王夢雨，郎少華，田世豪，秦旺旺，張文博，方俊飛，謝康樂

(陜西理工大學(xué)機械工程學(xué)院，陜西 漢中 723001)

近年來，CdS微納米材料因其獨特的物理和化學(xué)性質(zhì)[1-2]，受到研究者們越來越多的關(guān)注。CdS是一種典型的n型半導(dǎo)體，晶相通常為立方或六角型結(jié)構(gòu)[3]，禁帶寬度為2.4eV左右，在可見光下具有良好的光吸收特性，同時又具有較高的光生載流子遷移效率[4]，因此可以作為可見光敏感性光催化劑，用于降解有機污染物[5-6]或者生產(chǎn)清潔高效能源H2。制備方法不同，得到的CdS產(chǎn)物的形貌結(jié)構(gòu)和物理性能也會有所不同，因此，對CdS微納米材料合成方法的研究，也成為科學(xué)家們關(guān)注的焦點。目前，合成CdS微納米材料的方法主要有水熱法[7]、溶劑熱法[8-9]、模板法、超聲化學(xué)法[10]等。

本文采用簡單的水熱反應(yīng)制備出亞微米球狀結(jié)構(gòu)的CdS材料，利用XRD和SEM等技術(shù)，對CdS材料的晶體結(jié)構(gòu)和微觀形貌等進行了表征，進而利用UV/Vis分光光度計，對其漫反射光吸收性能進行了測試。

1 實驗部分

1.1 試劑和儀器

Cd(NO3)2·4H2O（AR），Na2S2O3·5H2O（AR）。試劑使用前均未做進一步處理。

AXS D8粉末衍射儀，S-4800場發(fā)射掃描電子顯微鏡，紫外/可見分光光度計。

1.2 CdS亞微米球的制備

利用簡單的水熱反應(yīng)來制備CdS亞微米球狀[11]。具體制備過程如下：稱取2.0 mmol的Cd(NO3)2·4H2O溶于50mL去離子水中，充分?jǐn)嚢枋蛊渫耆芙?，然后?.0 mmol的Na2S2O3·5H2O加入上述溶液中，持續(xù)攪拌使溶液混合均勻。將得到的溶液轉(zhuǎn)移到100mL聚四氟乙烯反應(yīng)釜中，將水熱反應(yīng)釜放入140℃的干燥箱中反應(yīng)12h。反應(yīng)結(jié)束后，將得到的產(chǎn)物用去離子水離心洗滌3次后，放進80℃干燥箱中干燥3h，即可得到CdS產(chǎn)物。

2 結(jié)果分析與討論

2.1 CdS材料的晶體結(jié)構(gòu)

圖1是所制備的亞微米球狀CdS材料的XRD圖譜。從圖中可以看到，在2θ為26.4°、43.8°和52.0°處出現(xiàn)3個顯著的衍射峰，與立方相CdS(標(biāo)準(zhǔn)卡片JCPDS為10-0454)的3個衍射晶面(111)、(220)和(311)可完全對應(yīng)[12]。同時，圖譜中不存在其他明顯的衍射峰，表明所制備的產(chǎn)物純度較高，為單相立方結(jié)構(gòu)的CdS晶體。

圖1 CdS材料的XRD圖譜

2.2 CdS材料的形貌結(jié)構(gòu)

圖2是掃描電鏡拍攝的CdS材料的表面形貌，可以看到，CdS材料已形成球狀結(jié)構(gòu)，粒徑分布較寬，主要集中在500～1000nm。雖然有部分微球交聯(lián)在一起，但微球整體的分散性較好；同時有一些較小的納米顆粒隨機點綴在球狀結(jié)構(gòu)周圍。球狀結(jié)構(gòu)的形成有效增大了CdS材料的比表面積，對于增強其對太陽光的吸收較為有利。

圖2 CdS亞微米球的SEM圖片

2.3 CdS材料的光吸收性能

圖3是利用紫外/可見分光光度計測試得到的CdS材料的紫外-可見漫反射吸收光譜曲線。從圖中可以看到，CdS材料在紫外和可見光波段都具有較好的光吸收性能。其吸收邊約在540nm，吸收強度較高，表明所制備的CdS材料對380～540nm的可見光具有非常好的吸收效果，這與之前的研究結(jié)果是一致的。

圖3 CdS材料的紫外-可見漫反射吸收光譜曲線

3 結(jié)論

本文采用水熱反應(yīng)法成功制備了亞微米球狀結(jié)構(gòu)的CdS材料。利用XRD、SEM和UV/Vis等方法，對所制備材料的晶體結(jié)構(gòu)、微觀形貌及光吸收性能進行了表征與測試。結(jié)果表明，所制備的CdS材料為立方相結(jié)構(gòu)，結(jié)晶性非常好；形貌結(jié)構(gòu)為亞微米球狀結(jié)構(gòu)，微球的粒徑大小集中在500～1000nm。紫外/可見漫反射光譜測試結(jié)果表明，CdS材料對可見光具有較好的吸收性能，吸收邊約在540nm。因此，球狀結(jié)構(gòu)的CdS材料可以作為優(yōu)良的光吸收材料，用于對太陽能的高效吸收和利用。