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      LC-MS/MS法測定蒸餾酒中環(huán)己基氨基磺酸鈉的不確定度評定

      2021-12-01 06:10:20王文鵬蘇美東
      食品安全導(dǎo)刊 2021年31期
      關(guān)鍵詞:環(huán)己基磺酸鈉磺酸

      王文鵬,蘇美東,王 濤

      (1.延安市食品質(zhì)量安全檢驗(yàn)檢測中心,陜西延安 716000;2.陜西省質(zhì)量認(rèn)證認(rèn)可協(xié)會(huì),陜西西安 710000)

      不確定度的含義是指由于測量誤差的存在,對被測量值的不能肯定的程度?!稒z驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定能力評價(jià) 檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)通用要求》(RB/T 214—2017)4.5.15要求檢驗(yàn)檢測機(jī)構(gòu)應(yīng)根據(jù)需要建立和保持應(yīng)用評定測量不確定度的程序[1]。環(huán)己基氨基磺酸鈉(Sodium N-cyclohexylsulfamate),俗稱甜蜜素,是一種常用甜味劑,其甜度是蔗糖的30~40倍[2]。其毒理學(xué)顯示:小鼠經(jīng)口半數(shù)致死劑量為 18 g/kg,F(xiàn)AO/WHO(1982)規(guī)定每日允許攝入量為0~11 mg/kg[3]。我國《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn)》(GB 2760—2014)對食品中甜蜜素用量進(jìn)行了嚴(yán)格限制,其中蒸餾酒中不得添加甜蜜素[4]。該研究工作在《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測定》(GB 5009.97—2016)[5]第3法液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法為基礎(chǔ)上,參考相關(guān)文獻(xiàn)[6-11],對蒸餾酒中環(huán)己基氨基磺酸鈉含量的不確定度進(jìn)行評定。

      1 材料與方法

      1.1 儀器與試劑

      LCMS8040三重四級桿液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀,配有電噴霧離子源(ESI源),日本島津;渦旋混合器,IKA;電子天平(感量為0.001 g和0.01 mg),梅特勒。

      環(huán)己基氨基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由壇墨質(zhì)檢提供,純度99.9%;甲醇、甲酸、乙酸銨均為色譜純。

      1.2 試驗(yàn)步驟與方法

      按照國家標(biāo)準(zhǔn)《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測定》(GB 5009.97—2016)[5]。稱取酒樣10.0 g,置于50 mL燒杯中,于60 ℃水浴上加熱30 min,殘?jiān)哭D(zhuǎn)移至100 mL容量瓶中,用水定容并搖勻,經(jīng)0.22 μm水相微孔濾膜過濾后備用。

      1.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

      精確稱取0.118 21 g環(huán)己基氨基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)品,用水溶解并定容至100 mL,混勻,溶液折算為環(huán)己基氨基磺酸1.052 mg/mL(環(huán)己基氨基磺酸鈉與環(huán)己基氨基磺酸的換算系數(shù)為0.890 9),作為標(biāo)準(zhǔn)儲備液。用水將1.00 mL標(biāo)準(zhǔn)儲備液定容至100 mL,濃度為10.52 μg/mL,作為標(biāo)準(zhǔn)中間液。

      環(huán)己基氨基磺酸標(biāo)準(zhǔn)曲線系列工作液:分別吸取適量體積的標(biāo)準(zhǔn)中間液,用水稀釋,配成濃度分別為0.010 52 μg/mL、0.052 60 μg/mL、0.105 2 μg/mL、0.526 0 μg/mL、1.052 μg/mL 和 2.104 μg/mL 的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

      1.4 儀器條件

      1.4.1 液相色譜條件

      色譜柱:C18柱,粒徑1.7 μm,150 mm×2.1 mm(島津);流動(dòng)相:A為10 mmol/L乙酸銨溶液,B為甲醇,梯度洗脫程序見GB 5009.97—2016第三法;流速:0.25 mL/min;柱溫:35 ℃;進(jìn)樣量:10 μL。

      1.4.2 質(zhì)譜條件

      離子源:電噴霧離子源(ESI源);檢測方式:多反應(yīng)監(jiān)測(MRM);掃描方式:正負(fù)離子模式掃描;碰撞氣:氬氣;接口溫度:300 ℃;DL管溫度:250 ℃;加熱模塊溫度:400 ℃。選擇的離子對參數(shù)見表1。

      表1 定性、定量離子對和質(zhì)譜分析參數(shù)

      1.4.3 建立數(shù)學(xué)模型

      結(jié)果計(jì)算如下:

      其中:X-試樣中各待測組分的含量,單位為毫克每千克(mg/kg);C-從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線中讀出的供試品溶液中各待測組分的濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);V-試樣溶液最終定容體積,單位為毫升(mL);m-稱樣量,單位為克(g)。

      2 結(jié)果與分析

      2.1 不確定度的識別

      由試驗(yàn)方法、結(jié)果計(jì)算過程,可以看到不確定度的來源主要有樣品稱量、稀釋體積、標(biāo)準(zhǔn)溶液及其配制、校準(zhǔn)曲線擬合、樣品測定等因素引入的不確定度。

      2.2 樣品稱量的不確定度U1

      稱取10 g的酒樣。所用天平檢定證書給出的最大允差為±1.0 mg,取均勻分布,則樣品稱量相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

      2.3 樣品稀釋體積的不確定度U2

      樣品稀釋體積的不確定主要來源于容量瓶中的校準(zhǔn)、重復(fù)性的貢獻(xiàn)。其他如溫度、玻璃的膨脹系數(shù)所引起的不確定貢獻(xiàn)較小[8]。

      20 ℃時(shí)100 mL容量瓶(A級)的容量允差為±0.10 mL,取均勻分布,其不確定度為:

      取100 mL容量瓶重復(fù)充滿10次,稱量,其標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.2 mL,重復(fù)性不確定度為:

      因此樣品稀釋帶入的相對不確定度為:

      2.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋及配置不確定度U3

      2.4.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液引入的不確信度

      查閱的環(huán)己基氨基磺酸鈉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書,其相對擴(kuò)展不確定度均為0.5%,由于未顯示自由度,按矩形分布,則其相對不確定度Ustd:

      所用所用天平檢定證書給出的最大允差為±0.02 mg,取均勻分布,則樣品稱量相對標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

      2.4.2 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制引入的不確定度

      (2)10 μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)工作液的配制引入的不確定度。配制時(shí)使用1 mL移液器分別吸取標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液1 mL于100 mL的容量瓶,用水定容,配制成10 μg/mL混合溶液。此過程中使用100 mL容量瓶引入的不確定度為0.000 58。

      1 mL移液器的校準(zhǔn)證書顯示容量誤差為0.3%(k=2),其相對不確定度為:

      則標(biāo)準(zhǔn)儲備液的不確定合成為:

      2.4.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線配制的不確定度

      分別采用100 μL和1 mL移液器取標(biāo)準(zhǔn)中間液 0.01 μL、0.05 μL、0.1 μL、0.5 μL、1.0 μL 和2.0 μL至10 mL容量瓶中,用水定容至刻度。兩支移液器分別使用了3次。1 mL移液器引入不確定度見2.4.2(2),其使用了3次,則不確定度為0.001 2×3=0.003 6,同理 100 μL 不確定度為 0.005 5×3=0.016 5,10 mL容量瓶引入的不確定度為0.001 2,則標(biāo)準(zhǔn)曲線配制的不確定度為:

      則標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋及配制不確定度為:

      1.5 響應(yīng)面試驗(yàn)設(shè)計(jì) 通過單因素試驗(yàn)確定各因素變量范圍,選擇提取溫度(A)、提取時(shí)間(B)及液料比(C)為主要影響因素。運(yùn)用Design Expert 8.0軟件進(jìn)行3因素3水平Box-Behnken試驗(yàn)設(shè)計(jì),試驗(yàn)因素及水平編碼如表1所示。根據(jù)公式(1)計(jì)算出多元二次回歸數(shù)學(xué)模型,進(jìn)行數(shù)據(jù)回歸分析。

      2.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線擬合引入的不確定度U4

      標(biāo)準(zhǔn)曲線由6個(gè)質(zhì)量濃度水平,分別是0.01 μg/mL、0.05 μg/mL、0.1μg/mL、0.5 μg/mL、1.0 μg/mL 和2.0 μg/mL;每個(gè)質(zhì)量濃度測定3次,樣品溶液測定6次,按照外標(biāo)法擬合,測得環(huán)己基氨基磺酸的線性方程為Y=379 928X-35 038.67,相關(guān)系數(shù)R2=0.999 1,測得蒸餾酒樣品平均值濃度為0.976。

      式中:p-樣品測定次數(shù);n-標(biāo)準(zhǔn)溶液測定總次數(shù);Ci-樣品平均質(zhì)量濃度,μg/mL;C—-標(biāo)準(zhǔn)溶液平均質(zhì)量濃度,μg/mL;Cj-各標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度,μg/mL;Yj-各標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度點(diǎn)的峰面積;A-校準(zhǔn)曲線截距;B-校準(zhǔn)曲線斜率。

      計(jì)算所得:Sxx=10.06(μg/mL)2;Sy=9 427.3 μg/mL;U曲=0.013 34 μg/mL。

      則由標(biāo)準(zhǔn)曲線引入的相對不確定度為:

      2.6 樣品測定引入的不確定度

      取樣品6份,按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定制成溶液,測定6次,計(jì)算環(huán)己基氨基磺酸鈉(以環(huán)己基氨基磺酸計(jì))的含量,結(jié)果見表2。環(huán)己基氨基磺酸鈉含量的平均值為9.49 mg/kg,樣品測定引入的不確定度可以用相對標(biāo)準(zhǔn)偏差來確定,為0.004 6。

      表2 白酒樣品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的含量

      樣品測定的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為:

      2.7 相對不確定度的合成

      2.7.1 合成不確定度

      根據(jù)各不確定度分量計(jì)算環(huán)己基氨基磺酸鈉(以環(huán)己基氨基磺酸計(jì))測定值的合成相對不確定度U為:

      2.7.2 擴(kuò)展不確定度

      取包含因子k=2(置信區(qū)間95%),白酒樣品中環(huán)己基氨基磺酸鈉(以環(huán)己基氨基磺酸計(jì))的擴(kuò)展不確定度計(jì)算為:

      3 結(jié)論

      白酒中環(huán)己基氨基磺酸鈉(以環(huán)己基氨基磺酸計(jì))的測定結(jié)果為(9.49±0.428) mg/kg。通過對不確定度各分量的分析,可以得出標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)準(zhǔn)曲線是不確定度的主要來源,其次是樣品測定,其他分量貢獻(xiàn)較小,因此優(yōu)化標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法和增加樣品測定次數(shù)是減小不確定度的有效途徑。

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