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      從燒結(jié)電除塵灰中氯化浸出鉛

      2021-10-14 11:19:58溫耀儒陳士強(qiáng)李鵬舉徐紅輝耿翠翠
      濕法冶金 2021年5期
      關(guān)鍵詞:浸出法電除塵氯化銨

      高 巖,溫耀儒,陳士強(qiáng),李鵬舉,徐紅輝,耿翠翠

      (1.河南省冶金研究所有限責(zé)任公司,河南 鄭州 450053;2.河南省科學(xué)院碳減排與利用工程技術(shù)研究中心,河南 鄭州 450053;3.江西理工大學(xué) 材料冶金化學(xué)學(xué)部,江西 贛州 341000)

      鋼鐵冶煉燒結(jié)電除塵灰中含有鉛、銅、鉀、鈉及鋅等元素,是重要的二次資源[1-3]。目前,從燒結(jié)電除塵灰中回收鐵、鉀、鉛、鋅已有一些研究[4-6]。常用方法有濕法、火法、火法+濕法。濕法主要有氯化浸出法[7-8]、強(qiáng)堿浸出法[9-10]、有機(jī)酸配合浸出法[11]、有機(jī)胺浸出法[12-13]和無(wú)機(jī)氨浸出法[14-15]。強(qiáng)堿浸出法浸出效果較好,但濾渣黏度大,不易于過(guò)濾,同時(shí)堿的價(jià)格較高;有機(jī)酸配合浸出法和有機(jī)胺浸出法的選擇性較好,但浸出速率低,浸出劑成本較高,浸出后液中的有機(jī)碳不好處理;無(wú)機(jī)氨浸出法成本低,但浸出率和浸出速率限制了其應(yīng)用;氯化浸出法主要是通過(guò)氯離子與鉛形成配陰離子而將鉛轉(zhuǎn)入溶液,然后從溶液中回收鉛;但常用的鹽酸體系會(huì)導(dǎo)致其他金屬離子也被大量浸出。因此,如何控制鹽酸用量,減少其他金屬離子的浸出是研究熱點(diǎn)[16-17]。試驗(yàn)研究了采用氯化銨-鹽酸體系從燒結(jié)電除塵灰中浸出鉛,通過(guò)加入氯鹽實(shí)現(xiàn)低酸條件下的選擇性浸出。

      1 試驗(yàn)部分

      1.1 試驗(yàn)原料

      燒結(jié)電除塵灰:取自某鋼鐵廠,化學(xué)組成見(jiàn)表1,物相組成如圖1所示??梢钥闯觯恒U以PbO形式存在,鐵主要以Fe3O4、Fe2O3、FeO(OH)形式存在,其他雜質(zhì)主要有K2O、SiO2、Na2O等。

      表1 燒結(jié)電除塵灰的化學(xué)組成 %

      圖1 燒結(jié)電除塵灰的XRD圖譜

      試驗(yàn)試劑:鹽酸、氯化銨、氯化鎂、氯化鈣、氫氧化鈉等,均為分析純。

      1.2 試驗(yàn)原理與方法

      鹽酸體系中,適量氯化銨的加入對(duì)H+活度增大有明顯的促進(jìn)作用;而H+活度對(duì)金屬氧化物的反應(yīng)有重要影響:所以體系中加入氯化銨可以在不增大酸濃度條件下提高H+活度,進(jìn)而促進(jìn)反應(yīng)進(jìn)行。

      (1)

      (2)

      (3)

      (4)

      用化學(xué)滴定法測(cè)定溶液中鐵和鉛濃度,用D8 Advance X型射線(xiàn)衍射儀分析物相組成。

      2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

      2.1 氯化銨濃度對(duì)鉛浸出率的影響

      燒結(jié)電除塵灰質(zhì)量50 g,鹽酸濃度1.5 mol/L,浸出時(shí)間30 min,浸出溫度70 ℃,固液質(zhì)量體積比1 g/4 mL,勻速攪拌,氯化銨濃度對(duì)鉛浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。

      圖2 氯化銨濃度對(duì)鉛浸出率的影響

      由圖2看出:隨體系中氯化銨濃度增大,鉛浸出率明顯提高;氯化銨濃度增大至2 mol/L時(shí),鉛浸出率達(dá)最大,為98.6%。這是因?yàn)槁然@的加入引入了大量的氯離子:一方面,氯離子的引入可以使氯化鉛在高溫下發(fā)生配合反應(yīng)形成四氯化鉛配陰離子進(jìn)入溶液;另一方面,氯鹽的加入可以顯著增大鹽酸中氫離子的活度,可實(shí)現(xiàn)低酸濃度下金屬的高效浸出[18]。綜合考慮,確定氯化銨濃度以2 mol/L為宜。

      2.2 鹽酸濃度對(duì)鉛浸出率的影響

      燒結(jié)電除塵灰質(zhì)量50 g,浸出時(shí)間30 min,氯化銨濃度2 mol/L,浸出溫度70 ℃,固液質(zhì)量體積比1 g/4 mL,勻速攪拌,鹽酸濃度對(duì)鉛浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。

      圖3 鹽酸濃度對(duì)鉛浸出率的影響

      由圖3看出:隨鹽酸濃度增大,參與反應(yīng)的氫離子增加,氧化鐵和氧化鉛反應(yīng)程度增加,鉛浸出率提高;鹽酸濃度為1.5 mol/L時(shí),鉛浸出率提高至98%,之后趨于穩(wěn)定。綜合考慮,確定鹽酸濃度以1.5 mol/L為宜。

      2.3 浸出時(shí)間對(duì)鉛浸出率的影響

      燒結(jié)電除塵灰質(zhì)量50 g,氯化銨濃度2 mol/L,鹽酸濃度1.5 mol/L,浸出溫度70 ℃,固液質(zhì)量體積比1 g/4 mL,勻速攪拌,浸出時(shí)間對(duì)鉛浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖4所示。

      圖4 浸出時(shí)間對(duì)鉛浸出率的影響

      由圖4看出:浸出速度較快,浸出10 min,鉛浸出率即達(dá)90%,這是由于氧化鉛與酸反應(yīng)活化能較低,反應(yīng)和傳質(zhì)較快;浸出30 min后,部分氧化鉛相被其他穩(wěn)定相包裹,浸出率穩(wěn)定在98%左右,繼續(xù)延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間無(wú)意義。因此,確定適宜的浸出時(shí)間為30 min。

      2.4 浸出溫度對(duì)鉛浸出率的影響

      燒結(jié)電除塵灰質(zhì)量50 g,氯化銨濃度2 mol/L,鹽酸濃度1.5 mol/L,浸出時(shí)間30 min,固液質(zhì)量體積比1 g/4 mL,勻速攪拌,溫度對(duì)鉛浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖5所示。

      圖5 浸出溫度對(duì)鉛浸出率的影響

      由圖5看出:溫度對(duì)鉛浸出率影響較大,隨溫度升高,鉛浸出率提高,這是由于較高溫度有利于鉛配陰離子的生成,易于溶出;溫度為70 ℃時(shí),鉛浸出率達(dá)98%左右并趨于穩(wěn)定。因此,確定浸出溫度以70 ℃為宜。

      2.5 固液質(zhì)量體積比對(duì)鉛浸出率的影響

      燒結(jié)電除塵灰質(zhì)量50 g,氯化銨濃度2 mol/L,鹽酸濃度1.5 mol/L,浸出時(shí)間30 min,浸出溫度70 ℃,固液質(zhì)量體積比對(duì)鉛浸出率的影響試驗(yàn)結(jié)果如圖6所示。

      圖6 固液質(zhì)量體積比對(duì)鉛浸出率的影響

      由圖6看出:固液質(zhì)量體積比對(duì)鉛浸出率影響顯著,因?yàn)橐后w體積增大,液固相反應(yīng)面積增加,可強(qiáng)化傳質(zhì)效果;固液質(zhì)量體積比為1 g/4 mL時(shí),鉛浸出率達(dá)98%,液體體積繼續(xù)增大,鉛浸出率變化不大。因此,確定固液質(zhì)量體積比以1 g/4 mL為宜。

      3 結(jié)論

      用鹽酸+氯化銨體系從燒結(jié)電除塵灰中浸出鉛是可行的,適宜條件下,鉛浸出率可達(dá)98.6%。NH4Cl的加入可提高體系中H+活度,有利于浸出反應(yīng)進(jìn)行。

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