徐林紅， 陳勇， 韓光超， 那昊波

(中國地質(zhì)大學(武漢) 機械與電子信息學院，湖北，武漢 430074)

輕質(zhì)金屬基復合材料由于其高強度、輕量化特點已成為復合材料的一個研究熱點. 研究者們通常利用碳納米管、陶瓷顆粒等作為增強體提高鋁合金基體的力學性能，并在汽車、航空、光學器材等領域得到了應用. 隨著石墨烯在2004年發(fā)現(xiàn)以后，這一獨特的二維結(jié)構(gòu)材料就受到了世界各國材料界的重視[1]. 石墨烯的二維結(jié)構(gòu)使其在分散性和潤濕性上都有很大的提高，從而使得石墨烯可以更有效地與基體材料結(jié)合. 此外石墨烯在受力時會伴隨著如裂紋止裂或偏轉(zhuǎn)等現(xiàn)象的產(chǎn)生，可以有效防止裂紋在復合材料中的擴散，從而提高復合材料的使用壽命[2-4]. 目前已有的研究也表明將石墨烯添加到鋁或鋁合金中能提高基體的力學性能，WANG等[5]采用粉末冶金工藝制備石墨烯納米片(Graphene Nano-Flakes, GNFs)/Al復合材料，并通過表面改性強化石墨烯和基體之間的界面結(jié)合能力，提高復合材料抗拉強度. YAN等[6]采用熱等靜壓工藝制備石墨烯鋁基復合材料，實驗結(jié)果表明當石墨烯含量達到0.5%時，材料的抗拉強度從373 MPa提高到467 MPa，屈服強度從214 MPa提高到319 MPa. 盡管石墨烯的加入可以提高鋁及鋁合金基體的性能，但在其制備技術(shù)的研究中由于石墨烯的均勻分散技術(shù)和制備成本等因素，使得制品的尺寸大小受到了限制，應用領域主要集中在小型精密零件上，這對成品的尺寸精度提出了更高的要求.

微銑削技術(shù)在加工復雜精密零件時具有高效率和高柔性的特點，可以滿足石墨烯鋁基復合材料的加工需求[7]. 但在微銑削加工過程中，由于刀具刃口半徑和最小切屑厚度與石墨烯特征尺寸相近，石墨烯的含量和分散性也可能影響刀具的的運動軌跡，使得GNFs/Al復合材料的微銑削過程不同普通的鋁基復合材料[8]. 另一方面，由于鋁基體和石墨烯強化相性能差異較大，采用常規(guī)的微銑削工藝進行加工時容易由于銑削力過大造成刀具磨損嚴重以及加工表面損傷等問題，為了改善這一現(xiàn)象，本文中引入超聲輔助加工技術(shù)來降低銑削力提高加工質(zhì)量[9]. 復合材料的超聲輔助銑削方面目前已進行了大量的研究. ZHI等[10]對鋁基碳化硅復合材料進行超聲輔助銑削發(fā)現(xiàn)有超聲加工比無超聲加工的工件表面質(zhì)量更好. 蔣振邦等[11]通過正交試驗得到超聲輔助銑削鎂基碳纖維增強復合材料時對銑削力影響最大的是每齒進給量. 董志國等[12]對碳化硅增強鋁基復合材料進行超聲輔助微銑削實驗發(fā)現(xiàn)在相同切削參數(shù)條件下，超聲輔助的銑削力較普通銑削力減小10%～50%.

針對石墨烯鋁基(GNFs/Al)復合材料的研究主要集中在制備工藝上，而在超聲輔助微銑削條件下的最優(yōu)加工參數(shù)還缺乏深入的探究. 因此本文中采用熱壓燒結(jié)法制備石墨烯鋁基復合材料，并利用超聲輔助銑削平臺完成微銑削實驗，分析石墨烯鋁基復合材料在超聲輔助下不同加工參數(shù)對微銑削過程中的銑削力和表面粗糙度的影響并對工藝參數(shù)進行優(yōu)化.

1 材料制備與表征

1.1 復合材料的制備

文中采用乙醇超聲法、低速球磨法以及熱壓燒結(jié)法制備不同含量的石墨烯鋁基復合材料如表1所示. 將物理法制備的石墨烯粉末(厚度<3 nm，平均粒徑為6×6 μm，純度≥99.7%)與霧化法制備的純鋁粉(球形，純度≥99%，平均粒徑為10～15 μm)在無水乙醇中超聲振蕩15 min，并在80 ℃的真空環(huán)境下干燥3 h. 隨后在全方位行星式球磨機中進行球磨，球料比為20∶1，球徑比為5∶4∶3，球磨速度為150 r/min，球磨時間為3 h，真空度為-0.06 MPa，最后將球磨后的復合粉體置于石墨模具中進行熱壓燒結(jié)，燒結(jié)壓力為1 T，燒結(jié)溫度為600 ℃，升溫速率為20 ℃/min，保溫時間為10 min，隨爐冷到室溫后取出，最終得到直徑為20 mm、高為10 mm的石墨烯鋁基復合材料試樣.

表1 復合材料成分

1.2 復合材料的表征

使用NIKON ECLIPSE MA100N型倒置金相顯微鏡、HV-1000A型顯微硬度儀以及阿基米德排水法對復合材料晶粒大小、顯微硬度以及密度進行測量，所得的金相圖像及各項相關性能指標分別如圖1和表2所示.

從圖1可以清晰地看出，黑色的石墨烯均勻地分布在晶界處，并且隨著石墨烯含量的增加，晶界處的黑色區(qū)域隨之增加，這主要是因為石墨烯團聚現(xiàn)象導致的.

圖1 純鋁及GNFs/Al復合材料金相圖像Fig.1 Metallographic image of pure aluminum and different GNFs/Al composites

表2 復合材料密度、顯微硬度及晶粒度

從表2中可以看出，GNFs/Al復合材料的晶粒大小會隨著石墨烯含量的上升而增大，但始終小于純鋁晶粒的粒度，這是因為石墨烯特殊的褶皺結(jié)構(gòu)抑制了鋁基體晶粒的粗化與長大，從而達到晶粒細化的效果. 但隨著石墨烯含量的繼續(xù)增加，由于團聚現(xiàn)象的出現(xiàn)而使得增強相石墨烯被還原至石墨，進而導致晶粒細化作用減弱[13].

從表2中的數(shù)據(jù)還可以發(fā)現(xiàn)，隨著石墨烯含量的增加其復合材料的密度則會降低. 這可能是過多的石墨烯團聚形成缺陷造成的. 同時GNFs/Al復合材料的顯微硬度隨著石墨烯含量的增加呈現(xiàn)“上升-下降”的趨勢，這主要歸結(jié)于石墨烯能夠在晶界處形成高密度位錯區(qū)[5]，使形成的復合材料能夠承受更大的外力負荷. 但石墨烯含量對復合材料的性能提升有在一定的閾值范圍,原因是大量的石墨烯因為團聚現(xiàn)象被還原成石墨，加劇了復合材料中孔隙和裂紋的擴大，從而降低了GNFs/Al復合材料的顯微硬度.

2 超聲輔助微銑削試驗

2.1 實驗平臺及設備

本實驗的銑削平臺為DMM-22-55四軸數(shù)控曲面精雕機，主軸轉(zhuǎn)速為20 000 r/min. 試樣切成尺寸為15 mm×18 mm×10 mm的方塊，采用直徑為1 mm、刃口半徑約為2 μm的兩刃涂層立銑刀加工長度為15 mm、軸向深度為200 μm的通槽. 超聲輔助微銑削實驗平臺的搭建如圖2所示. 實驗過程中為了能夠準確地測量超聲輔助微銑削過程中的銑削力，將工件固定在超聲變幅器上，并利用萬向球?qū)istler9257B型測力儀和超聲變幅器連接起來，萬向球的滾動和超聲變幅桿的法蘭可以實現(xiàn)超聲振動平臺沿進給方向水平超聲振動[14]，此外通過調(diào)整超聲輸出功率的大小實現(xiàn)超聲振幅的變化，當超聲輸出功率為30%、50%、70%和90%時，對應的超聲振幅依次為1.17，2.24，3.05，3.86 μm.

圖2 超聲輔助微銑削實驗平臺Fig.2 Experimental platform of ultrasonic assisted micro milling

2.2 實驗方案

為了分析石墨烯含量、每齒進給量和超聲振幅對超聲輔助微銑削過程中的銑削力以及表面粗糙度的綜合影響規(guī)律，本文設計了三因素五水平的正交實驗，如表3所示.

表3 正交實驗參數(shù)

正交實驗的極差分析中3個重要的參數(shù)是Kij、kij和Rj，其中，i代表水平，j代表因素.Kij代表每個因素對應的所有水平結(jié)果之和,kij代表每個因素對應的所有水平結(jié)果的平均值,kij=Kij/5.

極差Rj的計算公式為Rj=kijmax-kijmin.

正交實驗的方差分析中5個重要的參數(shù)分別是偏差平方和S、自由度f、方差σ、F值以及Fa顯著水平. 其中，實驗的總偏差平方和ST的計算式為

(1)

單個因素A的偏差平方和St的計算式為

(2)

誤差的偏差平方和Se的計算式為

Se=ST-(SA+SB+SC)

(3)

實驗的總自由度fT，各個因素的水平自由度ft，誤差的自由度fe的計算式為

fT=N-1,ft=n-1,fe=fT-kft

(4)

總均方σT、組間均方σt、組內(nèi)均方σe的計算式分別為

(5)

根據(jù)各部分的均方計算構(gòu)造分布量F，并根據(jù)顯著水平來判斷因素對實驗的影響程度.

(6)

3 實驗結(jié)果及分析

3.1 銑削力分析

采用測力儀對超聲輔助微銑削過程中垂直于進給方向的銑削力Fx、進給方向的銑削力Fy和豎直方向的銑削力Fz進行采集. 銑削合力F合的計算公式為

(7)

3.1.1工藝參數(shù)最優(yōu)化分析

通過對銑削力的采集和計算得到各因素各水平的均值以及各因素的水平極差，詳細結(jié)果如表4所示，表中wt為石墨烯的質(zhì)量分數(shù).

表4 銑削力極差分析表

因為kij的大小可判斷第j列因素的最優(yōu)水平和最優(yōu)組合，所以根據(jù)表4中kij的值分析可知：隨著石墨烯質(zhì)量分數(shù)的增加，ki1呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢，當石墨烯質(zhì)量分數(shù)為2%時實驗結(jié)果最好. 原因是0.5%GNFs/Al復合材料的硬度和致密度都接近峰值，在加工過程中刀具和工件之間會產(chǎn)生強烈的振動，從而使切削力產(chǎn)生較大波動. 而當石墨烯質(zhì)量分數(shù)為2%時，石墨烯的潤滑作用使得刀具在切削過程中與切屑更容易分離，銑削力下降. 用相同的方法選出每齒進給量為1 μm/z、超聲振幅為3.05 μm. 另外，極差Rj的大小可以判斷各因素對實驗結(jié)果的影響主次關系.Rj值越大表示該因素對結(jié)果影響越大，該因素越重要，Rj值越小，因素影響越小. 因此從表4中可以看出，在超聲輔助微銑削過程中對銑削力影響大小的因素依次為超聲振幅、石墨烯質(zhì)量分數(shù)以及每齒進給量. 原因是當施加超聲振動后，刀具與工件出現(xiàn)間歇性地分離和接觸，脈沖式的沖擊加速了切削方向的微小裂紋的產(chǎn)生，使得銑削力和刀具磨損減小. 但隨著超聲振幅的增大，銑削力出現(xiàn)先減小后增大的趨勢，說明過小或過大的超聲振幅在對銑削力的改善并不明顯. 而在超聲輔助微銑削實驗中每齒進給量的尺寸效應和石墨烯潤滑作用作為次要因素也在一定程度上影響銑削力的變化.

3.1.2顯著性分析

為了分析該正交實驗中因素引起的變異和誤差引起的變異和評價各個因素的顯著性，相應的方差分析表如表5所示.

表5 銑削力方差分析表Tab. 5 Analysis of variance of milling force

通過查F臨界表可知F0.01(2,4)=18.00，F(xiàn)C>FA>FB>F0.01(2,4)=18.00. 即復合材料中石墨烯的質(zhì)量分數(shù)、每齒進給量以及超聲振幅對微銑削過程中銑削力的變化影響非常顯著. 其中，超聲振幅為主要影響因素、其次為石墨烯含量和每齒進給量，這與銑削力的極差分析結(jié)果一致. 因此為使刀具受到的銑削力更低，GNFs/Al復合材料的超聲輔助微銑削最佳方案為石墨烯質(zhì)量分數(shù)為2%，每齒進給量為1 μm/z，超聲振幅為3.05 μm. 由于石墨烯質(zhì)量分數(shù)為2%時，其密度和硬度等性能指標相對較低，一般情況下不采用.

3.2 銑槽表面粗糙度分析

采用B-6C觸針式表面粗糙度測量儀對超聲輔助微銑削后的材料表面粗糙度Ra進行測量，選取不同的地方分別測量3次，將平均值作為最終的表面粗糙度值Ra，如表6所示，同時得到超聲輔助微銑削后的槽底放大圖如圖3所示. 根據(jù)極差理論和表6中的數(shù)據(jù)可知，在超聲輔助微銑削過程中對表面粗糙度影響最大的是石墨烯質(zhì)量分數(shù)，其次為超聲振幅，最后為每齒進給量. 由表中kij的值分析可知：隨著復合材料中石墨烯質(zhì)量分數(shù)的增加，石墨烯的晶粒細化和潤滑作用大大降低了超聲輔助微銑削過程中的刀具與工件的摩擦，表面粗糙度呈現(xiàn)先減小后緩慢增大的趨勢，并在石墨烯質(zhì)量分數(shù)為1.5%時表面粗糙度值最小. 用相同的方法選出每齒進給量為1 μm/z、超聲振幅為3.05 μm.

3.2.1工藝參數(shù)最優(yōu)化分析

另外，從表6中還可以看出，隨著超聲振幅的增大，銑槽的表面粗糙度呈現(xiàn)出先減小后增大的變化趨勢. 分析可知：施加超聲振動后刀具和工件材料產(chǎn)生間歇性的分離和接觸，降低了微銑削過程中的切削熱進而銑槽表面粗糙度降低，并在超聲振幅為3.05 μm達到最小值. 但當超聲振幅大于3.05 μm時，刀具切削刃對工件的沖擊作用增大會產(chǎn)生往復擠壓式的切削. 同時沖擊作用也會使刀具與工件的相對振動增大，從而使得銑槽的表面粗糙度變大[15].

3.2.2顯著性分析

正交實驗中的極差分析對數(shù)據(jù)的平均值進行了評價，但其中仍然包含誤差的干擾，因此需要考慮誤差對實驗結(jié)果的影響，通過方差分析來驗證實驗結(jié)果的顯著性可以有效解決這一問題，如表7所示.

通過查F臨界表可知F0.01(2,4)=18.00，F(xiàn)0.05(2,4)=6.94，F(xiàn)0.10(2,4)=4.32，F(xiàn)0.25(2,4)=2.00，F(xiàn)A>F0.01(2,4)>FC>F0.05(2,4)>F0.10(2,4)>FB>F0.25(2,4). 可以看出，復合材料中石墨烯質(zhì)量分數(shù)對銑槽的表面粗糙度變化影響非常顯著. 超聲振幅對表面粗糙度的影響次之，而每齒進給量對銑槽的表面粗糙度影響最弱. 這與銑槽表面粗糙度的極差分析結(jié)果一致. 因此為了有效的提高銑槽的表面質(zhì)量，GNFs/Al復合材料的超聲輔助微銑削最佳方案為石墨烯質(zhì)量分數(shù)為1.5%，每齒進給量為1 μm/z，超聲振幅為3.05 μm.

4 結(jié)束語

通過對石墨烯鋁基復合材料進行超聲輔助微銑削正交實驗，探索了石墨烯質(zhì)量分數(shù)、每齒進給量、超聲振幅對銑削力和表面粗糙度的影響規(guī)律，所得結(jié)論如下.

① 影響石墨烯鋁基復合材料在超聲輔助微銑削過程中銑削力大小的主次關系為：超聲振幅>石墨烯含量>每齒進給量；影響石墨烯復合材料在超聲輔助微銑削過程中的主次關系為石墨烯質(zhì)量分數(shù)>超聲振幅>每齒進給量.

② 在實驗因素水平范圍內(nèi)，GNFs/Al復合材料超聲輔助微銑削的最佳方案為石墨烯質(zhì)量分數(shù)為1.5%，每齒進給量為1 μm/z，超聲振幅為3.05 μm.