食品中合成著色劑檢測(cè)前處理方式方法分析

楊 雪，于 浩，姜海洋

（1.吉林省食品檢驗(yàn)所，吉林長(zhǎng)春 130000；2.揚(yáng)州市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所，江蘇揚(yáng)州 225000）

食品在生產(chǎn)加工過(guò)程中比較重視感官品質(zhì)，其中色、香、味、形是食品感官的重要指標(biāo)，色澤度的提升不僅能夠使人們的食欲增加，也會(huì)刺激人們的胃液分泌，促進(jìn)食品的消化效果更好。食品企業(yè)通常會(huì)采用添加劑來(lái)提升食品色澤，刺激消費(fèi)者購(gòu)買(mǎi)欲望。合成著色劑在食品加工中屬于常見(jiàn)的添加劑類(lèi)型。近幾年，越來(lái)越多濫用添加劑的事件爆發(fā)，食品安全問(wèn)題也越來(lái)越嚴(yán)重，對(duì)合成著色劑的檢驗(yàn)成為檢驗(yàn)濫用食品添加劑的主要有效途徑。本文將詳細(xì)闡述合成著色劑檢驗(yàn)前處理技術(shù)。

1 食品合成著色劑的殘留分析

著色劑主要用于改善食品色澤，使食品在生產(chǎn)完成以后保持長(zhǎng)時(shí)間段的誘人色澤，對(duì)消費(fèi)者產(chǎn)生吸引力，促使消費(fèi)者產(chǎn)生購(gòu)買(mǎi)欲望。食品的色澤是人們?cè)u(píng)判食品好壞的重要標(biāo)準(zhǔn)。為了增強(qiáng)食品的吸引力，食品企業(yè)按照比例進(jìn)行著色劑的添加。食品檢測(cè)過(guò)程中，關(guān)于著色劑的檢測(cè)通常會(huì)先選擇對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)前處理[1]。檢測(cè)之前的主要處理工作是將雜質(zhì)去除，并保留目標(biāo)組成部分，規(guī)避雜質(zhì)對(duì)檢測(cè)樣品造成污染，也避免雜質(zhì)對(duì)檢測(cè)設(shè)備產(chǎn)生污染，影響合成著色劑殘留的檢驗(yàn)結(jié)果。

2 食品合成著色劑檢測(cè)方法

有研究表明，人工合成的著色劑并不能對(duì)人體提供營(yíng)養(yǎng)，且如果超量使用還會(huì)生成有毒有害物質(zhì)，對(duì)人體健康產(chǎn)生危害。著色劑主要用于食品加工，加工期間所使用的設(shè)備會(huì)將重金屬這類(lèi)的有害物質(zhì)帶入到食品中，增加了合成著色劑對(duì)人體的危害。鑒于此，國(guó)家開(kāi)始嚴(yán)格管理合成著色劑的添加，對(duì)大部分合成著色劑提倡限量或禁止的管理方式[2]。為強(qiáng)化管理力度，國(guó)家食品檢測(cè)部門(mén)定期對(duì)食品中的合成著色劑進(jìn)行抽樣檢查，主要檢測(cè)方法包括液相-質(zhì)譜法、分光光度法、毛細(xì)管電泳法及高效液相色譜法等。

3 食品中合成著色劑檢測(cè)前處理技術(shù)分析

為進(jìn)一步檢驗(yàn)合成著色劑在食品當(dāng)中的殘留情況，規(guī)避雜質(zhì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生的影響，在檢驗(yàn)合成著色劑前，需要先對(duì)樣品進(jìn)行處理。但因?yàn)楹铣芍珓┑男再|(zhì)和類(lèi)別多樣且復(fù)雜，常用樣品處理的方法也不同。

3.1 聚酰胺吸附法

聚酰胺方法主要是利用酰胺鍵的聚合作用，獲取高分子化合物，該種化合物當(dāng)中包含酰胺基，其借助羥基酚類(lèi)和氫鍵等基團(tuán)形成吸附效果，在面對(duì)食品中的雜質(zhì)時(shí)起到較強(qiáng)吸附效果，能將樣品中具備水溶性特色的酸性色素集聚起來(lái)。從原理上來(lái)講，當(dāng)食品樣本處于弱酸環(huán)境的時(shí)候，聚酰胺粉能和食品中的水溶性合成著色劑結(jié)合，但卻不會(huì)和天然色素結(jié)合。當(dāng)食品樣品處于弱堿環(huán)境，會(huì)出現(xiàn)聚酰胺粉解吸水溶性酸性染料，達(dá)到分離純化合成著色劑的效果[3]。從使用效果來(lái)看，目前聚酰胺吸附法是國(guó)內(nèi)比較常見(jiàn)的合成著色劑檢測(cè)前處理方法，符合國(guó)家所規(guī)定的合成著色劑測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)，已經(jīng)被納入《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中合成著色劑的測(cè)定》標(biāo)準(zhǔn)中。具體操作如下：先準(zhǔn)備樣品溶液，在樣品溶液中添加200 g/L濃度的檸檬酸溶液，將pH值調(diào)節(jié)為6，將溶液進(jìn)行加熱處理，使溶液升溫到60 ℃，將1 g聚酰胺粉利用溫水進(jìn)行調(diào)試，使其呈現(xiàn)出粥狀。將調(diào)和好的聚酰胺粉糊和樣本溶液攪拌在一起，并利用垂熔漏斗進(jìn)行抽濾，將準(zhǔn)備好的pH值為4、溫度為60 ℃的水溶液對(duì)樣品溶液進(jìn)行沖洗，再借助甲醇-甲酸溶液進(jìn)行洗滌，繼續(xù)利用一級(jí)水進(jìn)行沖洗，使溶液達(dá)到中性。最后，借助乙醇-氨水-水溶液完成解吸，通過(guò)3～5次解吸，將溶液解吸到無(wú)色狀態(tài)，將所有的解吸液收集起來(lái)，并將事先準(zhǔn)備好的乙酸添加到解吸液當(dāng)中，對(duì)解吸液進(jìn)行中和處理，隨后放置到蒸發(fā)設(shè)備中進(jìn)行蒸發(fā)，并加水復(fù)溶，經(jīng)過(guò)過(guò)濾以后，可以借助液相色譜儀對(duì)其進(jìn)行合成著色劑分析[4]。

3.2 液-液分配法

液-液分配法也是目前合成著色劑進(jìn)行檢驗(yàn)前的重要處理技術(shù)，其利用了著色劑的酸堿性，合成著色劑的酸堿性和雜質(zhì)的酸堿性存在分配系數(shù)方面的差異，為了讓合成著色劑從食品當(dāng)中被完整的提取和凈化，需要開(kāi)展液-液分配法，達(dá)到分配處理的效果。目前我國(guó)所制定的《食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中合成著色劑的測(cè)定》中已經(jīng)將液-液分配法納入到合成著色劑檢驗(yàn)前處理技術(shù)中，其主要用于對(duì)含有赤蘚紅樣品的檢驗(yàn)中[5]。具體檢驗(yàn)操作如下：將準(zhǔn)備好的樣品溶液放置到分液漏斗當(dāng)中，并在樣品當(dāng)中添加10～20 mL三正辛胺-正丁醇溶液及2 mL鹽酸，振蕩使溶液充分混合，并提取溶液當(dāng)中的有機(jī)相，重復(fù)提取操作，直到有機(jī)相呈現(xiàn)出無(wú)色狀態(tài)，將有機(jī)相合并，并借助飽和硫酸鈉溶液進(jìn)行清洗。繼續(xù)提取有機(jī)相，并對(duì)其進(jìn)行加熱處理，使其濃縮到10 mL，此時(shí)繼續(xù)將已經(jīng)提取好的溶液倒入分液漏洞，并添加正己烷10 mL，繼續(xù)進(jìn)行振蕩處理，在樣品溶液中添加氨水溶液5 mL，進(jìn)行提取，能獲得含有水溶酸性的色素氨水溶液層。利用正己烷進(jìn)行洗滌，獲得氨水溶液，借助乙酸將溶液調(diào)節(jié)到中性狀態(tài)，對(duì)溶液進(jìn)行加熱蒸干處理，得到蒸干后的樣品繼續(xù)加水溶解和過(guò)濾，借助液相色譜儀展開(kāi)合成著色劑的分析[6]。

3.3 固相萃取法

固相萃取法和聚酰胺吸附法原理比較一致，最近幾年主要被應(yīng)用于微量農(nóng)藥殘留的檢驗(yàn)中，屬于操作比較簡(jiǎn)單且使用范圍比較廣的合成著色劑檢測(cè)前處理技術(shù)。準(zhǔn)備2 g樣品溶液，將其放置到離心管當(dāng)中，混入乙醇-氨水溶液10 mL，以漩渦搖勻的方式搖勻30 s，此時(shí)繼續(xù)進(jìn)行離心處理，保持3 000 r/min，持續(xù)10 min，將已經(jīng)離心好的樣品溶液中的上清液倒入漏斗當(dāng)中，該漏斗內(nèi)含脫脂棉，完成過(guò)濾后，將殘?jiān)^續(xù)如同上述操作進(jìn)行過(guò)濾，直到濾液被濃縮到2 mL。此時(shí)可以對(duì)溶液的pH值進(jìn)行調(diào)節(jié)，借助2%的氨水溶液，經(jīng)過(guò)萃取處理，利用50%的甲醇溶液進(jìn)行清洗，此時(shí)將溶液進(jìn)行洗脫濃縮，完成定容和過(guò)濾后繼續(xù)借助液相色譜儀展開(kāi)分析。

4 結(jié)語(yǔ)

食品安全問(wèn)題已經(jīng)成為社會(huì)關(guān)注的熱點(diǎn)，食品中著色劑的檢測(cè)也受到越來(lái)越多的關(guān)注。應(yīng)充分考慮到實(shí)際應(yīng)用的需要，針對(duì)不同的食品基質(zhì)，同時(shí)考慮食品生廠加工過(guò)程中合成著色劑添加的實(shí)際情況，建立有效的分析方法，提高食品檢驗(yàn)檢測(cè)的高效性與精準(zhǔn)性。