孫 蓓,金 杰
(江蘇省徐州醫(yī)藥高等職業(yè)學(xué)校,江蘇徐州 221000)
現(xiàn)階段,在食品理化檢驗(yàn)工作中常見(jiàn)的方式是物理方式和化學(xué)方式聯(lián)合檢驗(yàn),借助大量機(jī)械設(shè)備與儀器共同完成檢測(cè)工作。微波消解法成為主要的檢驗(yàn)方式,能夠有效提升食品檢驗(yàn)中的精準(zhǔn)度和可行性,為我國(guó)食品檢驗(yàn)工作開(kāi)辟了新的發(fā)展道路,創(chuàng)新了現(xiàn)代化食品檢驗(yàn)管理機(jī)制,提升了食品理化檢驗(yàn)中的整體質(zhì)量。
食品理化檢驗(yàn)實(shí)施的主要目的是根據(jù)檢驗(yàn)所得的數(shù)據(jù),分析食品的品質(zhì)和質(zhì)量,判定食品是否能夠流入市場(chǎng)。食品理化檢驗(yàn)過(guò)程中的主要內(nèi)容是對(duì)食品中含有的營(yíng)養(yǎng)物質(zhì)、食品的化學(xué)性質(zhì)、污染問(wèn)題等進(jìn)行詳細(xì)研究,其中包括動(dòng)物性食品(肉類、乳類、蛋類、水產(chǎn)品和蜂產(chǎn)品)、植物性食品、飲料、調(diào)味品、食品添加劑和保健食品等。
食品理化檢驗(yàn)是對(duì)食品的安全性、衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行監(jiān)督和監(jiān)管,也是一項(xiàng)極為重要的檢驗(yàn)工作。
在食品理化檢驗(yàn)的過(guò)程中需要對(duì)相關(guān)數(shù)據(jù)進(jìn)行詳細(xì)記錄。①記錄數(shù)據(jù)通常而言需要選擇有效數(shù)字表示,在測(cè)定與記錄的過(guò)程中僅僅保留最后一位“可疑數(shù)字”。②在檢驗(yàn)進(jìn)行階段,需要嚴(yán)格按照國(guó)家規(guī)定的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施檢驗(yàn),選擇有效數(shù)字進(jìn)行計(jì)算。③在理化檢驗(yàn)過(guò)程中計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)和數(shù)據(jù)均需要計(jì)算算數(shù)平均值、標(biāo)準(zhǔn)差、變異系數(shù)等,并且利用直線回歸方程式計(jì)算結(jié)果,繪制曲線圖。
檢驗(yàn)中使用的所有樣本都經(jīng)過(guò)了精準(zhǔn)的測(cè)量,其中的固體樣本重量為300 g,液體樣本的劑量為2 mL。如果被檢測(cè)的食品中含有酒精成分,需要先使用水浴驅(qū)除處理方式,將食品樣本放在1 mL左右的硝酸中浸泡10 min,浸泡之后還需要在濃度為30%,劑量為0.4 mL的過(guò)氧化氫中浸泡10 min。將處理之后的食物樣本放在微波消解設(shè)備中,根據(jù)食品的種類、特點(diǎn),選擇時(shí)間與溫度,在了解設(shè)備使用的基本參數(shù)后,將樣本放在設(shè)備中自然冷卻,使用既定方式檢驗(yàn)食品中含有的微量元素[1]。
在檢驗(yàn)中使用的主要設(shè)備是微波消解儀器、原子熒光光度計(jì)等,使用的試劑為硝酸、過(guò)氧化氫與去離子水等。
在食品理化檢驗(yàn)的過(guò)程中,檢驗(yàn)鉛、鎘等微量元素時(shí)的主要方式便是火焰原子吸收光譜法。在檢驗(yàn)的過(guò)程中需要保證原子化的溫度在1 500~1 600 ℃,灰化的溫度約為500 ℃。在開(kāi)展原子熒光光譜檢驗(yàn)的過(guò)程中,可以適當(dāng)加入回合溶液,而后在樣品檢驗(yàn)管中進(jìn)行處理,將水和體積的刻度保證在4%~5%。搖晃檢驗(yàn)試管,將檢驗(yàn)的環(huán)境溫度設(shè)置在15 ℃以上,檢驗(yàn)時(shí)間為45 min。在檢驗(yàn)結(jié)束之后,需要根據(jù)檢驗(yàn)所得的數(shù)據(jù)進(jìn)行詳細(xì)的分析與研究,確保整體數(shù)據(jù)真實(shí)有效,同時(shí)根據(jù)協(xié)調(diào)環(huán)境、食品特點(diǎn)、設(shè)備等不同因素,確保檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的真實(shí)、準(zhǔn)確。
在食品理化檢驗(yàn)的過(guò)程中主要的檢驗(yàn)對(duì)象是有機(jī)物,而微波消解方式能夠針對(duì)有機(jī)物和無(wú)機(jī)物進(jìn)行雙向檢驗(yàn),在確保檢驗(yàn)溫度和濕度適宜的情況下,結(jié)合食品的特點(diǎn),設(shè)置最佳的微波消解反應(yīng)數(shù)值,嚴(yán)格控制反應(yīng)的時(shí)間和溫度,在溫度提升的過(guò)程中做好把控,便能夠?qū)?shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)控制在相對(duì)穩(wěn)定的狀態(tài)下。
檢驗(yàn)中使用的所有樣本都經(jīng)過(guò)了精準(zhǔn)的測(cè)量,其中的固體樣本重量為300 g,液體樣本的劑量為2 mL。然后加入1 mL左右的硝酸,添加0.4 mL的過(guò)氧化氫[2]。隨著微波消解工藝的推進(jìn),食品樣品承受的壓力也可得到有效控制,確保了后續(xù)檢驗(yàn)結(jié)果的真實(shí)有效,符合食品理化檢驗(yàn)的需求。
借助微波消解的方式進(jìn)行食品理化檢驗(yàn),能夠有效提升檢驗(yàn)工作的準(zhǔn)確性,在不同檢驗(yàn)技術(shù)的對(duì)比中能夠看出,使用微波消解方式的精準(zhǔn)度最佳,能夠保證后續(xù)數(shù)據(jù)的真實(shí)有效,避免出現(xiàn)檢驗(yàn)誤差,影響食品安全檢驗(yàn)結(jié)果。
為保證微波消解處理符合預(yù)期要求,需在處理期間注意以下幾點(diǎn)。
樣品處理是否合理與食品理化檢驗(yàn)成效之間存在密切關(guān)聯(lián),為此相關(guān)人員需以標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定為參照,做到對(duì)樣品量的規(guī)范控制,控制固體物質(zhì)取樣量>1 g,將液體取樣量控制在0.5~3 mL。為避免樣品中酸雜質(zhì)過(guò)多而對(duì)空白本底、測(cè)定結(jié)果等造成影響,需借助優(yōu)級(jí)純以上的消解用酸。同時(shí),可在樣品微波消解前開(kāi)展15~20 min的預(yù)消解,以確保消解效果得以提升。
消解體系應(yīng)用是否合理直接影響到微波消解成效,需要結(jié)合理化檢驗(yàn)的相關(guān)要求加以調(diào)節(jié),可結(jié)合以下幾個(gè)方面來(lái)提升消解體系選擇的合理性。①高純度消解的穩(wěn)定性。②消解質(zhì)量不會(huì)受到相關(guān)因素的影響與干擾。③消解效率符合預(yù)期需求。④消解期間不存在沉淀物。⑤消解體系需具備一定的微波吸收性能。硝酸使用量控制是否合理與消解效果之間存在密切關(guān)聯(lián),所以可結(jié)合實(shí)際檢驗(yàn)需求的分析,通過(guò)合理控制過(guò)氧化氫與硝酸的消解系數(shù)來(lái)達(dá)到提升消解效果的目的。
食品檢測(cè)結(jié)果是否精準(zhǔn)、客觀,受到消解過(guò)程質(zhì)量控制的直接影響,所以在消解過(guò)程中保證樣品成分不存在大量丟失現(xiàn)象,且消解過(guò)程不受到物質(zhì)的干擾與影響。同時(shí),在具體微波消解過(guò)程中,相關(guān)人員可酌情實(shí)施平行樣品、空白試驗(yàn)等樣品控制方式,以期通過(guò)加強(qiáng)消解過(guò)程管控來(lái)提升質(zhì)量控制水平。另外,消解處理前,要求相關(guān)人員準(zhǔn)備10%~20%的硝酸溶液,而后對(duì)消解罐進(jìn)行浸泡,待干燥后方可應(yīng)用于微波消解中。為避免因爐膛雜質(zhì)過(guò)多而影響到檢測(cè)的精準(zhǔn)性,相關(guān)人員要做到對(duì)爐膛的定期清潔。
(1)在食品理化檢驗(yàn)的過(guò)程中使用微波消解的方式能夠降低工作難度,提升檢驗(yàn)的整體質(zhì)量,避免工作周期延長(zhǎng)而影響工作人員的主動(dòng)性,以及檢驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的降低,使用微波消解方式能夠有效降低檢驗(yàn)成本的消耗。在設(shè)備開(kāi)始運(yùn)作之后,能夠主觀控制設(shè)備的溫度變化,有效調(diào)節(jié)微波內(nèi)部的發(fā)射功率,確保溫度變化相對(duì)緩慢、均衡。微波消解處理方式不僅操作性強(qiáng),操作方式便利,安全性與可靠性較高。在操作期間,操作者可直觀發(fā)現(xiàn)檢驗(yàn)各個(gè)階段的變化值,掌握整體檢驗(yàn)環(huán)節(jié),保證檢驗(yàn)結(jié)果真實(shí)有效[3]。在食品中微量元素含量檢查的過(guò)程中,需要將電熱板加熱技術(shù)和微波消解技術(shù)綜合使用,確保得到的數(shù)據(jù)真實(shí)有效。在使用微波消解方式的過(guò)程中需要對(duì)試劑的使用數(shù)量、食品的取樣數(shù)量等進(jìn)行詳細(xì)分析,才能夠保證后續(xù)檢驗(yàn)數(shù)據(jù)的真實(shí)有效,避免影響食品檢驗(yàn)的準(zhǔn)確度。
(2)食品理化檢驗(yàn)實(shí)施的過(guò)程中選擇微波消解的方式,具有極強(qiáng)的靈活性,還可結(jié)合具體的檢驗(yàn)需求,引進(jìn)電熱板技術(shù),做到優(yōu)勢(shì)互補(bǔ),進(jìn)而解決復(fù)雜的檢驗(yàn)問(wèn)題。使用微波消解的方式能夠降低檢驗(yàn)過(guò)程中生成的沉淀物、污染物對(duì)自然環(huán)境的影響。但是在檢驗(yàn)操作階段,需要重點(diǎn)分析樣品數(shù)量、試劑數(shù)量,并且對(duì)檢驗(yàn)環(huán)境的溫度和濕度進(jìn)行有效控制。一旦在其中發(fā)現(xiàn)某些細(xì)節(jié)問(wèn)題,則會(huì)直接影響食品理化檢驗(yàn)的效果。鑒于此,需要對(duì)試劑數(shù)量、樣品數(shù)量進(jìn)行有效控制,選擇最佳的配比,才能夠保障微波消解法檢驗(yàn)結(jié)果的質(zhì)量[4]。
食品理化檢驗(yàn)中樣品中有機(jī)物檢驗(yàn)十分重要,利用微波消解方法處理能夠最大限度地保留食物中的有機(jī)物質(zhì),且能夠在檢驗(yàn)中詳細(xì)鑒別無(wú)機(jī)物。這種檢驗(yàn)方式的核心是借助微波的穿透能力,在密閉容器中進(jìn)行式樣檢驗(yàn),且檢驗(yàn)的過(guò)程中能夠調(diào)節(jié)檢驗(yàn)空間中的壓力,主動(dòng)控制檢驗(yàn)物質(zhì)的反應(yīng)溫度,使得檢驗(yàn)的精準(zhǔn)度有所保障,降低檢驗(yàn)工作對(duì)環(huán)境的污染和影響,也能夠營(yíng)造相對(duì)健康、清潔的工作環(huán)境??偠灾?,這種檢驗(yàn)方式的操作流程較為簡(jiǎn)單、便捷,具有良好的操作效果,檢驗(yàn)結(jié)果安全有效,為工作人員帶來(lái)了諸多便利。
(3)在食品理化檢驗(yàn)工作中使用微波消解的方式能夠避免檢驗(yàn)過(guò)程中出現(xiàn)較為明顯的物理反應(yīng),或者是檢驗(yàn)中出現(xiàn)化學(xué)變化等。樣品檢驗(yàn)之后基本不會(huì)生成大量沉淀物和生成物,可見(jiàn)其抗干擾能力十分顯著,符合現(xiàn)代化食品檢驗(yàn)的要求。這種檢驗(yàn)方法與傳統(tǒng)檢驗(yàn)方式相比,具有極大的優(yōu)勢(shì),轉(zhuǎn)變了傳統(tǒng)檢驗(yàn)工作中的局限性和滯后性,能夠有效提升食品檢驗(yàn)工作的管理效率和操作水平,能夠有效預(yù)防檢驗(yàn)樣本中微量元素的揮發(fā),可降低污染物的生成和排放,助力環(huán)境保護(hù)[5]。
干法和濕法樣品的前處理在食品微量元素檢驗(yàn)中經(jīng)常使用,但是該檢驗(yàn)方式的檢測(cè)時(shí)間較長(zhǎng),對(duì)環(huán)境的影響也十分嚴(yán)重,且操作過(guò)程不簡(jiǎn)便。借助微波消解技術(shù)處理樣品,處理環(huán)境相對(duì)封閉,便于工作人員操作,且能夠最大限度縮短操作時(shí)間,提升檢驗(yàn)的精準(zhǔn)度和效率。
綜上所述,使用微波消解法進(jìn)行食品理化檢驗(yàn)具有極強(qiáng)的使用價(jià)值和操作便捷性,既能夠滿足食品理化檢驗(yàn)的需求,又能夠降低檢驗(yàn)中的成本消耗,具有降低污染、保護(hù)環(huán)境的良好作用。鑒于此,在食品理化檢驗(yàn)的過(guò)程中需要正確選擇微波消解方式,處理好時(shí)間和溫度之間的關(guān)系,以及協(xié)調(diào)各個(gè)環(huán)節(jié)的工作要點(diǎn),總結(jié)以往檢驗(yàn)過(guò)程中的經(jīng)驗(yàn)和教訓(xùn),使之在日后檢驗(yàn)工作中獲得理想成效。