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      紡織污泥對免燒陶粒的制備及性能影響研究*

      2021-09-13 13:08:20徐悅清張后虎閆肖雅沈鑫宇
      功能材料 2021年8期
      關(guān)鍵詞:礬石物理性能陶粒

      徐悅清,馬 兵,張后虎,閆肖雅,沈鑫宇,劉 榮

      (1. 生態(tài)環(huán)境部南京環(huán)境科學(xué)研究所, 南京 210042;2. 南京師范大學(xué) 環(huán)境學(xué)院, 江蘇省物質(zhì)循環(huán)與污染控制重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,江蘇省地理信息資源開發(fā)與利用協(xié)同創(chuàng)新中心,南京 210023)

      0 引言

      我國棉花產(chǎn)量較高,催生了大量與棉紡織相關(guān)的行業(yè),其中利用棉花生產(chǎn)粘膠短纖維是其主要生產(chǎn)工藝。在生產(chǎn)黏膠短纖維的后溶解、過濾、酸浴過程中會(huì)產(chǎn)生大量含有一定量硫酸鋅的酸性廢水,此酸性廢水經(jīng)中和沉淀處理后將產(chǎn)生大量的物化紡織污泥。目前這類紡織污泥的處置方式主要是先脫水并與煤摻勻,然后進(jìn)行焚燒處置。這種處置方式的弊端是因污泥含水量較高,致使焚燒能耗大,處置成本高。而且污泥中含有的Zn鹽在焚燒過程中由于高溫?fù)]發(fā),將產(chǎn)生含有Zn2+粉塵的尾氣而造成二次污染。因此,對紡織污泥安全處置和資源化利用技術(shù)研究受到了很多學(xué)者的關(guān)注。

      陶粒作為一種輕骨料,具有密度小、強(qiáng)度高、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定和保溫隔熱性能好的優(yōu)點(diǎn),在建筑業(yè),環(huán)保行業(yè)得到廣泛應(yīng)用[1-2]。已有研究者采用免燒陶粒制備技術(shù),針對河湖淤泥、生活垃圾焚燒灰渣污泥、粉煤灰等廢棄物的安全處理和再資源化利用進(jìn)行了系統(tǒng)的研究,并取得了較好的研究成果[3-4]。對紡織污泥的主要物質(zhì)組成分析發(fā)現(xiàn),其與河湖淤泥、生活垃圾焚燒灰渣污泥和粉煤灰基本相似,因此為探索紡織污泥合理的資源化利用途徑,利用紡織污泥制備免燒陶粒值得深入研究。

      本文以紡織污泥為主要原料制備免燒陶粒,研究了污泥/水泥比,粉煤灰添加量,養(yǎng)護(hù)時(shí)間對陶粒主要物理性能(顆粒密度、顆粒強(qiáng)度和1 h吸水率)的影響。同時(shí)借助X射線衍射儀(XRD)和高分辨率掃描電子顯微鏡(SEM)對所制備陶粒樣品進(jìn)行內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)表征,分析陶粒內(nèi)部物相組成和微觀結(jié)構(gòu)在固化過程中的變化機(jī)制,研究由生料到陶粒產(chǎn)品的反應(yīng)機(jī)理,獲得了紡織污泥基免燒陶粒制備的最佳原輔料配比和制備工藝參數(shù)配置,并通過電感耦合等離子發(fā)射光譜儀(ICP-OES)對陶粒的Zn2+浸出進(jìn)行了測試。論文研究成果為紡織污泥安全處置和建材化利用提供了一種成本低、工藝簡單的新方法。制備的免燒陶粒產(chǎn)品滿足普通輕骨料和重金屬浸出的相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)。

      1 實(shí)驗(yàn)

      1.1 原料

      紡織污泥來自于某棉紡織企業(yè)物化污水池;水泥選用普通42.5R波蘭特水泥,主要起固化作用;粉煤灰為普通燃煤電廠粉煤灰,主要起到增加水化硬化反應(yīng)必要組分的作用;粘結(jié)劑為自制粘結(jié)劑,主要起到增強(qiáng)陶粒內(nèi)部粘結(jié)和提高陶粒強(qiáng)度作用。主要原輔料化學(xué)組成如表1所示。

      本研究采用免燒技術(shù),借助水泥與火山灰類物料的水泥固化與水化硬化反應(yīng),制備免燒陶粒。由表1看出,該紡織污泥的主要成分屬于火山灰性質(zhì)摻合料,但與粉煤灰相比,其SiO2和Al2O3含量相對較少。此外,該紡織污泥中含有一定量的重金屬Zn,對自然環(huán)境和人體有較大危害,應(yīng)按照標(biāo)準(zhǔn)對其浸出毒性嚴(yán)格控制。

      表1 原輔料的主要成分(百分含量%)

      1.2 設(shè)備與儀器

      (1)標(biāo)準(zhǔn)篩,BZS-200,上虞大地分樣篩廠。

      (2)鼓風(fēng)干燥機(jī),DHG-9030A,上海一恒科學(xué)儀器有限公司。

      (3)電子天平,MS,美國梅特勒-托利多公司。

      (4)螺旋給料機(jī),HBZ-202,南京市康善制藥設(shè)備廠。

      (5)顆粒強(qiáng)度測定儀,YHKC-2A,泰州銀河儀器廠。

      (6)X射線衍射儀,D/max 2500/PC,日本理學(xué)公司。

      (7)掃描電子顯微鏡,JSM-56140LV,日本電子光學(xué)實(shí)驗(yàn)室。

      (8)反轉(zhuǎn)振蕩器,GGC-D,北京國環(huán)高科自動(dòng)化研究院。

      (9)電感耦合等離子發(fā)射光譜儀,Optina 8000,美國Perkin-Elmer公司。

      1.3 陶粒制備

      紡織污泥基免燒陶粒的制備流程如圖1。

      圖1 紡織污泥基免燒陶粒的制備工藝流程圖

      將粉煤灰、水泥、粘結(jié)劑等干料混合攪拌均勻后,摻入紡織污泥中攪拌均勻成粘稠坯料。再把粘稠坯料由螺旋式擠出機(jī)擠出并連續(xù)切斷為圓柱狀粒料,擠出直徑為10~20 mm,切割長度為10~20 mm。圓柱狀顆粒經(jīng)圓盤造粒機(jī)滾圓至近球狀陶粒初坯。將此陶粒初坯置于室溫下干燥12~48 h后完全浸沒于水中水養(yǎng)60~80 h,最后將水養(yǎng)后陶粒初坯放入養(yǎng)護(hù)箱中覆膜保水養(yǎng)護(hù)20~30 d得到陶粒成。所制得陶粒成品如圖2所示。

      圖2 紡織污泥基免燒陶粒樣品

      1.4 性能測試與表征方法

      根據(jù)國標(biāo)GBT17431.1-2010《輕集料及其試驗(yàn)方法》確認(rèn)陶粒筒壓強(qiáng)度(MPa)、1 h吸水率(%)和顆粒密度(kg/m3)三項(xiàng)為陶粒主要物理性能考核指標(biāo),對所制備陶粒樣品進(jìn)行相應(yīng)物理性能測試,探究污泥/水泥比、粉煤灰添加量、養(yǎng)護(hù)時(shí)間對陶粒物理性能的影響;利用X射線衍射(XRD),掃描電鏡(SEM)表征技術(shù),對陶粒內(nèi)部物相組成,組織結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析,探明其物相轉(zhuǎn)變機(jī)制和水化硬化機(jī)理。并根據(jù)中華人民共和國環(huán)境保護(hù)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)GB 5085.3-2007《危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn) 浸出毒性鑒別》、HJ/T299—2007《固體廢物浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法》和HJ 781—2016《固體廢物22種金屬元素的測定電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》的要求,測定陶粒產(chǎn)品的Zn2+浸出濃度并判識其是否超標(biāo)。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 影響陶粒性能的因素分析

      2.1.1 污泥/水泥比對陶粒性能的影響

      圖3為粉煤灰添加量5%,粘結(jié)劑添加量1%,養(yǎng)護(hù)時(shí)間28天條件下,污泥/水泥比對陶粒物理性能的影響。從圖中可以看出,隨著紡織污泥/水泥比的提高,陶粒筒壓強(qiáng)度逐漸下降,由7.494 MPa下降到2.832 MPa;1 h吸水率逐漸上升,由14.8%上升至24%;堆積密度逐漸下降,由766kg/m3下降至634 kg/m3。分析試驗(yàn)結(jié)果發(fā)現(xiàn),原物料中水泥含量對陶粒物理性能有很大影響,在污泥/水泥比≤2.25時(shí),陶粒綜合物理性能均滿足GBT17431.1—2010《輕集料及其試驗(yàn)方法》要求;當(dāng)污泥/水泥比>2.25后,陶粒筒壓強(qiáng)度和密度急劇下降,而1 h吸水率快速增大;至污泥/水泥比為2.5時(shí),陶粒筒壓強(qiáng)度過低,吸水率過大,陶粒性能已達(dá)不到國標(biāo)要求性能指標(biāo)。綜合分析考慮,在保證陶粒性能的基礎(chǔ)上實(shí)現(xiàn)廢棄物的最大化再利用,選定污泥/水泥比2.25為最佳組成配比,此時(shí)陶粒筒壓強(qiáng)度為6.93 MPa,1 h吸水率為17.98%;堆積密度為753 kg/m3。

      圖3 不同污泥/水泥比對陶粒物理性能的影響

      2.1.2 粉煤灰添加量對陶粒性能的影響

      圖4為污泥/水泥比2.25,粘結(jié)劑添加量1%,養(yǎng)護(hù)時(shí)間28天條件下,粉煤灰添加量對陶粒物理性能的影響。從圖中可以看出,隨著粉煤灰添加量的增加,陶粒筒壓強(qiáng)度先上升后下降,在未添加粉煤灰時(shí),陶粒筒壓強(qiáng)度為5.41 MPa,當(dāng)添加5%粉煤灰時(shí),陶粒筒壓強(qiáng)度增加至6.93 MPa,當(dāng)添加量≥5%后,陶粒筒壓強(qiáng)度出現(xiàn)持續(xù)下降趨勢;1 h吸水率呈現(xiàn)波動(dòng)上升趨勢,在粉煤灰添加量≤10%時(shí),1 h吸水率在16%左右波動(dòng),當(dāng)粉煤灰添加量大于10%后,1 h吸水率出現(xiàn)明顯快速上升趨勢,對陶粒性能不利;陶粒堆積密度受粉煤灰添加量變化的影響較小,在753~816 kg/m3之間浮動(dòng)。試驗(yàn)結(jié)果表明在粉煤灰添加量較少時(shí)(≤5%),陶粒的筒壓強(qiáng)度與粉煤灰添加量正相關(guān),且對陶粒1 h吸水率和堆積密度影響較??;當(dāng)粉煤灰添加量≥5%后,陶粒的筒壓強(qiáng)度與粉煤灰添加量出現(xiàn)負(fù)相關(guān)。結(jié)合粉煤灰添加量對陶粒1 h吸水率的影響趨勢,本實(shí)驗(yàn)選定粉煤灰添加量為5%為最佳原物料組成配比。

      圖4 不同粉煤灰添加量對陶粒物理性能的影響

      2.1.3 養(yǎng)護(hù)時(shí)間對陶粒性能的影響

      圖5為污泥/水泥比2.25,粉煤灰添加量5%,粘結(jié)劑添加量1%條件下,養(yǎng)護(hù)時(shí)間對陶粒物理性能的影響。從圖中看出,隨著養(yǎng)護(hù)時(shí)間的延長,陶粒筒壓強(qiáng)度持續(xù)上升,從3 MPa增加到6.93 MPa;1 h吸水率逐漸緩慢下降,由22.77%下降到17.98%;堆積密度呈現(xiàn)先上升后下降趨勢,至養(yǎng)護(hù)時(shí)間為28天時(shí),堆積密度下降到753 kg/m3。分析試驗(yàn)結(jié)果表明,采用免燒工藝制備陶粒,合適的養(yǎng)護(hù)時(shí)間是保證所制備陶粒物理性能滿足要求的必要工藝條件,由圖5看出,在選定的最佳原物料組成條件下,在養(yǎng)護(hù)時(shí)間≤14天時(shí),陶粒筒壓強(qiáng)度較低,當(dāng)養(yǎng)護(hù)時(shí)間為21天時(shí),陶粒筒壓強(qiáng)度有一定的增加,1 h吸水率和堆積密度變化較小,當(dāng)養(yǎng)護(hù)時(shí)間達(dá)28天時(shí),陶粒筒壓強(qiáng)度出現(xiàn)躍升提高。結(jié)合養(yǎng)護(hù)時(shí)間對陶粒綜合物理性能的影響分析,本實(shí)驗(yàn)選定最佳養(yǎng)護(hù)時(shí)間為28天。此時(shí)陶粒性能最優(yōu)。

      圖5 不同養(yǎng)護(hù)時(shí)間陶粒物理性能的影響

      綜合以上實(shí)驗(yàn)分析結(jié)果,采用該紡織淤泥制備免燒陶粒的最佳原物料組成配比和養(yǎng)護(hù)工藝為:污泥/水泥比為2.25,粉煤灰添加量為5%,粘結(jié)劑添加量為1%,養(yǎng)護(hù)時(shí)間為28天。

      2.2 XRD表征分析

      圖6、7、8分別為不同污泥/水泥比、粉煤灰添加量和養(yǎng)護(hù)時(shí)間陶粒樣品的XRD圖譜。由圖可以看出,陶粒樣品的主要晶相組成為:CaCO3、凝膠產(chǎn)物C-S-H(CaO·SiO2·nH2O)、鈣礬石Ettringite(3CaO·Al2O3·3CaSO4·nH2O)、CaSO4、Ca(Zn(OH)3)2和Zn(OH)2。

      2.2.1 污泥/水泥比的XRD分析

      圖6為粉煤灰添加量5%,粘結(jié)劑添加量1%,養(yǎng)護(hù)時(shí)間28天條件下,不同污泥/水泥比陶粒樣品的XRD圖。

      圖6 不同污泥/水泥比陶粒樣品XRD圖譜

      由圖6可以看出,隨著污泥/水泥比的增加,CaCO3峰強(qiáng)逐漸增加。這是因?yàn)殡S著紡織污泥量的增加,水泥含量相對減少,沒有足夠的水泥參與水化硬化反應(yīng),導(dǎo)致陶粒內(nèi)部疏松,空氣中的CO2通過孔隙進(jìn)入陶粒內(nèi)部與Ca(OH)2反應(yīng)生成CaCO3,結(jié)合2.1.1的性能測試,宏觀表現(xiàn)為吸水率上升。陶粒主要強(qiáng)度來源于水泥水化硬化反應(yīng)中生成的鈣礬石和C-S-H凝膠[5]。在污泥/水泥比較低時(shí),鈣礬石和C-S-H凝膠對應(yīng)的衍射峰峰強(qiáng)高,峰型較窄,說明陶粒內(nèi)部物相組織中鈣礬石和C-S-H凝膠的占比較多,結(jié)晶度,宏觀表現(xiàn)為筒壓強(qiáng)度較高。隨著污泥/水泥比的增加,XRD圖譜中鈣礬石和C-S-H凝膠對應(yīng)的衍射峰強(qiáng)度有所降低,說明隨著原物料中水泥含量的減少,參與水化反應(yīng)的水泥量減少,導(dǎo)致在陶粒固化過程中無法產(chǎn)生足夠的水化硬化產(chǎn)物[6-7],致使陶粒強(qiáng)度下降。這與2.1.1的性能變化趨勢相吻合。

      2.2.2 粉煤灰添加量的XRD分析

      圖7為污泥/水泥比2.25,粘結(jié)劑添加量1%,養(yǎng)護(hù)時(shí)間28天條件下,不同粉煤灰添加量陶粒樣品的XRD圖譜。

      圖7 不同粉煤灰添加量陶粒樣品XRD圖譜

      從圖7可以看出,當(dāng)未添加粉煤灰時(shí),陶粒樣品中鈣礬石對應(yīng)的衍射峰峰強(qiáng)較弱,且沒有C-S-H對應(yīng)的衍射峰;因此相應(yīng)陶粒樣品的強(qiáng)度低;當(dāng)粉煤灰添加量為5%時(shí),鈣礬石和C-S-H對應(yīng)的衍射峰的峰強(qiáng)增高,這是因?yàn)檫m量的粉煤灰中Al2O3,SiO2可以有效地參與水泥水化硬化反應(yīng),彌補(bǔ)由于紡織污泥中Al2O3,SiO2含量低,水化硬化反應(yīng)不足之缺陷;當(dāng)粉煤灰添加量超過5%時(shí),鈣礬石和C-S-H對應(yīng)的衍射峰沒有明顯的變化,說明添加更多的粉煤灰已經(jīng)不能促進(jìn)水化硬化反應(yīng)。

      2.2.3 養(yǎng)護(hù)時(shí)間的XRD分析

      圖8為污泥/水泥比2.25,粉煤灰添加量5%,粘結(jié)劑添加量1%條件下,不同養(yǎng)護(hù)時(shí)間陶粒樣品XRD圖譜。由圖中看出,在養(yǎng)護(hù)初期(時(shí)間為7天),陶粒樣品組織中Ca(Zn(OH)3)2和Zn(OH)2的衍射峰峰強(qiáng)高,峰型窄,表明相應(yīng)晶相結(jié)晶度好,組織中生成了較多的Ca(Zn(OH)3)2和Zn(OH)2,因Ca(Zn(OH)3)2和Zn(OH)2會(huì)包裹在水泥顆粒表面,影響水泥與水的接觸從而抑制水泥的水化[8-9]。鈣礬石,C-S-H凝膠對應(yīng)的衍射峰峰強(qiáng)較弱,峰型較寬,說明此時(shí)因水化硬化反應(yīng)不完全,鈣礬石,C-S-H凝膠的晶相組織占比低,結(jié)晶度較低。而陶粒的主要強(qiáng)度來源為鈣礬石和C-S-H凝膠[10-11],故宏觀上表現(xiàn)為陶粒強(qiáng)度低,吸水率高。

      圖8 不同養(yǎng)護(hù)時(shí)間陶粒樣品XRD圖譜

      2(3CaO·SiO2)+6H2O→3CaO·2SiO2·H2O+3Ca(OH)2

      2(2CaO·SiO2)+4H2O→3CaO·2SiO2·H2O+Ca(OH)2

      Ca2++8OH-+3Zn2+→Ca(Zn(OH)3)2(較少)+Ca(OH)2(↓)

      Ca(Zn(OH)3)2+2H2O→Ca(Zn(OH)3)2·2H2O

      (結(jié)晶沉淀)

      2Zn(OH)2+Ca(OH)2→Ca(Zn(OH)3)2

      (分解Zn(OH)2沉淀)

      (溶解)

      在養(yǎng)護(hù)后期(時(shí)間為28天),Ca(Zn(OH)3)2和Zn(OH)2對應(yīng)的衍射峰強(qiáng)度繼續(xù)降低,峰型寬化,而鈣礬石,C-S-H凝膠對應(yīng)的衍射峰峰強(qiáng)高,峰型窄。這表明陶粒中Ca(Zn(OH)3)2和Zn(OH)2隨著養(yǎng)護(hù)時(shí)間的推移逐漸溶解,大部分被水化產(chǎn)物(主要為鈣礬石,C-S-H凝膠)包裹和吸附[13]。宏觀上表現(xiàn)為陶粒強(qiáng)度逐步增加并趨于穩(wěn)定,這與2.1.3中物理性能變化結(jié)果相符。

      分析陶粒制備過程水化反應(yīng)過程,可以確定,紡織污泥中主要重金屬Zn2+在水化反應(yīng)過程中一部分由可溶態(tài)離子形式向不溶態(tài)Ca(Zn(OH)3)2·2H2O的形式轉(zhuǎn)化,另一部分則被水化產(chǎn)物包裹和吸附,使得Zn2+由非穩(wěn)定態(tài)向穩(wěn)定態(tài)轉(zhuǎn)化。即紡織污泥的免燒陶粒制備過程有利于其所含重金屬元素的固化穩(wěn)定。

      2.3 SEM表征分析

      為探究不同紡織污泥/水泥比、粉煤灰添加量和養(yǎng)護(hù)時(shí)間對陶粒內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)的影響,對不同陶粒樣品進(jìn)行了SEM微觀形貌表征分析,其結(jié)果見圖9、10、11。

      圖9 不同污泥/水泥比陶粒樣品的SEM圖

      2.3.1 污泥/水泥比的SEM分析

      圖9為粉煤灰添加量5%,粘結(jié)劑添加量1%,養(yǎng)護(hù)時(shí)間28天時(shí),不同污泥/水泥比陶粒樣品的SEM圖。從圖9中可以看出,在污泥/水泥比為1.25時(shí),陶粒內(nèi)部明顯有大量絮狀、柱狀針狀物質(zhì),并存在纖維狀、絮狀物質(zhì)相互粘結(jié)。結(jié)合XRD分析結(jié)果,判斷該絮狀物質(zhì)和柱狀針狀物質(zhì)分別為C-S-H凝膠和鈣礬石。C-S-H構(gòu)成了陶粒顆粒間的骨架,促進(jìn)陶粒物料間的緊密結(jié)合,降低了孔隙率[14]與1 h吸水率,鈣礬石則在陶粒中貢獻(xiàn)強(qiáng)度,使材料力學(xué)性能增加。大量的C-S-H凝膠和鈣礬石的形成也導(dǎo)致了陶粒堆積密度較大。隨著紡織污泥/水泥比的增加,產(chǎn)生的鈣礬石和C-S-H凝膠逐漸減少,導(dǎo)致陶粒強(qiáng)度和堆積密度下降。同時(shí)由于沒有足夠的水化產(chǎn)物,使得陶粒內(nèi)部有部分未能反應(yīng)的污泥存在,因淤泥本身結(jié)構(gòu)松散,致使陶粒1 h吸水率有所上升。當(dāng)污泥/水泥比為2.5時(shí),陶粒性能已不能滿足相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求,未進(jìn)行檢測。

      2.3.2 粉煤灰添加量的SEM分析

      圖10為污泥/水泥比2.25,粘結(jié)劑添加量1%,養(yǎng)護(hù)時(shí)間28天時(shí),不同粉煤灰添加量陶粒樣品的SEM圖。由圖看出,當(dāng)未添加粉煤灰時(shí),陶粒內(nèi)部結(jié)構(gòu)較為松散;當(dāng)粉煤灰添加量為5%時(shí),陶粒內(nèi)部存在致密的團(tuán)聚體,適量摻加粉煤灰能增加水化硬化產(chǎn)物的生成,彌補(bǔ)了污泥中缺少的必要反應(yīng)物質(zhì),使陶粒強(qiáng)度提高,這與物理性能中相應(yīng)陶粒產(chǎn)品1 h吸水率較低、筒壓強(qiáng)度較高相匹配;當(dāng)粉煤灰添加量為15%時(shí),顆粒間隙較大,結(jié)構(gòu)松散;當(dāng)粉煤灰添加量為20%時(shí),顆粒間間隙繼續(xù)增大,陶粒強(qiáng)度明顯下降,1 h吸水率升高。這是因?yàn)檫^量粉煤灰已不參與水化反應(yīng),且自身結(jié)構(gòu)松散,導(dǎo)致陶粒內(nèi)部膠結(jié)不夠緊密,使得陶粒強(qiáng)度明顯下降,這與2.1.2和2.2.2中的結(jié)果相吻合。所以5%粉煤灰添加量最為合適。

      圖10 不同粉煤灰添加量陶粒樣品SEM圖

      2.3.3 養(yǎng)護(hù)時(shí)間的SEM分析

      圖11為污泥/水泥比2.25,粉煤灰添加量5%,粘結(jié)劑添加量1%時(shí),不同養(yǎng)護(hù)時(shí)間陶粒樣品的SEM圖。從圖中可以看出,養(yǎng)護(hù)時(shí)間為7天時(shí),陶粒內(nèi)部結(jié)構(gòu)松散,空洞較大,并有大量顆粒狀物質(zhì)存在。結(jié)合XRD分析結(jié)果,推測顆粒狀物質(zhì)可能是Zn(OH)2和Ca(Zn(OH)3)2·2H2O沉淀;養(yǎng)護(hù)時(shí)間為14天,顆粒狀物質(zhì)減少,物相聚集成塊,孔隙增多。這是由于堿性物質(zhì)溶出并不斷腐蝕紡織污泥內(nèi)部,導(dǎo)致大量不規(guī)則片狀結(jié)構(gòu)物相產(chǎn)生,這與高明磊等[15]的研究結(jié)果相似。同時(shí),物相表面開始出現(xiàn)針狀棒狀顆粒,根據(jù)文獻(xiàn)[16]并結(jié)合XRD圖譜,判斷該部分為鈣礬石類物質(zhì),此類物質(zhì)能夠提高陶粒的顆粒強(qiáng)度;養(yǎng)護(hù)時(shí)間為21天時(shí),陶粒表面出現(xiàn)了更多鈣礬石和C-S-H凝膠類水化硬化組織,且顆粒狀物質(zhì)繼續(xù)減少;當(dāng)養(yǎng)護(hù)時(shí)間達(dá)到28天時(shí),陶粒表面形成封閉的孔隙,物相間緊密結(jié)合,內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)致密。陶粒強(qiáng)度的增加是因?yàn)殡S著養(yǎng)護(hù)時(shí)間的延長,物料間水化反應(yīng)過程不斷進(jìn)行并完成,生成的水化硬化產(chǎn)物逐漸增多,使內(nèi)部孔隙減小所致[17,18]。同時(shí)生成的高致密度組成物質(zhì),阻止了水分進(jìn)入陶粒內(nèi)部[19],使得陶粒樣品1 h吸水率逐漸下降,與物理性能測試結(jié)果相吻合。

      圖11 不同養(yǎng)護(hù)時(shí)間陶粒樣品的SEM圖

      根據(jù)不同養(yǎng)護(hù)時(shí)間陶粒內(nèi)部結(jié)構(gòu)的變化,結(jié)合相關(guān)文獻(xiàn)[20]與XRD分析,可以發(fā)現(xiàn)火山灰性質(zhì)摻合料在陶粒水化硬化過程中起到主要作用。其中混合料中存在的活性組分(如SiO2,Al2O3等)會(huì)與水泥生料熟化過程中生成的Ca(OH)2進(jìn)行水化反應(yīng)生成凝膠類水化產(chǎn)物,其反應(yīng)過程方程式表示如下[21]:

      xCa(OH)2+SiO2+(n-1)H2O→xCaO·SiO2·nH2O

      3Ca(OH)2+Al2O3+2SiO2+mH2O→3CaO·Al2O3·SiO2·nH2O

      xCa(OH)2+Al2O3+mH2O→xCaO·Al2O3·nH2O

      在上述水化反應(yīng)過程中,影響水化反應(yīng)進(jìn)程和最后陶粒成品物理化學(xué)性能的關(guān)鍵物相為C-S-H(CaO·SiO2·nH2O)凝膠類水化產(chǎn)物的生成。隨著養(yǎng)護(hù)時(shí)間的增加,C-S-H物質(zhì)不斷生成并聚集,致使陶粒物理性能得到不斷優(yōu)化。

      2.4 浸出毒性分析

      由2.2的研究結(jié)果表明,采用合理的原物料配比和免燒陶粒制備技術(shù),可以制備出物理性能滿足國標(biāo)要求的陶粒建筑骨料,但是該污泥中含有一定量的Zn2+鹽類殘留物,為探究采用免燒工藝制備的物理性能滿足要求的紡織污泥陶粒產(chǎn)品中重金屬Zn的固化效果,本實(shí)驗(yàn)選用污泥/水泥比2.25,粉煤灰添加量5%,粘結(jié)劑添加量1%,養(yǎng)護(hù)時(shí)間28天的紡織污泥陶粒樣品,按照現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)HJ/T299—2007《固體廢物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法》和HJ 781—2016《固體廢物 22種金屬元素的測定 電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》對陶粒樣品中的Zn2+浸出進(jìn)行了檢測。檢測結(jié)果見表2。

      由表2可以看出,對紡織污泥陶粒樣品的浸出測試結(jié)果中Zn2+均未檢出,即未達(dá)到GB 5085.3—2007《危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn) 浸出毒性鑒別》中規(guī)定的Zn2+浸出限值。這表明采用本實(shí)驗(yàn)確定的最佳原物料配比和陶粒制備工藝方法,所制得的免燒陶粒對原污泥中Zn2+鹽類殘留物的固化效果良好。結(jié)合XRD和SEM表征分析結(jié)果,認(rèn)為因所制備陶粒組織結(jié)構(gòu)穩(wěn)定,采用相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)檢測方法,使用的酸性浸提劑未能破壞水化產(chǎn)物,因此不溶態(tài)的Ca(Zn(OH)3)2·2H2O和被水化產(chǎn)物包裹的Zn2+不能溶解于浸提劑中。

      表2 紡織污泥陶粒樣品浸出毒性測定結(jié)果表(單位:mg/L)

      3 結(jié)論

      (1)通過實(shí)驗(yàn)分析得出,將紡織污泥用于免燒陶粒的制備,最佳原物料配比與養(yǎng)護(hù)工藝參數(shù)為:污泥/水泥比2.25,粉煤灰添加量5%,粘結(jié)劑添加量1%,養(yǎng)護(hù)時(shí)間28天。

      (2)在最佳條件下制備得到的紡織污泥基免燒陶粒,筒壓強(qiáng)度為6.93 MPa,堆積密度為753 kg/m3,1 h吸水率為17.98%。符合GBT17431.1—2010《輕集料及其試驗(yàn)方法》中普通輕質(zhì)骨料的性能指標(biāo)。

      (3)XRD分析發(fā)現(xiàn),所制備的合格陶粒樣品中,主要晶相組成為CaCO3、C-S-H、鈣礬石、CaSO4、Ca(Zn(OH)3)2和Zn(OH)2。其中,原料中SiO2、Al2O3和Ca(OH)2相互反應(yīng)產(chǎn)生的C-S-H凝膠類水化產(chǎn)物和鈣礬石類物質(zhì),對陶粒綜合物理性能有利。

      (4)SEM分析發(fā)現(xiàn),在最優(yōu)制備條件下,陶粒內(nèi)部孔隙封閉,晶粒分布均勻,結(jié)構(gòu)緊密,內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)穩(wěn)定。宏觀上表現(xiàn)為陶粒強(qiáng)度高、吸水率低。

      (5)在最優(yōu)條件下,對所制備紡織污泥基免燒陶粒樣品進(jìn)行浸出毒性測試,陶粒Zn2+浸出為未檢出,符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)要求。

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