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      淺談超純氬氣工藝流程設(shè)計(jì)

      2021-11-12 07:31:02蘇耀華任少科張宏雷高天龍
      低溫與特氣 2021年5期
      關(guān)鍵詞:汽化器氬氣產(chǎn)氣

      董 濤,蘇耀華,蔡 晉,任少科,姜 濤,張宏雷,高天龍

      (中昊光明化工研究設(shè)計(jì)院有限公司,遼寧 大連 116031)

      1 前 言

      氬氣以其特有的物理性能和相對于其他惰性氣體成本較低的特點(diǎn),廣泛應(yīng)用于微電子材料和器件、分析測試、鋼鐵冶煉、金屬焊接與切割等領(lǐng)域。器件的質(zhì)量與超純氣體的純度密切相關(guān),隨著相關(guān)行業(yè)尤其是半導(dǎo)體行業(yè)的快速發(fā)展,對氬氣的純度要求越來越高。高純氬氣的純度可以達(dá)到99.999%,通過純化系統(tǒng)可以脫除其含有的H2O、O2、N2等雜質(zhì),可以得到純度為99.9999%的超純氬,雜質(zhì)為10-9級。本文對超純氬氣的工藝流程設(shè)計(jì)進(jìn)行了探討,包括低溫泵、汽化器的選型,純化器、充裝位及真空系統(tǒng)的設(shè)計(jì)等。

      2 設(shè)計(jì)條件

      產(chǎn)氣能力為20 Nm3/h,原料純度為99.999%,氬氣原料具體指標(biāo)如表1所示。純化后產(chǎn)品指標(biāo)優(yōu)于GB/T 16945—2009《電子工業(yè)用氣體 氬》的99.9999%。

      表1 氬氣原料技術(shù)指標(biāo)Table 1 Technical index of argon raw material

      3 原理流程

      根據(jù)原料來源、原料技術(shù)指標(biāo)和產(chǎn)品指標(biāo)要求等設(shè)計(jì)工藝流程如圖1所示。

      圖1 超純氬氣工藝流程圖Fig.1 Process flow chart of ultra-pure argon

      自低溫儲罐V01來的99.999%氬氣原料氣經(jīng)過低溫泵P01增壓至15 MPa,進(jìn)入高壓汽化器E01氣化后進(jìn)入高壓緩沖瓶組X01,再進(jìn)入氣體純化凈化系統(tǒng)G01。首先通過干燥器脫除氣體中的CO2、H2O等雜質(zhì)。然后進(jìn)入吸氣器中,深度脫除氣體中的雜質(zhì)CH4、CO、O2、N2。根據(jù)現(xiàn)場狀況工作溫度為550~600℃。吸氣劑為消耗型填料,使用壽命與氣體中的雜質(zhì)含量成反比,吸附飽和后更換。需要避免原料指標(biāo)大幅度波動引起大量雜質(zhì)氣體進(jìn)入吸氣器造成吸氣劑壽命下降的現(xiàn)象;最后進(jìn)入催化器,深度脫除氣體中的氫氣雜質(zhì)。采用的吸附劑脫除雜質(zhì)有一定容量,當(dāng)吸附劑吸附雜質(zhì)達(dá)到飽和后,可通入再生氣對其進(jìn)行加熱再生。通過以上工序可以將原料中的CH4、H2O、CO、CO2、O2、N2、H2等雜質(zhì)深度轉(zhuǎn)化從而脫除。然后通過精密過濾器過濾去除顆粒物雜質(zhì)。最后通過充裝面板X02進(jìn)行抽空、放空、充氣,充入內(nèi)壁拋光并經(jīng)加熱抽空后的合格氣瓶中。

      4 設(shè)備選型

      4.1 低溫泵

      產(chǎn)氣能力為20 Nm3/h,液氬密度為1394 kg/m3(-185.9℃,101.3 kPa),液氬分子量為39.948,可換算成需要的液體體積為25.6 L/h。按此選用低溫泵流量75 L/h,變頻調(diào)節(jié)泵的流量達(dá)到所需流量,溫度-196℃,工作壓力≤16.5 MPa。

      4.2 汽化器

      根據(jù)產(chǎn)氣能力,汽化器的氣化能力需大于20 Nm3/h,且工作壓力為16.5 MPa。經(jīng)調(diào)研選用空溫式汽化器,氣化能力為150 Nm3/h,工作壓力為16.5 MPa。

      4.3 純化系統(tǒng)

      純化系統(tǒng)包括吸附器、吸氣器、脫氫器、過濾器。根據(jù)原料氣中CO2、H2O、CH4、CO、O2、N2、H2雜質(zhì)含量以及產(chǎn)氣能力、連續(xù)工作時間、可計(jì)算得到需要吸附劑、吸氣劑、脫氫劑的體積,并以此得到設(shè)備的直徑及高度。

      吸附器工作溫度:常溫工作;工作壓力:≤15 MPa;V=15 L,Φ159。

      吸氣器工作溫度:500 ℃;工作壓力:≤15 MPa;V=15 L,Φ159。

      脫氫器工作溫度:常溫工作;工作壓力:≤15 MPa;V=2 L,Φ76。

      過濾器過濾精度:0.003 μm;工作壓力:≤20 MPa。

      純化系統(tǒng)中的吸氣劑為雜質(zhì)脫除的關(guān)鍵材料。目前國外意大利賽斯公司可研制不同類型的吸氣劑[1]。國內(nèi)有研工程技術(shù)研究院有限公司、大連凱特利催化工程技術(shù)有限公司及其它從事氣體純化的相關(guān)公司也均有研制及生產(chǎn)。

      4.4 真空泵

      系統(tǒng)中配有真空系統(tǒng),真空抽氣量為8 L/s,配防返油電磁真空帶充氣閥。

      4.5 充裝面板

      充裝面板需具有放空、抽空功能,預(yù)留分析口,設(shè)有安全閥可在系統(tǒng)超壓時排放。

      4.6 充裝位

      按GB/T 14194—2017《壓縮氣體氣瓶充裝規(guī)定》要求,氣瓶的充裝流量不得大于8 Nm3/h。當(dāng)產(chǎn)氣能力為20 Nm3/h時,其同時充瓶個數(shù)必須大于3個,以保證充裝速度不能過快。本裝置設(shè)有8個充裝瓶位,可根據(jù)產(chǎn)品需要開啟相應(yīng)數(shù)量的瓶位。超純氬氣的鋼瓶閥不同于高純氬的鋼瓶閥。高純氬的瓶閥型號為PX-32A,瓶閥出口螺紋為G5/8",為外螺紋,超純氬氣的瓶閥型號為CGA580,出口螺紋為內(nèi)螺紋。充裝位需配備與鋼瓶閥相匹配的接頭,以便系統(tǒng)連接。另外為消除鋼瓶內(nèi)壁雜質(zhì)對氬氣產(chǎn)品純度產(chǎn)生的影響,產(chǎn)品鋼瓶需經(jīng)過內(nèi)部拋光處理并且在充裝之前經(jīng)過加熱抽空裝置進(jìn)行處理。

      4.7 閥門、管道選用

      考慮到氬氣的超純潔凈度,閥門在選用時優(yōu)選膜片閥,保證系統(tǒng)的氣密性;管道、接頭等選用EP級。管路非焊接接口采用VCR連接,焊接接口采用自動軌道焊接方式。管道焊接必須在內(nèi)管與外管均通入99.999%純度的氬氣保護(hù)下進(jìn)行,防止氣體管件的污染。

      4.8 管徑選取

      根據(jù)化工工藝設(shè)計(jì)手冊[2]記載,壓縮氣體在3~25 MPa(A)時推薦流速為0.5~3 m/s。

      式中,d為管道的內(nèi)徑,mm;v為管道內(nèi)介質(zhì)的體積流量,m3/h;u為介質(zhì)在管道內(nèi)的平均流速,m/s。

      根據(jù)產(chǎn)氣能力20 Nm3/h,工作壓力按15 MPa,則工作壓力下體積流量約為1.33 m3/h。流速取3 m/s,則d為3.9 mm??蛇x1/4"管道,壁厚0.035"。按此管徑尺寸帶入上述公式,校核實(shí)際流速為2.2 m/s。

      考慮到1/4"管道尺寸為6.35 mm,管徑較細(xì),柔性

      較強(qiáng),安裝時需要制作固定支架防止管道彎曲變形,或者選用更大規(guī)格的管徑。

      4.9 安全性考慮

      除以上工藝設(shè)計(jì)外,在汽化器出口設(shè)有超壓報(bào)警、超壓連鎖停泵及充裝壓力超壓切斷,系統(tǒng)中設(shè)置安全閥。純化系統(tǒng)對純化柱的溫度控制采用自動控制,保證系統(tǒng)生產(chǎn)和再生時的安全可靠。氬氣為窒息性氣體,裝置區(qū)需布置氧含量報(bào)警儀,可聲光報(bào)警,連鎖啟動風(fēng)機(jī),防止人員窒息。

      5 結(jié) 語

      對超純氬氣的工藝流程設(shè)計(jì)進(jìn)行了探討,包括工藝流程、設(shè)備選型及系統(tǒng)安全性等。設(shè)計(jì)可滿足超純氬氣處理量及處理純度要求,工藝流程簡單、設(shè)備選型合理經(jīng)濟(jì)、系統(tǒng)安全可靠,可為后續(xù)實(shí)施提供參考和借鑒。

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