī)械作用與熱濕耦合作用后，羽絨制品的保暖性是有提高的，但相對于靜電處理后的羽絨還是有一定差距的，故引入靜電處理是有必要的。

4 結(jié)論

(1)單因素分析

分別對靜電壓大小、溫度、濕度、處理時(shí)間進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)，結(jié)果發(fā)現(xiàn):施加靜電壓后羽絨蓬松度增加了10%左右，基于單因素分析法得到羽絨蓬松度的最佳處理溫度為80℃，最佳處理時(shí)間為5min，最佳處理相對濕度為95%RH。

(2)正交實(shí)驗(yàn)分析

由正交實(shí)驗(yàn)結(jié)果得，蓬松度系數(shù)的極差為RD＞RA＞RB＞RC羽絨處理時(shí)的優(yōu)水平為11KV、80℃、95%RH、240S。清潔度系數(shù)的極差為RC＞RB＞RD＞RA，羽絨處理時(shí)的優(yōu)水平為10KV、70℃、95%RH、360S。

(3)SEM、XRD、抗靜電測試、保暖性測試分析

采用SEM對羽絨微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行觀察，發(fā)現(xiàn)處理后的羽絨纖維的絨枝結(jié)構(gòu)與未處理的絨枝相比其取向度更高，且使用ImageJ對絨小枝與絨枝之間的夾角進(jìn)行測量得出，處理過的羽絨纖維75°～90°范圍的夾角明顯增加，且30°～45°范圍內(nèi)的夾角也相應(yīng)地減少了，羽絨蓬松度得到改善。

XRD測試結(jié)果分析得出:羽絨的結(jié)晶度減小，羽絨變得更柔軟，故當(dāng)羽絨帶有靜電后，羽絨會(huì)變得更蓬松。

抗靜電測試結(jié)果分析表明:處理后的羽絨其表面靜電壓的半衰期提高了，羽絨纖維能更長時(shí)間的儲(chǔ)存靜電壓。

保暖性測試結(jié)果分析表明:經(jīng)過靜電處理后的羽絨其熱阻增加了，其保暖性提高，故使用靜電處理的處理工藝是有效的。