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      測量不確定度在食品 檢驗檢測中的應(yīng)用探究

      2021-09-27 00:49:27章書婷
      中國食品 2021年17期
      關(guān)鍵詞:食品檢驗測量

      章書婷

      如今,食品安全問題已然成為人民群眾高度重視的話題之一,這就要求食品檢驗部門切實履行職責(zé),把好食品安全的各個關(guān)卡,加強食品檢驗細節(jié)管理,提高我國的食品安全監(jiān)督管理水平。本文主要分析測量不確定度在食品檢驗檢測中的應(yīng)用,在具體的食品檢驗過程中,檢驗人員可以通過對測量不確定度的分析,及時發(fā)現(xiàn)誤差并采取一定的措施予以糾正,從而更好地保證食品的質(zhì)量和安全,切實保障人民群眾的身心健康。

      一、測量不確定度的概述

      在任何檢驗檢測工作中,首先都要有足夠的理論支撐,理論差異將直接影響最終的檢測結(jié)果。測量不確定度是通過大量研究得出的處理測量誤差的原理,克服了固有測試方法的理論缺陷,在實踐中也具有很好的指導(dǎo)意義。

      測量不確定度主要是一個參數(shù),用以定量描述測量結(jié)果的質(zhì)量。此參數(shù)并非絕對的,而是與其他參數(shù)一起使用以幫助確定結(jié)果。從客觀工作的角度看,由于檢驗水平和方法還有一定的提升空間,實際判斷中實測值具有分散性,每次測試后不可能得到統(tǒng)一的結(jié)果和數(shù)值,而是分散在一個固定的范圍內(nèi)。測量不確定度主要是進一步解釋測量值的離散參數(shù),以便給檢驗人員更多的參考和指導(dǎo)。

      需要注意的是,在應(yīng)用測量不確定度的過程中,并不能直接表明測量結(jié)果是否真的接近真值。為了更好地表達實際運用中測量不確定度的離散性,主要用標(biāo)準(zhǔn)差來表示。

      二、測量不確定度的重要性

      在完善的定量分析結(jié)果中,不確定度是非常重要的內(nèi)容,可以用來評價定量方法是否可靠以及測量的結(jié)果是否具有可信度。由于實際測量中經(jīng)常會出現(xiàn)誤差,因此測量不確定度可以指示結(jié)果的可靠性,是測量結(jié)果的重要標(biāo)準(zhǔn)。

      在食品檢驗過程中,測量不確定度在很大層面上決定了測量結(jié)果是否可靠,不確定度越低,說明檢測水平越高。食品檢驗和樣品制備問題眾多,受到不確定因素、難以確定的儀器分析參數(shù)和分析重現(xiàn)性差等的影響。測量不確定度的評價可以為食品質(zhì)量的有效控制提供定量評價指標(biāo),從而為食品檢驗分析、實驗室評價與分析、分析檢測人員的技術(shù)水平和食品質(zhì)量的準(zhǔn)確測定提供了一種評價方法,同時也是一種可靠的科學(xué)依據(jù)。

      隨著食品檢測領(lǐng)域的發(fā)展和檢測方法的逐步完善,作為一種科學(xué)合理的驗證方法和質(zhì)量控制方法,測量不確定度被越來越多地引入食品檢驗檢測領(lǐng)域。

      三、測量不確定度在食品檢驗分析中的應(yīng)用

      測量不確定度與食品檢驗檢測具有較高的兼容性,可以更好地填補食品檢驗分析應(yīng)用的空白。隨著檢驗技術(shù)和檢驗方式的不斷進步,食品檢驗檢測的簡便性和準(zhǔn)確性日益提升,但檢驗誤差在所難免。因此,在食品檢驗檢測中利用測量不確定度可以更好地處理誤差,解決誤差帶來的各種負面影響。

      1.方法。(1)高效液相色譜法。高效液相色譜法具有簡單、快速、特異性、精確、可靠的特點,可為優(yōu)化實驗方法、提高測量過程的質(zhì)量控制水平提供科學(xué)依據(jù)。分析引發(fā)測量不確定度的因素,找出導(dǎo)致測量結(jié)果誤差的原因,從而提高檢測結(jié)果的可信度,最終得到準(zhǔn)確的報告,確保食品安全和人們的身心健康。

      (2)超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法。超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS法)是目前最重要的分離分析和鑒定方法之一,其測量不確定度的評價應(yīng)引起各方關(guān)注。通過對LC/MS使用測量不確定度文獻的分析和評價,可以得出測量不確定度的來源主要是標(biāo)準(zhǔn)曲線和預(yù)處理。

      (3)氣相色譜法。氣相色譜法的分離速度快,靈敏度也很高,應(yīng)用范圍比較廣。然而因為固定相選擇以及色譜柱塔板數(shù)等的限制,再加上非唯一保留時間等因素的影響,其定性和定量分析存在一定的障礙。

      (4)原子熒光光譜法。原子熒光光譜法更多用于環(huán)境和食品中汞、砷、硒等元素的分析測定,具有測定速度快的優(yōu)勢,而且檢出限低,可以同時測量多種元素。在最新的食品安全國家標(biāo)準(zhǔn)中,原子熒光光譜法已被推薦成為元素檢測部分的主要檢測方法。

      (5)紫外可見分光光度法。在食品檢驗中,使用紫外可見分光光度法可以檢測大多數(shù)食品。紫外可見分光光度法易于使用且速度快,特別適用于檢驗保質(zhì)期較短的食品。檢測過程實現(xiàn)了機械化、智能化,也提高了檢測精度和效率。

      (6)原子吸收光譜法。目前,原子吸收光譜法在食品檢驗檢測方面發(fā)揮著非常重要的作用,能夠大幅提高食品檢驗檢測工作的效率和準(zhǔn)確性。

      (7)電感耦合等離子體質(zhì)譜法。電感耦合等離子體質(zhì)譜(ICPMS)已被廣泛應(yīng)用于食品安全領(lǐng)域,在元素化學(xué)形態(tài)的定性和定量分析中發(fā)揮了重要作用。

      2.步驟。在食品檢驗檢測中應(yīng)用測量不確定度,應(yīng)按標(biāo)準(zhǔn)程序進行,以確保食品檢驗檢測的不確定度得到更好的控制。具體而言,應(yīng)遵循以下步驟:(1)準(zhǔn)備工作。測量不確定度具有復(fù)雜性,將其應(yīng)用到食品檢驗檢測之前,要進行充分的準(zhǔn)備工作,例如制定測量方式的依據(jù)、環(huán)境條件的統(tǒng)計和測量、標(biāo)準(zhǔn)的選擇、測量過程的確認等,各方面都要充分確定。(2)建立相應(yīng)的數(shù)學(xué)模型。(3)對測量不確定度的來源進行相應(yīng)的分析。在大多數(shù)情況下,需要分析不同測量方法下測量不確定度的來源、測量條件的差異等因素,以找到有針對性的解決方案。(4)評定標(biāo)準(zhǔn)不確定度分量。(5)將獲得的數(shù)據(jù)和信息作為最終基準(zhǔn),計算匯總標(biāo)準(zhǔn)的不確定度。(6)擴展不確定度評估,必須充分利用測量不確定度來完成。(7)根據(jù)對具體問題類型的評價和測量不確定度的原則,按照GUM或JJF1059-1999規(guī)定的表達方式,選擇具體的測量不確定度比值。

      3.測量結(jié)果。在食品檢驗檢測過程中應(yīng)用測量不確定度時,還需要注意測量結(jié)果的實際數(shù)量和不確定度。食品檢驗檢測的測量結(jié)果通常用數(shù)值表示,但小數(shù)位數(shù)不能無限擴展,實際的不確定度數(shù)字應(yīng)按照測量不確定度的標(biāo)準(zhǔn)和方法確定,以便在實際工作中使用更好的方法來減少誤差,為產(chǎn)品優(yōu)化提供更多的基準(zhǔn)。結(jié)合以往的專業(yè)經(jīng)驗和現(xiàn)行的工作標(biāo)準(zhǔn),在以下工作中應(yīng)特別注意測量結(jié)果的實際數(shù)字及其不確定度:(1)針對測量不確定度而言,如果第一位有效數(shù)為1和2,一些國家要求必須由兩位數(shù)字組成,3位及以上只能使用一位有效數(shù)字,不能全部都是一位有效數(shù)字。雖然這種做法在GUM和JF1059-1999中沒有規(guī)定,但應(yīng)予以考慮。實際運用中,通常使用兩位有效數(shù)。(2)不能夠連續(xù)修約,即確定舍入間隔后,得出一個修約的結(jié)果,不能多次連續(xù)地四舍五入。(3)如果不確定度給出的形式是相對的,有效數(shù)字最多也應(yīng)僅保留兩位。這時要把不確定度的形式從相對形式轉(zhuǎn)化為絕對形式來進行修約,最多僅保留兩位有效數(shù),然后對測量結(jié)果進行相應(yīng)的四舍五入。

      四、測量不確定度的討論

      測量不確定度在很多方面都有著非常重要的意義,然而這并不意味著測量不確定度理論就是完美無缺的。將測量不確定度理論應(yīng)用到食品檢驗檢測中,固然要遵循一定的規(guī)范要求,可是如果遇到一些特定的情況,或者在特殊的條件之下,就要在遵守相關(guān)規(guī)定的前提下進行靈活的變通。例如在相同方法的情況下,系統(tǒng)效應(yīng)不會引發(fā)不確定度的巨大變化,其主要原因是重復(fù)性實驗標(biāo)準(zhǔn)偏差的改變。若是做完了上文所說的不確定度評估,那么在接下來的工作中,只要所使用的設(shè)備沒有明顯變化,就沒有必要每次都進行一次全面評估,僅評估隨機效應(yīng)引起的部分不確定性即可。另外,當(dāng)測量結(jié)果用于下一次測量時,不確定度可以作為下一次測量結(jié)果不確定度的一個分量,并可以傳輸,這讓測量不確定性工作變得更加簡化。

      隨著經(jīng)濟水平的提升,食品安全已經(jīng)成為人們關(guān)心的重要話題。為了保持食品檢驗管理和質(zhì)量控制的穩(wěn)定和持續(xù)發(fā)展,可以通過測量不確定度的評價來有效提高食品檢驗質(zhì)量。在評估測量不確定度時,應(yīng)使用適當(dāng)?shù)姆治龇椒▉碓u估既定情況下所有重要的不確定度分量,從而提高食品分析水平,更好地保障食品安全。

      作者簡介:章書婷(1990-),女,湖北武漢人,碩士研究生,研究方向為食品檢驗檢測。

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