張利娜 吳海平 龐文娟 于婧
摘要:近年來,隨著高新技術(shù)的不斷發(fā)展,促使當(dāng)代科學(xué)技術(shù)水平較之前相比獲得顯著提高,在焦?fàn)t煤氣檢驗(yàn)方面也取得很大進(jìn)步,特別是隨著氣相色譜儀的應(yīng)用,其可以將焦?fàn)t煤氣的組成成分更為精確的檢測出來。與此同時,氣相色譜儀是各個行業(yè)檢測實(shí)驗(yàn)室的必備設(shè)備之一,其在各個領(lǐng)域中都獲得廣泛的應(yīng)用,諸如石油、衛(wèi)生、醫(yī)藥、農(nóng)業(yè)、環(huán)境、食品、科研院所等。但是,在氣相色譜儀的日常使用過程中若不能采用正確的使用、維護(hù)保養(yǎng)方法,則極易誘發(fā)各種問題。
關(guān)鍵詞:氣相色譜儀;使用;維護(hù)保養(yǎng)
氣相色譜儀的工作原理主要在于利用進(jìn)樣器將樣品引入到系統(tǒng)以后,在載氣輔助的幫助下能夠在檢測器中有效的檢測樣品組分,再借助信號轉(zhuǎn)換可將系統(tǒng)所得到的樣品組分中的響應(yīng)信號準(zhǔn)確的記錄下來,以此可以獲得一個準(zhǔn)確的色譜圖,最終在開展定性、定量分析時可以根據(jù)峰普保留時間、峰高、峰面積來實(shí)現(xiàn)[1]。
1氣相色譜儀的使用
使用之前必須認(rèn)真做好各項(xiàng)準(zhǔn)備工作。諸如:通過聽聲音、擦肥皂水的方式來進(jìn)行氣路檢漏操作;安裝色譜柱時需要對進(jìn)樣端口、檢測器端口進(jìn)行密切留意;在連接工作站或數(shù)據(jù)處理機(jī)時需要對基線進(jìn)行認(rèn)真、仔細(xì)的檢查;對電路系統(tǒng)本身所具有的絕緣性能進(jìn)行強(qiáng)化檢查
2氣相色譜儀的維護(hù)保養(yǎng)研究
2.1載氣系統(tǒng)
氣源要求:載氣純度、燃?xì)饧兌扰c助燃?xì)饧兌缺仨毘^99.999%,對鋼瓶供應(yīng)量是否充足進(jìn)行密切留意,一旦發(fā)現(xiàn)存量不足0.2Mp則需要及時更換氣瓶。
定期清潔管線、進(jìn)樣器、穩(wěn)流閥與穩(wěn)壓閥,定期使用肥皂水檢漏氣路結(jié)口。
由于在氣體中難免會存在許多氧氣、水、烴類物質(zhì),相應(yīng)的會直接影響到色譜柱的使用壽命和被分析物檢測,為此安裝復(fù)合型捕集阱十分有必要,并要求進(jìn)行定期更換[2]。
2.2進(jìn)樣系統(tǒng)
2.2.1清洗進(jìn)樣針
在每次開機(jī)之前都需要對進(jìn)樣針推桿能否平滑的移動進(jìn)行認(rèn)真檢查,若不能則需要取出推桿并使用蘸過有機(jī)溶劑的軟布擦拭干凈;然后檢查針頭是否存在堵塞情況,反復(fù)吸進(jìn)打出有機(jī)試劑,一直到能夠直線流出溶劑為止。
2.2.2隔墊的維護(hù)保養(yǎng)與注意事項(xiàng)
隔墊在一定程度上能夠有效的隔開樣品流路、外部,阻擋作用明顯。在插入進(jìn)樣針時要求必須確保系統(tǒng)內(nèi)壓,避免因?yàn)樾孤﹩栴}而滲入外部空氣,對整體系統(tǒng)造成嚴(yán)重的污染。
使用注意事項(xiàng):為避免造成不必要的污染,就需要選擇在干凈的地方存放隔墊、密封容器,嚴(yán)格按照相關(guān)規(guī)定來控制進(jìn)樣口溫度。
故障出現(xiàn)與排除方法:額外峰或園丘峰的出現(xiàn)與隔墊漏氣有關(guān),此時將進(jìn)樣口加熱器斷開,一旦出現(xiàn)園丘峰小時,則可以利用耐高溫稍高的墊或者將進(jìn)樣口溫度適當(dāng)?shù)恼{(diào)低;當(dāng)出現(xiàn)大峰后基線漂移,極有可能是在隔墊處發(fā)生泄漏,為此需要對隔墊進(jìn)行及時更換;在進(jìn)樣次數(shù)比較多的情況下,需要及時更換。
維護(hù)注意事項(xiàng):在進(jìn)樣口溫度不足50℃的情況下才能更換,反之極易造成不必要的燙傷;更換之前必須佩戴無粉塵的手套,使用鑷子取出舊的隔墊,然后放入新的并壓緊。值得一提的是,中央凹進(jìn)小孔的一面需要朝上,螺母擰到底后再回?cái)Q半圈。
2.2.3襯管維護(hù)保養(yǎng)與注意事項(xiàng)
襯管作為組成進(jìn)樣體系的一個中心元件,樣品可以在此發(fā)生蒸發(fā)作用而逐漸形成氣體,為此必須定期更換襯管。具體更換一般取決于樣品潔凈度、以往使用方式和色譜本身的異常性[3]。
使用注意事項(xiàng):為防止造成不必要的污染,需要將襯管保存在干凈的環(huán)境當(dāng)中。
常見故障與維護(hù):拖尾峰、前伸峰、出峰后,一旦出現(xiàn)基線上升的情況,就需要更換襯管或者進(jìn)行必要的清潔出來;針對大峰后的基線變化,究其原因與色譜柱末端、襯管不位于同一個軸線上有關(guān),此時需要仔細(xì)檢查柱端口與進(jìn)樣口襯管的安裝情況,必要時需要進(jìn)行科學(xué)的調(diào)整,促使柱入口、襯管都處于同軸上。
維護(hù)注意事項(xiàng):將隔墊螺母下面的鎖片進(jìn)行逆時針的旋轉(zhuǎn),垂直提起相關(guān)組件并與進(jìn)樣口保持一定距離,取出時可以使用鑷子夾住。對鍍金分流平板進(jìn)行檢查,若存在雜質(zhì)則需要及時清除干凈。在新襯管上套入新O型套圈,垂直放入以后將隔墊螺母、縮片組件扣上。待進(jìn)樣口啟動后,需要使用載氣對進(jìn)樣口進(jìn)行為期15分鐘的吹掃,然后對進(jìn)樣口進(jìn)行加熱處理。針對那些換下來的舊襯管,具體在清洗時可以利用丙酮超聲,若污染情況比較嚴(yán)重則有必要使用棉簽擦拭,切記不能過度用量,防止對內(nèi)表面造成破壞而產(chǎn)生不必要的活性點(diǎn),然后放置烘箱,在70℃的溫度條件下進(jìn)行烘干冷卻密封存放。
2.3分離系統(tǒng)
2.3.1密封墊的維護(hù)保養(yǎng)與相關(guān)注意事項(xiàng)
在密封色譜柱、襯管連接處時有必要借助密封墊來實(shí)現(xiàn)。最為理想的密封墊就在于能夠提供無泄漏的密封效果,其在各種外徑的色譜柱中都極具適用性,無需進(jìn)行過分的擰緊,且不會粘連色譜柱,能夠有效的耐溫度變化。
使用注意事項(xiàng):如果使用舊的密封墊將色譜柱連接起來,則色譜柱峰極易出現(xiàn)不一致的情況,進(jìn)而很難取得一個相對準(zhǔn)確、可靠的結(jié)果。若使用的密封墊不合適,則極易導(dǎo)致空氣、其他污染物經(jīng)過色譜柱密封處順勢滲入到色譜系統(tǒng)當(dāng)中,相應(yīng)的就會對柱效、檢測器性能造成嚴(yán)重影響。為充分保證儀器性能處于最佳狀態(tài),每次在更換色譜柱或者維護(hù)處理色譜柱時,都需要對密封墊進(jìn)行科學(xué)的更換[4]。
常見故障與維護(hù):若密封墊出現(xiàn)損壞,則極易增加本底噪聲與檢測器信噪比,還會導(dǎo)致保留時間重復(fù)性變差。具體在安裝密墊時需要充分掌握一定技術(shù)要點(diǎn):不能將密封墊擰的太緊,可以使用手指擰柱帽,然后利用扳手將其擰緊,之后再松半圈;為有效的避免各種污染,需要充分保持潔凈性;重新使用密封墊之前,為了更好的檢查其是否存在破損情況有必要利用放大鏡進(jìn)行檢查。
2.3.2色譜柱的維護(hù)保養(yǎng)與注意事項(xiàng)
使用注意事項(xiàng):安裝色譜柱之前,必須進(jìn)行充分考慮,防止柱內(nèi)進(jìn)入那些不能揮發(fā)的成分;嚴(yán)格控制柱的使用溫度,必須比其最高使用溫度低一點(diǎn);在平時不使用的情況下,有必要密封好色譜柱的兩端,防止進(jìn)入不必要的雜物或者發(fā)生氧化反應(yīng)。
維護(hù):對于新的色譜柱必須老化后才能投入使用,出現(xiàn)第一次老化時需要將其與檢測器連接斷開,使用堵頭堵住檢測器端。針對毛細(xì)管柱而言,具體可以采用慢升快降溫的方法,只要是不是嚴(yán)重污染一般不建議清洗色譜柱。
結(jié)束語
總之,為正常、有序的運(yùn)行氣相色譜儀就需要認(rèn)真做好使用、維護(hù)保養(yǎng)工作,在日常使用過程中要求使用方、操作工人必須認(rèn)真做好維護(hù)保養(yǎng)工作,定期、不定期的檢查氣路,不要在儀器發(fā)生故障時才進(jìn)行維護(hù),必須營造一個良好的檢測狀態(tài),從而才能充分保證檢測數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
參考文獻(xiàn):
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