邢美茜　王宏

摘要：色譜法聯(lián)合質(zhì)譜法用于食品、藥品的檢查中能取得良好的臨床效果。不僅實(shí)現(xiàn)了較高的檢出率，同時(shí)能充分識(shí)別不同類型的不合格產(chǎn)品。建議在臨床檢查中推廣、使用。

關(guān)鍵詞：色譜法;食品與藥品安全;安全檢驗(yàn)

【中圖分類號(hào)】R97???????????? 【文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼】A???????????? 【文章編號(hào)】2107-2306（2021）11--01

在生活方式轉(zhuǎn)變，生活質(zhì)量不斷提升的背景下，民眾對(duì)于食品、藥品的安全性要求不斷提高。因而實(shí)務(wù)檢驗(yàn)中提出了提升檢驗(yàn)技術(shù)以保證食品、藥品質(zhì)量的要求。色相譜法是20世紀(jì)50年代提出的一種科學(xué)的檢查方法，綜合采用分離技術(shù)與分析技術(shù)，能夠較為充分地實(shí)現(xiàn)檢測(cè)目的。但隨著添加技術(shù)的發(fā)展，色譜法檢測(cè)出現(xiàn)了無(wú)法充分分離及無(wú)法精確識(shí)別的問題。基于此，經(jīng)過研究，臨床中提出了使用色譜法聯(lián)合質(zhì)譜法進(jìn)行檢測(cè)的方法，取得了一定的效果，但仍需要進(jìn)行一定的臨床驗(yàn)證。本次研究針對(duì)色譜法聯(lián)合質(zhì)譜法檢測(cè)的臨床效果做出分析，選用檢驗(yàn)科的收錄的不合格產(chǎn)品為研究對(duì)象，具體報(bào)道如下：

1、資料與方法

1.1一般資料

經(jīng)過院領(lǐng)導(dǎo)審批，選用檢驗(yàn)科于2020年2月至2021年3月收錄入庫(kù)的問題食品。、藥品104件為研究對(duì)象，其中食品類57件，藥品類47件，均為檢驗(yàn)科檢驗(yàn)確定為不合格的產(chǎn)品。其中屬于增塑劑添加過量的產(chǎn)品25件、屬于基因毒性問題的產(chǎn)品22例，屬于多環(huán)芳烴添加過量的產(chǎn)品27例、屬于防腐劑添加過量的產(chǎn)品30件。

2、檢查方法

色譜法檢驗(yàn)。使用氣相色譜儀（賽默飛;TRACETM 1300）進(jìn)行檢查。首先對(duì)待檢物品進(jìn)行色譜法檢驗(yàn)，使用氬或氮與待檢物品進(jìn)行有機(jī)融合，其后將填充劑注入混合物的色譜柱中，其后分離待檢物品與氣相色譜。完成準(zhǔn)備工作后，首先對(duì)非法添加成分進(jìn)行檢測(cè)，其后對(duì)待檢物品的安全性進(jìn)行檢測(cè)。非法添加劑的檢測(cè)主要針對(duì)毒害成分進(jìn)行檢測(cè)，并重點(diǎn)提示待檢物品中的防腐劑劑量。安全性檢測(cè)中主要針對(duì)農(nóng)藥殘留與催熟劑情況進(jìn)行檢查，并重點(diǎn)提示待檢物品中的磷物質(zhì)成分。

色譜法聯(lián)合質(zhì)譜法檢驗(yàn)。使用氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)合儀進(jìn)行檢查。首先使用氣相色譜的檢查方式對(duì)待檢物品進(jìn)行混合處置，其后在計(jì)算機(jī)的控制下進(jìn)行分離處置。使分離后的化合物逐個(gè)進(jìn)入到質(zhì)譜儀中。進(jìn)入質(zhì)譜儀后，結(jié)合待檢物的不同性質(zhì)，選擇使用電子轟擊，或化學(xué)離子化的方法進(jìn)行檢查。

1.3 觀察指標(biāo)

統(tǒng)計(jì)色譜法聯(lián)合質(zhì)譜法進(jìn)行檢測(cè)的臨床檢出情況，檢出率的計(jì)算方法為：檢出例數(shù)/總例數(shù)*100%。

（2）統(tǒng)計(jì)色譜法、色譜法聯(lián)合質(zhì)譜法在不同類型不合格產(chǎn)品的檢出情況，檢出率的計(jì)算方法為：檢出例數(shù)/總例數(shù)*100%。

1.4 統(tǒng)計(jì)學(xué)分析

研究采用SPSS21.0對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行分析，計(jì)數(shù)資料以n（%）形式表示，組間比較應(yīng)用卡方檢驗(yàn)，若P<0.05，差異存在統(tǒng)計(jì)學(xué)意義。

3、結(jié)果

色譜法聯(lián)合質(zhì)譜法的臨床檢出率超過95%，與實(shí)際不合格情況之間無(wú)顯著差異，無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P>0.05）。

除防腐劑檢測(cè)外，色譜法聯(lián)合質(zhì)譜法在各類型中的臨床檢出率均顯著高于色譜法，差異均具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P<0.05）。而防腐劑檢測(cè)中，兩種檢測(cè)方法差異不明顯，不具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P>0.005）。

4、討論

色譜法聯(lián)合質(zhì)譜法是臨床中檢測(cè)中提出的一種新型檢測(cè)方法，其核心在于綜合發(fā)揮色譜法分離識(shí)別與質(zhì)譜法分析檢測(cè)的優(yōu)勢(shì)，從而實(shí)現(xiàn)充分檢出的目的。色譜法魚20世紀(jì)50年代提出，通過分析填充劑與色譜柱。首先使用氬或氮與待檢物品進(jìn)行有機(jī)融合，其后將填充劑注入混合物的色譜柱中，其后分離待檢物品與氣相色譜，分離后的色譜主要可分為氣體色譜與氣液固色譜兩種。氣相色譜是實(shí)務(wù)檢驗(yàn)中的主要使用流動(dòng)相的色譜，分離速度較快，檢驗(yàn)效率較高。同時(shí)其使用的惰性氣體，在其表面上存有較多的活性吸附劑?；谖絼┑奈搅Σ町悾菀讓?shí)現(xiàn)分解。質(zhì)譜法是使用電場(chǎng)與磁場(chǎng)作用于運(yùn)動(dòng)離子。分子離子與同位素離子等其他離子的相互作用實(shí)現(xiàn)分析檢查的一種檢測(cè)方法。分析出離子的準(zhǔn)確質(zhì)量后，對(duì)比數(shù)據(jù)庫(kù)資料，可以實(shí)現(xiàn)確定離子化合物組織的目的，從而實(shí)現(xiàn)檢測(cè)目的與檢測(cè)效果。實(shí)務(wù)檢驗(yàn)結(jié)果提示：使用色譜法聯(lián)合質(zhì)譜法進(jìn)行檢測(cè)，能實(shí)現(xiàn)較好的檢測(cè)效果，不僅實(shí)現(xiàn)了較高的檢出率，同時(shí)針對(duì)不同類型的不合格產(chǎn)品也實(shí)現(xiàn)了精確識(shí)別。

本次研究結(jié)果提示：色譜法聯(lián)合質(zhì)譜法的臨床檢出率超過95%，與實(shí)際不合格情況之間無(wú)顯著差異，無(wú)統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P>0.05）。這一結(jié)果突出了色譜法聯(lián)合質(zhì)譜法進(jìn)行檢測(cè)的臨床效，檢出率較高。同時(shí)，色譜法聯(lián)合質(zhì)譜法針對(duì)不同類型的問題產(chǎn)品也實(shí)現(xiàn)了較高的檢出效果，研究結(jié)果提示：除防腐劑檢測(cè)外，色譜法聯(lián)合質(zhì)譜法在各類型中的臨床檢出率均顯著高于色譜法，差異均具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P<0.05）。而防腐劑檢測(cè)中，兩種檢測(cè)方法差異不明顯，不具有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義（P>0.005）。這一結(jié)果進(jìn)一步突出了聯(lián)合檢測(cè)的臨床優(yōu)勢(shì)。

綜上，色譜法聯(lián)合質(zhì)譜法用于食品、藥品的檢查中能取得良好的臨床效果。不僅實(shí)現(xiàn)了較高的檢出率，同時(shí)能充分識(shí)別不同類型的不合格產(chǎn)品。建議在臨床檢查中推廣、使用。

參考文獻(xiàn)：

[1]方靈，韋航，黃彪，等.超高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定牛奶中38種抗生素殘留[J].分析測(cè)試學(xué)報(bào)，2019（06）：181-186.