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      高壓高水氣比QDSJ-04有機(jī)硫轉(zhuǎn)化催化劑的性能及工業(yè)應(yīng)用

      2021-11-09 01:38:22縱秋云唐衛(wèi)兵杜偉東李政昆
      氮肥與合成氣 2021年7期
      關(guān)鍵詞:水合水氣空速

      縱秋云,唐衛(wèi)兵,杜偉東,王 爽,李 陽,李政昆

      (1.石油和化工行業(yè)合成氣耐硫變換技術(shù)工程實(shí)驗(yàn)室,青島膠州 266300;2.青島聯(lián)信催化材料有限公司,青島膠州 266300;3.南京誠志清潔能源有限公司,江蘇南京 210047)

      近年來,隨著我國煤化學(xué)工業(yè)的快速發(fā)展,煤氣化新技術(shù)不斷被引進(jìn)或開發(fā),以粉煤為原料的加壓氣化技術(shù)(如神寧爐粉煤氣化),因具有對原料煤適應(yīng)范圍廣和氣體有效組分含量高等優(yōu)點(diǎn)備受煤化工行業(yè)的青睞。但該技術(shù)制取的原料氣不僅CO體積分?jǐn)?shù)高(大于60%)、工藝壓力高(4.0 MPa),而且水氣比也高(大約為1.1),因此,對有機(jī)硫轉(zhuǎn)化催化劑的性能提出了更高要求[1-2]。

      目前,工業(yè)上將有機(jī)硫轉(zhuǎn)換成無機(jī)硫的生產(chǎn)有催化加氫、常溫或中溫有機(jī)硫水解工藝等,這些工藝的壓力通常低于2.0 MPa, 水氣比低于0.3,多使用γ-Al2O3為載體的有機(jī)硫轉(zhuǎn)化催化劑。該類催化劑具有比表面大、堆密度低、孔徑分布適宜、價格低等特點(diǎn),但只適宜在低水氣比(不高于0.1)的條件下使用。近期,以ZrO2和TiO2改性γ-Al2O3載體的有機(jī)硫轉(zhuǎn)化催化劑,有在壓力為2.0 MPa、水氣比為0.3條件下應(yīng)用的報道[3-4],但在高壓、高水氣比條件下使用時,其穩(wěn)定性有待考察。

      通過深入研究新型載體組分和助劑,開發(fā)出一種能在高壓、高水氣比和高CO體積分?jǐn)?shù)工藝條件下使用的新型有機(jī)硫水解催化劑QDSJ-04(原名QSJ-04),解決了傳統(tǒng)有機(jī)硫轉(zhuǎn)化催化劑在高水氣比工藝條件下易相變失活的技術(shù)難題。該催化劑于2016年10月率先在神華寧煤400萬t/a煤制油變換裝置成功應(yīng)用。在苛刻條件(空速高達(dá)6 000 h-1、水氣比為0.6~0.7)下,QDSJ-04具有優(yōu)良的抗水合性能和結(jié)構(gòu),COS轉(zhuǎn)化率大于85%,各項(xiàng)性能指標(biāo)優(yōu)于設(shè)計值,節(jié)能和環(huán)保效益顯著,滿足了煤化工新工藝對有機(jī)硫轉(zhuǎn)化催化劑性能的要求。

      1 QDSJ-04的特點(diǎn)

      1.1 物化性能

      QDSJ-04是一種具有特殊載體并含有多元助劑的有機(jī)硫水解催化劑,具有強(qiáng)度良好、強(qiáng)度穩(wěn)定性高和抗水合性能好等特點(diǎn),特別適應(yīng)于在高壓、高水氣比和高CO體積分?jǐn)?shù)工藝條件下使用。QDSJ-04的物化性能見表1。

      由表1可見,QDSJ-04的強(qiáng)度、比表面等指標(biāo)明顯高于工業(yè)水解劑A。

      表1 催化劑的物化性能比較

      2.2 強(qiáng)度和強(qiáng)度穩(wěn)定性

      采用新型助劑和特殊的制備工藝,制備出的QDSJ-04具有良好的強(qiáng)度和強(qiáng)度穩(wěn)定性。不論是經(jīng)過水煮、水熱處理還是溫度急劇變換等強(qiáng)化試驗(yàn),QDSJ-04強(qiáng)度保留率都大于70%。目前工業(yè)水解劑A不僅新鮮強(qiáng)度差,而且經(jīng)強(qiáng)化處理實(shí)驗(yàn)后,強(qiáng)度保留率低,特別是水熱處理后,其強(qiáng)度保留率只有新鮮樣品的28.8%,對比評價結(jié)果見表2。

      表2 催化劑強(qiáng)度及強(qiáng)度穩(wěn)定性比較

      2.3 抗水合性

      傳統(tǒng)有機(jī)硫轉(zhuǎn)化催化劑多以γ-Al2O3為載體,早期的結(jié)果表明通過制成Mg-Al尖晶石載體和添加抗水合助劑等手段,無法從根本上解決γ-Al2O3的水合問題[5-7]。為此,筆者從選用新型載體組分入手,重點(diǎn)考察了不同載體材料對催化劑抗水合性能和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性的影響,確定了新型催化劑的組分,開發(fā)出的 QDSJ-04具有良好的抗水合性能。

      在距離露點(diǎn)溫度18~20 ℃(溫度為220~222 ℃、壓力為4.0 MPa、空速為2 000 h-1)的苛刻條件下,對QDSJ-04水熱處理72 h,并與工業(yè)水解劑A進(jìn)行X射線衍射(XRD)表征,結(jié)果見圖1和圖2。

      圖1 工業(yè)水解劑A水熱處理前后XRD譜圖

      由圖1和圖2可見:工業(yè)水解劑A的XRD譜圖中,γ-Al2O3譜峰基本消失,說明在試驗(yàn)條件下發(fā)生了明顯的水合反應(yīng);QDSJ-04的XRD譜圖中γ-Al2O3譜峰基本不變,表明該催化劑水合性能好。

      圖2 QDSJ-04水熱處理前后XRD譜圖

      2.4 在不同水氣比條件下的有機(jī)硫轉(zhuǎn)化活性

      在加壓評價裝置上,考察了QDSJ-04在空速為2 000 h-1、壓力為3 MPa、溫度為220 ℃時,不同水氣比條件下的有機(jī)硫水解活性,并與工業(yè)水解劑A進(jìn)行對比,結(jié)果見表3。

      表3 不同水氣比條件下有機(jī)硫轉(zhuǎn)化活性對比 %

      由表3可見:QDSJ-04在低水氣比條件下就有良好的轉(zhuǎn)化活性,并且隨著水氣比的增加,QDSJ-04活性基本不變;而工業(yè)水解劑A有機(jī)硫水解率下降,這與其在高水氣比條件下發(fā)生水合反應(yīng)導(dǎo)致活性降低有關(guān)。

      2.5 耐高空速性能

      在加壓評價裝置上,考察了水氣比為0.7時,不同空速對催化劑性能的影響,結(jié)果見表4。

      表4 空速對催化劑有機(jī)硫轉(zhuǎn)化活性的影響

      由表4可見:空速范圍在2 000~6 000 h-1內(nèi),對QDSJ-04的COS轉(zhuǎn)化率影響不明顯,說明QDSJ-04具有較高的有機(jī)硫水解活性,能夠滿足高空速工藝條件對性能的要求。當(dāng)空速大于4 000 h-1,工業(yè)水解劑A的COS轉(zhuǎn)化率降低;當(dāng)空速為10 000 h-1時,其COS轉(zhuǎn)化率下降到78%。

      3 工業(yè)應(yīng)用情況

      神華寧煤煤制油400萬t/a項(xiàng)目采用神寧爐粉煤加壓(4.0 MPa)氣化、耐硫變換后接低溫甲醇洗凈化工藝。為滿足項(xiàng)目環(huán)評要求,必須提高(COS+H2S)的脫除率。該公司組織專家對有機(jī)硫轉(zhuǎn)化技術(shù)進(jìn)行調(diào)研,結(jié)果表明:在類似水氣比為0.6~1.0的工藝條件下,國內(nèi)外尚未見有機(jī)硫轉(zhuǎn)化催化劑工業(yè)運(yùn)行的先例。因此,為了滿足項(xiàng)目環(huán)評的要求,2016年10月,決定率先試用QDSJ-04[8-9]。

      截至2021年1月,QDSJ-04已正常運(yùn)行4 a多,目前還在運(yùn)行中。QDSJ-04的部分工業(yè)運(yùn)行數(shù)據(jù)見表5。由此表明:在距離露點(diǎn)溫度大約20 ℃、水氣比為0.6~0.7、氣體體積流量大于250 000 m3/h、使用空速高達(dá)6 500 h-1的苛刻條件下,QDSJ-04的COS轉(zhuǎn)化率均大于80%,部分?jǐn)?shù)據(jù)接近90%;反應(yīng)器床層壓差穩(wěn)定(均小于0.05 MPa),在高空速下有機(jī)硫轉(zhuǎn)化率高,抗水合性和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性好,能滿足高水氣比工藝條件下的性能要求,達(dá)到了預(yù)期目的。

      表5 QDSJ-04部分典型工業(yè)運(yùn)行數(shù)據(jù)

      水解反應(yīng)器進(jìn)出口氣體組成分析見表6。

      表6 水解反應(yīng)器進(jìn)出口氣體組成 %

      由表6可見:經(jīng)過有機(jī)硫水解劑反應(yīng)器后,氣體中CO體積分?jǐn)?shù)基本保持不變,說明沒有CO變換反應(yīng)發(fā)生,催化劑選擇性好。

      4 結(jié)論

      QDSJ-04具有優(yōu)良的抗水合性、結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性和有機(jī)硫轉(zhuǎn)化活性。在水氣比為0.6~0.7、距離露點(diǎn)溫度20 ℃左右、空速大于6 000 h-1的條件下使用,不水合、不相變。運(yùn)行期間床層壓差穩(wěn)定,COS轉(zhuǎn)化率大于80%,無CO變換反應(yīng),催化劑選擇性好。QDSJ-04可以滿足高壓、高水氣比和高CO體積分?jǐn)?shù)等原料氣苛刻工藝條件下對有機(jī)硫轉(zhuǎn)化催化劑性能的要求。

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