宮玲玲，劉繼明，強(qiáng)莉，楊志強(qiáng)，魏茂蓮

飼料中鉻的測(cè)定前處理方法的探討

宮玲玲，劉繼明，強(qiáng)莉，楊志強(qiáng)，魏茂蓮

（山東省飼料獸藥質(zhì)量檢驗(yàn)中心/山東省畜產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測(cè)與風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，山東 濟(jì)南 250100）

按照現(xiàn)行有效的飼料中鉻的測(cè)定方法GB/T 13088-2006《飼料中鉻的測(cè)定》方法1原子吸收光譜法測(cè)定飼料中的硌含量，發(fā)現(xiàn)有的樣品因溶解不安全導(dǎo)致結(jié)果偏低。為了使飼料試樣中的硌完全溶解出來，采用減少稱樣量、加大硝酸濃度及用量的方法進(jìn)行試驗(yàn)，結(jié)果表明，該方法大大提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

飼料；硌；稱樣量；硝酸濃度；準(zhǔn)確性

鉻是動(dòng)物體的必須微量元素，作為葡萄糖耐受因子的活性成分與胰島素發(fā)揮協(xié)同生理功能，參與糖、脂類、蛋白質(zhì)和核酸代謝。飼料中鉻的含量對(duì)飼料品質(zhì)起著重要作用，一方面，鉻含量過高，會(huì)引起動(dòng)物中毒影響動(dòng)物生長速率，損害肝和腎，殘余動(dòng)物體內(nèi)影響畜產(chǎn)品安全。另一方面，鉻含量過低，容易導(dǎo)致動(dòng)物鉻缺乏，生長受阻，營養(yǎng)物質(zhì)代謝紊亂[1]。飼料中的鉻現(xiàn)行有效的的測(cè)定方法是GB/T 13088-2006《飼料中鉻的測(cè)定》。本文作者長期從事飼料中無機(jī)元素的檢測(cè)工作，在檢測(cè)樣品的過程中發(fā)現(xiàn)該標(biāo)準(zhǔn)前處理存在一定的問題?，F(xiàn)就發(fā)現(xiàn)的問題及如何改進(jìn)前處理方法進(jìn)行分析，以期為檢測(cè)方法的改進(jìn)提供參考。

1 前處理存在的問題

按照GB/T 13088-2006《飼料中鉻的測(cè)定》方法1原子吸收光譜法，對(duì)4個(gè)復(fù)合預(yù)混合飼料樣品進(jìn)行檢測(cè)，根據(jù)GB 13078-2017《飼料衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》、GB/T 18823-2010《飼料檢測(cè)結(jié)果判定的允許誤差》的規(guī)定進(jìn)行判定，允許值≤5 mg/kg，判定值≤7 mg/kg，結(jié)果初步檢測(cè)為不合格。

在前處理過程中，筆者發(fā)現(xiàn)4號(hào)樣品在稱樣量2.4 g的情況下，根據(jù)GB/T 13088-2006規(guī)定的前處理方法，用5 ml 20 % 濃度的硝酸溶液溶解樣品的時(shí)候，發(fā)現(xiàn)樣品溶解不完全，定容后殘?jiān)^多，上機(jī)測(cè)定檢測(cè)結(jié)果為8.5 mg/kg。然后進(jìn)行了第2次、第3次檢測(cè)，稱樣量分別為1.0 g和4.0 g時(shí)，按以上方法處理，檢測(cè)結(jié)果分別為15 mg/kg和未檢出。而其他3個(gè)樣品與4號(hào)樣品同時(shí)同樣處理，第2次、第3次與初次檢驗(yàn)結(jié)果差別不大。4個(gè)樣品3次的檢測(cè)結(jié)果見表1。

表1 鉻的檢測(cè)結(jié)果

2 結(jié)果與分析

2.1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

根據(jù)這種情況，筆者認(rèn)為在樣品稱樣量較大的情況下，特別是含無機(jī)物較多的微量元素預(yù)混合飼料及復(fù)合預(yù)混合飼料，現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)的前處理方法，因算的濃度偏低，可能溶解樣品不完全，造成檢驗(yàn)結(jié)果出現(xiàn)較大偏差。

為了進(jìn)一步驗(yàn)證這個(gè)問題，筆者有針對(duì)性的對(duì)4號(hào)樣品進(jìn)行了前處理方面的分析。稱取8個(gè)平行樣品，稱樣量均為3 g，分別用5 ml 20 % 濃度的硝酸溶液、10 ml 20 % 濃度的硝酸溶液、5 ml 50 % 的濃度的硝酸溶液、10 ml 50 % 濃度的硝酸溶液進(jìn)行樣品的溶解處理。4號(hào)樣品加不同量硝酸的檢測(cè)結(jié)果見表2。

表2 鉻的檢測(cè)結(jié)果

2.2 結(jié)果分析

隨著酸量的增加，能直觀的看到溶解殘?jiān)跍p少。最后上機(jī)檢測(cè)，從檢測(cè)結(jié)果也能發(fā)現(xiàn)，隨著酸量的增加，檢測(cè)結(jié)果數(shù)值也在變化，呈現(xiàn)隨著硝酸量增加檢測(cè)結(jié)果增加的趨勢(shì)。在加5 ml 20 % 濃度的硝酸溶液時(shí)，2個(gè)平行樣的檢測(cè)結(jié)果均為未檢出。加10 ml 20 % 濃度的硝酸溶液時(shí)，2個(gè)平行樣的檢測(cè)結(jié)果分別為17.2 mg/kg、16.9 mg/kg。加5 ml 50 % 濃度的硝酸溶液時(shí)，2個(gè)平行樣的檢測(cè)結(jié)果分別為22.1 mg/kg、22.5 mg/kg，加10 ml 50 % 濃度的硝酸溶液時(shí)，2個(gè)平行樣的檢測(cè)結(jié)果分別為26.0 mg/kg、25.7 mg/kg。

結(jié)果表明，GB/T 13088-2006《飼料中鉻的測(cè)定》方法1原子吸收光譜法規(guī)定的前處理方法，在酸溶解樣品時(shí)，因?yàn)闃悠份d體差異，對(duì)酸的量需求不同。

3 結(jié)論

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，GB/T 13088-2006《飼料中鉻的測(cè)定》前處理步驟，不能充分溶解出飼料樣品中的鉻，使檢測(cè)結(jié)果偏低，尤其是對(duì)于灰分含量較高的復(fù)合預(yù)混合飼料。國標(biāo)方法規(guī)定，稱樣量從0.1 g到10g，范圍跨度很大，可能是考慮到石墨爐法稱樣量較小，而火焰法稱樣量較多。但是在用硝酸溶液溶解試樣時(shí)，卻只規(guī)定了用5 ml 20 % 濃度的硝酸溶液，折算為純硝酸為1 ml。對(duì)于成分比較復(fù)雜的飼料樣品來說，如果稱取2 g以上的樣品，有的樣品可以溶解，有的樣品就很難溶解完全。

GB/T 13088-2006《飼料中鉻的測(cè)定》方法為現(xiàn)行有效唯一的飼料中鉻的測(cè)定方法。頒布至今已經(jīng)有15年的時(shí)間，在沒有新的標(biāo)準(zhǔn)替代的前提下，如采用此方法測(cè)定飼料中的鉻，建議通過減少稱樣量、加大硝酸的濃度及用量，解決樣品溶解不完全的問題，提高檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。

[1] 陳甫, 朱風(fēng)華, 徐丹, 等. 2015年山東省肉雞飼料原料中重金屬污染情況調(diào)查及風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估[J]. 動(dòng)物營養(yǎng)學(xué)報(bào)，2016. 28（10: 3175-3182）

[2] 毛婭. 石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定動(dòng)物飼料中的鉻[J]. 廣東化工, 2019, 46（10）: 170-171.

[3] 馬川, 李宏, 高勤葉, 等. 飼料中稱樣量對(duì)鉻測(cè)定的影響[J]. 飼料博覽, 2019（12）: 45-49.

（2021–03–15）

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