環(huán)己基
- 5-環(huán)己基-1,3,5-三嗪-2-硫酮在NH4Cl溶液中對10號鋼的緩蝕行為研究
原料合成了5-環(huán)己基-1,3,5-三嗪-2-硫酮，并考察了其在NH4Cl溶液中對10號鋼的緩蝕性能，以期對碳鋼在NH4Cl溶液中的腐蝕抑制研究起到一定的指導作用。1 試 驗1.1 5 - 環(huán)己基 - 1,3,5 - 三嗪 - 2 - 硫酮的合成三口燒瓶中加入0.2 mol硫脲和0.4 mol甲醛水溶液，再加入0.2 mol環(huán)己胺，攪拌下升溫至70 ℃反應2 h，降溫析出白色固體，過濾后用蒸餾水重結晶，過濾，真空干燥后即得5-環(huán)己基-1,3,5-三嗪-2-硫
材料保護 2022年4期2022-12-07
- 氣相色譜法測定食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉方法研究
201209）環(huán)己基氨基磺酸鈉，別名甜蜜素，是GB2760-2014《食品安全國家標準食品添加劑使用標準》允許使用的人工合成甜味劑，可廣泛用于調味品、果醬、果凍、冰淇淋、糕點、蜜餞、飲料等食品，同時還可以與其它甜味劑混合使用，是目前我國食品行業(yè)中應用較多的一種甜味劑，其甜度約為蔗糖的30倍，風味較自然，后苦不明顯，熱穩(wěn)定性高，是不被人體吸收的低熱能甜味劑[1]。環(huán)己基氨基磺酸鈉作為一種食品添加劑，其安全性在世界范圍內仍然存在爭議，在我國雖然國標中規(guī)定了明確
食品與藥品 2022年5期2022-10-12
- 氣相色譜法快速測定糕點中環(huán)己基氨基磺酸鈉
中比較常見的是環(huán)己基氨基磺酸鈉，俗稱甜蜜素，分子式為C6H12NNaO3S，其甜度可以達到蔗糖的30倍以上。甜蜜素在糕點的制作中應用廣泛，但是如果超出標準規(guī)定范圍和規(guī)定用量，容易對人體造成嚴重傷害。因此，我國食品安全國家標準GB 2760—2014[1]對其使用限量和適用范圍均作出了嚴格規(guī)定。糕點食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的檢測一直是我國食品安全檢測的必不可少的項目之一。食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的實驗室測定方法主要有氣相色譜法[2-3]、高效液相色譜法[4-5]
現代食品 2022年6期2022-04-19
- 環(huán)己烷氧化生產環(huán)己酮工藝中脫醚技術運用與控制
1]。1 丁基環(huán)己基醚的產生及影響環(huán)己烷氧化制環(huán)己酮生產過程中，由于烷氧化過程生成環(huán)己基過氧化氫，其分解環(huán)己酮與環(huán)己醇過程中產生副產物丁基環(huán)己基醚，在后續(xù)精餾工序中一直沒法除去丁基環(huán)己基醚，其醚隨環(huán)己醇精餾塔一起進入醇脫氫反應系統(tǒng)，在環(huán)己醇脫氫反應中丁基環(huán)己醚不參與反應，最后與脫氫反應產物一同返回醇酮精制系統(tǒng)，造成丁基環(huán)己基醚在醇酮精制與環(huán)己醇脫氫反應系統(tǒng)之間一直循環(huán)，導致其在系統(tǒng)內不斷累積，濃度越來越高，最終影響環(huán)己醇脫氫反應轉化效率及醇酮精制操作壓力穩(wěn)
新型工業(yè)化 2022年1期2022-03-26
- 梯度孔Hβ的制備及其催化苯加氫烷基化性能
54.32%，環(huán)己基苯選擇性達到71.47%，催化劑穩(wěn)定性在280 h內無明顯下降。梯度孔H； 雙功能催化劑； 苯； 加氫烷基化； 環(huán)己基苯環(huán)己基苯（CHB）是鋰離子二次電池電解液的主要添加劑，具有防過充作用，保證電池的循環(huán)性能和使用壽命[1?2]，同時也被應用于調和柴油十六烷值[3]；環(huán)己基苯還應用于過氧化反應制備苯酚，同時生成另一重要有機化工原料環(huán)己酮[4?5]。隨著電動產業(yè)以及苯酚技術的發(fā)展，環(huán)己基苯的制備備受關注。目前，環(huán)己基苯的主要合成方法有：（
遼寧石油化工大學學報 2022年1期2022-03-09
- 氣相色譜法測定苯直接加氫烷基化產物組成
362000)環(huán)己基苯是一種高附加值的精細化工產品，可經氧化-分解聯產苯酚和環(huán)己酮2種高價值有機原料用于合成尼龍纖維[1-2].通過苯直接加氫烷基化制環(huán)己基苯能最大限度地避免多步反應造成的能量利用不充分等問題，提高資源利用率和減少污染物排放，是一個非常有應用前景的合成路線[3-4].苯直接加氫烷基化是一個復雜的平行-順序反應，存在復雜的反應網絡.反應產物除環(huán)己基苯外，還有甲基環(huán)戊烷、環(huán)己烷、環(huán)己烯、二環(huán)己基苯等副產物和未反應完的苯[5].催化劑的性能研究是
分析測試技術與儀器 2021年4期2021-12-23
- 非晶態(tài)NiCuB/SiO2催化加氫制備4，4’-烷基雙環(huán)己烷類單體液晶的研究
4-（4-烷基環(huán)己基）苯乙酮加氫反應制備雙烷基雙環(huán)己烷類液晶化合物。優(yōu)化催化劑制備條件，研究結果表明：非晶態(tài)NiCuB/SiO2催化4-（4-烷基環(huán)己基）苯乙酮在間歇式高壓反應器中進行，溶劑為正庚烷，在溫度為80℃，H2壓力為0.6MPa的條件下反應3h，4-（4-烷基環(huán)己基）苯乙酮加氫轉化率為99.9%。關鍵詞：NiCuB/SiO2催化劑;化學沉淀負載法;?4-（4-烷基環(huán)己基）苯乙酮加氫;高壓反應器4，4’-烷基雙環(huán)己烷類單體液晶一般都有著較寬的液晶相
科學與生活 2021年24期2021-12-06
- LC-MS/MS法測定蒸餾酒中環(huán)己基氨基磺酸鈉的不確定度評定
的程序[1]。環(huán)己基氨基磺酸鈉（Sodium N-cyclohexylsulfamate），俗稱甜蜜素，是一種常用甜味劑，其甜度是蔗糖的30～40倍[2]。其毒理學顯示：小鼠經口半數致死劑量為 18 g/kg，FAO/WHO（1982）規(guī)定每日允許攝入量為0～11 mg/kg[3]。我國《食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》（GB 2760—2014）對食品中甜蜜素用量進行了嚴格限制，其中蒸餾酒中不得添加甜蜜素[4]。該研究工作在《食品安全國家標準 食品
食品安全導刊 2021年31期2021-12-01
- 白酒中環(huán)己基氨基磺酸鈉質控樣配制及穩(wěn)定性探究
質原料，配制的環(huán)己基氨基磺酸鈉溶液質控樣品采用液相色譜串聯質譜進行含量測定，經過18個月7個時段的多次測定，對其濃度的變化情況、均勻性及樣品溶液的穩(wěn)定性進行了反復的觀察實驗，探索出完整的關鍵技術，使其具有普遍指導意義并可用于規(guī)模生產，充分合理利用資源。1 材料與方法1.1 樣品的配制精密稱取經（105±5）℃條件下烘干的環(huán)己基氨基磺酸鈉對照品，用基質白酒溶解配成5倍定量限左右作為中濃度水平，用自動灌封機分裝于 50 mL棕色玻璃安瓿中，制備成白酒質控樣品。
食品安全導刊 2021年18期2021-08-07
- N,N′-二環(huán)己基二氮烯-N,N′-二氧化物的合成
.N,N′-二環(huán)己基二氮烯-N,N′-二氧化物,是亞硝基環(huán)己基二聚體,用X-ray單晶衍射測定出其分子中兩個O原子位于—N==N—的異側,故又稱為(E)-偶氮二氧環(huán)己烷；光照下二聚體易于轉化為環(huán)己酮肟,經Beckmann重排得到的已內酰胺是合成尼龍-6的單體[2-3]；與活性高分子反應生成功能化聚合物[4]；也可作為齊格勒-納特反應的助催化劑[5].N,N′-二環(huán)己基二氮烯-N,N′-二氧化物制備方法主要有3種：1) 以環(huán)己烷為原料,用亞硝基叔丁酯為亞硝化
蘭州理工大學學報 2021年1期2021-03-09
- 穩(wěn)定同位素D標記甜蜜素的合成
甜蜜素，化學名環(huán)己基氨基磺酸鈉(sodium cyclamate)，是一種常用的人工合成甜味劑，于1937年被伊利諾伊大學的學生麥克爾·斯維達 (Michael Sveda) 發(fā)現。甜蜜素甜味純正，甜度能達到蔗糖的40～50倍，是一種非營養(yǎng)型甜味劑。由于其價格便宜，而且用量稍多也不會有苦味[1]，因而被廣泛應用于各類食品、調味品、化妝品中。從1986年我國衛(wèi)生部批準甜蜜素作為食品添加劑至今，甜蜜素在我國已使用了幾十年。但有研究指出甜蜜素在腸道細菌作用下能分
同位素 2020年5期2020-10-30
- 環(huán)己醇精餾殘液催化加氫分離二環(huán)己基醚工藝研究
液中環(huán)己醇和二環(huán)己基醚的二元體系進行了理論塔板數計算，并依據計算結果設計了“兩段式減壓精餾”環(huán)己醇回收裝置；王留栓等[12-14]研究開發(fā)了環(huán)己醇精餾塔塔底料液中減壓蒸餾加精餾的分離工藝分離出含量高于96%的環(huán)己醇，回收率92%，建立工業(yè)化處理裝置，取得了良好應用效果，但是對環(huán)己醇廢液中的二環(huán)己基醚沒有進行分離研究。任保增等[15]采用水為萃取劑，通過減壓精餾分離出純度為95%的二環(huán)己基醚，分離方法具有綠色環(huán)保、經濟實用的特點，但是分離出的二環(huán)己基醚純度有
化工學報 2020年7期2020-07-21
- 液相色譜法測定果汁飲料中甜蜜素的不確定度評定
621000環(huán)己基氨基磺酸鈉，俗稱甜蜜素。它是食品生產中常用的一種人工合成的無營養(yǎng)性食品甜味劑。甜蜜素的甜味純正，甜度是蔗糖的30～40倍，由于甜度高、價格低廉等優(yōu)勢，曾被多國廣泛使用[1]。甜蜜素因長期存在是否具有致癌性的爭議，美國、日本等國家已不允許在食品中添加甜蜜素[2]。在我國，甜蜜素仍普遍使用于食品加工行業(yè)，并且在GB 2760-2014《食品安全國家標準 食品添加劑使用標準》中對甜蜜素的使用范圍和最大使用量都有明確規(guī)定，其中果汁飲料中甜蜜素（
商品與質量 2020年10期2020-07-10
- 不同分子篩負載Pd催化劑催化苯加氫烷基化制備環(huán)己基苯
線生產苯酚，即環(huán)己基苯氧化分解工藝生產苯酚，同時副產環(huán)己酮[1-2]。環(huán)己酮是生產己二酸、己內酰胺和尼龍的中間體，具有較高附加值。所以該方法有希望成為替代傳統(tǒng)生產苯酚的工藝。同時，環(huán)己基苯以其獨特的物理化學性質具有廣泛用途，可用作油品添加劑、高沸點溶劑、增塑劑、液晶材料中間體以及鋰離子電池的防過充劑[3-6]等。因此，環(huán)己基苯的制備受到了廣泛的關注。文獻調研發(fā)現，生產環(huán)己基苯的工藝主要包括聯苯選擇性加氫法、環(huán)己烯與苯烷基化法和苯加氫烷基化法。其中聯苯選擇性
石油學報（石油加工） 2020年1期2020-03-27
- 連接鏈長度對交聯聚苯乙烯固定N-羥基鄰苯二甲酰亞胺催化環(huán)己基苯氧化的影響
耗低的新工藝。環(huán)己基苯催化氧化制取苯酚，聯產環(huán)己酮，是一條原子經濟性較好的工藝路線[1-3]。研究發(fā)現，采用N-羥基鄰苯二甲酰亞胺(NHPI)催化體系可以使環(huán)己基苯在溫和的條件下得到苯酚，聯產環(huán)己酮[4]。NHPI催化體系在甲苯、乙苯、醇及其衍生物氧化為醇、酮、羧酸或過氧化物的過程中，也有很好的催化效果[5-8]。另外，NHPI在銅、鈷等金屬離子的協同催化下，表現出較高的催化活性和優(yōu)異的選擇性[9-11]。NHPI雖是有效的氧化催化劑，但存在催化劑與產品難
石油學報（石油加工） 2020年2期2020-03-27
- α-羥基環(huán)己基苯基甲酮合成工藝研究進展
，其中α-羥基環(huán)己基苯基甲酮為瑞士Ciba-Geigy 公司80 年代推出的一種新型高效光敏引發(fā)劑，商品代號為Irgacure184（光引發(fā)劑184），因其引發(fā)效率高、溶解性好、低氣味、低污染、穩(wěn)定性好、耐黃變等特點迅速在電子、光纖、印刷、包裝、黏合劑、涂料和復合材料等領域得到廣泛應用[1]。我國的光引發(fā)劑研究始于20 世紀70 年代，在90年代中期開始工業(yè)生產，并步入快速發(fā)展階段。進入21 世紀，隨著國民經濟的持續(xù)發(fā)展，我國紫外光固化涂料產業(yè)也同步快速成
化工進展 2020年1期2020-01-15
- 低溫固定床Ni/HY催化苯加氫烷基化制環(huán)己基苯
100083)環(huán)己基苯是一種重要的精細化學品，其具有獨特的物理化學性質，可以用作高沸點溶劑、柴油添加劑、液晶材料中間體以及鋰離子電池的防過充劑[1-4]；同時環(huán)己基苯也可作為化工中間體，發(fā)生氧化分解反應，生產具有極高價值的苯酚和環(huán)己酮，該工藝彌補了苯酚和環(huán)己酮傳統(tǒng)生產工藝的不足[5-6]。因此，環(huán)己基苯的制備受到國內外的廣泛關注。目前，國內外生產環(huán)己基苯的工藝主要包括聯苯選擇性加氫法、環(huán)己烯與苯烷基化法和苯加氫烷基化法。其中前兩種方法的生產工藝存在原料價格
石油學報（石油加工） 2019年6期2019-11-25
- 噴墨打印鎘基綠光量子點發(fā)光二極管及其界面
99.5%)、環(huán)己基苯(超干，99.5%)購自百靈威科技有限公司。摻雜10%的氧化鋅鎂(Zn0.9Mg0.1O)納米顆粒根據文獻[20]報道的低溫溶液法制備而成，穩(wěn)定分散于乙醇中，濃度為30 mg/mL，平均粒徑約為4 nm。上述所有試劑均直接使用，沒有做進一步純化或處理。2.2 綠光QLED器件的制備2.2.1 旋涂綠光QLED的制備綠光QLEDs器件的結構為ITO玻璃/PEDOT∶PSS(40 nm)/PVK(30 nm)/G-QDs(25 nm)/Z
發(fā)光學報 2019年10期2019-11-06
- HPLC-ELSD法檢測4-（4'-正丙基環(huán)己基）-環(huán)己基甲醛順反異構體
（4'-正丙基環(huán)己基）-環(huán)己基酮是TFT-LCD顯示材料中的重要組成部分，每年顯示市場需求量有幾百噸之多。反式4-（4'-正丙基環(huán)己基）-環(huán)己基酮的合成工藝中，如何控制反式4-（4'-正丙基環(huán)己基）-環(huán)己基甲醛中的順式異構體是非常關鍵的一步。由于4-（4'-正丙基環(huán)己基）-環(huán)己基甲醛沒有紫外吸收，且順反異構體極性差距很小，因而無法用常規(guī)的高效液相色譜法紫外檢測器（HPLC-UV）[3-4]檢測。本文研究了高效液相色譜法蒸發(fā)光散射檢測器（HPLC-ELSD）
安徽化工 2019年1期2019-03-04
- 4,4’-二氨基二環(huán)己基甲烷縮鄰香草醛鐿配合物的合成及近紅外發(fā)光性能研究①
4’-二氨基二環(huán)己基甲烷縮鄰香草醛，進一步合成鐿配合物，研究其近紅外發(fā)光性能，為進一步開發(fā)合成具有良好近紅外發(fā)光性能的有機功能材料提供科學依據。1 實驗部分1.1 試劑和儀器4,4’-二氨基二環(huán)己基甲烷(上海麥克林生化科技有限公司)；鄰香草醛(上海麥克林生化科技有限公司)；Yb(ClO4)3·9H2O(自制)；甲醇；石油醚；核磁共振波譜儀(布魯克公司，400MHz)；Antaris近紅外光譜儀(賽默飛世爾公司)；傅里葉變換紅外光譜儀(德國布魯克公司)；75
佳木斯大學學報（自然科學版） 2018年6期2018-12-27
- N,N'-二環(huán)己基硫脲的綠色合成工藝研究
)N,N'-二環(huán)己基硫脲是一種白色結晶體，主要用于生物多肽縮合劑DCC的中間體及橡膠防老劑。目前國內外規(guī)?；aN,N'-二環(huán)己基硫脲的方法均是將環(huán)己胺和二硫化碳在芳香烴類溶劑(如二甲苯、苯、甲苯等)存在下進行反應得到的，此方法雖然能夠進行工業(yè)生產，但是其缺點明顯，主要是：(1)所用溶劑均是高度易燃化學品，安全性難以保證；(2)所用的溶劑毒性較大；(3)所用的溶劑在生產過程中容易損失，成本較高。N,N'-二環(huán)己基硫脲N,N'-二環(huán)己基硫脲1的合成路線主要分
山東化工 2018年17期2018-09-20
- 進出口食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉測定的不確定度評定
《進出口食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的檢測方法 液相色譜-質譜/質譜法》的原理及方法步驟，利用液相色譜質譜聯用儀對食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉進行檢測，選取茶飲料作為樣品基質，采用陰性樣品加標實驗評定該方法的不確定度。1.1 提取稱取1g左右茶飲料樣品置于25mL離心管中，加入8mL水，混勻后，超聲20min，于4000r/min離心5min，移取水相，過膜，供液相色譜-質譜聯用儀測定。1.2 計算公式試樣中環(huán)己基氨基磺酸鈉的含量均按下式進行計算：式中：X為試樣中目標
食品安全導刊 2018年25期2018-09-18
- N，N’—二環(huán)己基碳二亞胺的合成
成N，N'-二環(huán)己基硫脈，收率達到93.2%；再以氛代二乙胺為氧化劑，制備了N，N'一二環(huán)己基碳二亞胺，收率90%。同時，還進行了氛代二乙胺的回收制備研究，使二乙胺在試驗中循環(huán)使用，降低了成本?！娟P鍵詞】氛代二乙胺 N，N'—二環(huán)己基硫脲 N，N'—二環(huán)己基碳二亞胺 合成碳二亞胺化合物，就是結構中含有碳二亞胺基團的化合物，其 通式如下R-N=C=N-R分子結構中的累積二烯結構使碳二亞胺具有很強的化學活潑性，不僅可以和許多酸性化合物反應，也可以和醇、胺及含活
商情 2018年36期2018-08-12
- 高效液相色譜法測定飲料產品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的不確定度分析
350002）環(huán)己基氨基磺酸鈉，俗稱甜蜜素，是食品加工過程中常用的甜味劑[1]，廣泛應用于糕點、冰淇凌和飲料等食品，但研究表明，攝入過量會對人體產生一定的危害[2]。環(huán)己基氨基磺酸鈉的測定方法很多，主要有氣相色譜法[3]、高效液相色譜法[4]、氣質聯用法[5]以及液質聯用法[6]等。而不確定度分析作為實驗測量工作中的一項重要內容, 對于實驗室質量控制和質量管理具有重要意義[7-8]。本研究結合JJF 1135-2005《化學分析測量不確定度評定》和JJF
福建輕紡 2018年6期2018-06-28
- 超高效液相色譜-串聯質譜法測定蜜餞中環(huán)己基氨基磺酸鈉
計量監(jiān)督檢測所環(huán)己基氨基磺酸鈉，又稱甜蜜素，是一種人工合成的新型甜味劑，易溶于水，目前被廣泛應用于食品加工行業(yè)[1]。其甜度是蔗糖的30～50倍，且價格便宜，僅為蔗糖的1/3[2]。已有試驗表明，長期過量食用甜蜜素可導致小白鼠誘發(fā)膀胱腫瘤，因此，美國、英國等諸多國家和地區(qū)禁止在食品中添加甜蜜素[3]。攝入過量甜蜜素也會對人體神經系統(tǒng)和內臟造成危害，影響人體健康，尤其是對老人、孕婦、小孩等危害更加顯著[4-5]。在我國，雖然允許在食品加工中使用甜蜜素，但是對
食品安全導刊 2018年33期2018-03-26
- 卡利拉嗪關鍵中間體的合成工藝研究
-Boc-氨基環(huán)己基）乙醇（1）[11]又是卡利拉嗪合成過程中的關鍵中間體，對于非典型抗精神病藥卡利拉嗪的合成具有重要意義。本文在參考文獻的基礎上，設計的合成工藝見Scheme 1。本合成路線以4-N-Boc-氨基環(huán)己酮 （2）和磷酰基乙酸三乙酯為原料，經Wittig-Horner反應得到2-（4-N-Boc-氨基亞環(huán)己基）乙酸乙酯（3），再經還原酯基得到 2-（4-N-Boc-氨基亞環(huán)己基）乙醇（4），并還原碳碳雙鍵得到2-（4-N-Boc-氨基環(huán)己基）
浙江化工 2018年2期2018-03-12
- 氣相色譜法測定飲料中環(huán)己基氨基磺酸鈉不確定度評定
030012)環(huán)己基氨基磺酸鈉是一種常用甜味劑,在食品生產加工中常被使用,經常飲用環(huán)己基氨基磺酸鈉含量超標的飲料,會對人體肝臟和神經系統(tǒng)造成危害。為有效保障食品安全，對食品中添加有環(huán)己基氨基磺酸鈉含量的檢測十分重要。近幾年不確定度分析在分析檢測領域越來越受到重視。不確定度是表征合理地賦予被測量之值的分散性，與測量結果相聯系的參數。沒有不確定度的測量結果是不完整的，是無法實現溯源的[1]。本文對GB5009.97-2016《食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測定》中第
山西衛(wèi)生健康職業(yè)學院學報 2018年6期2018-03-04
- 咖啡渣基新型氮雜化炭材料制備與催化環(huán)己基苯氧化
材料制備與催化環(huán)己基苯氧化馮洋洋， 單玉華， 鄭一天， 李明時， 魯墨弘(常州大學 江蘇省先進催化與綠色制造協同創(chuàng)新中心， 江蘇 常州 213164)將咖啡渣在氨氣氛中高溫熱處理，制備氮雜化炭材料。采用X射線粉末衍射(XRD)、拉曼光譜(Raman)、氮氣吸附-脫附(BET)、透射電鏡(TEM)、紅外光譜(FT-IR)等方法對其進行表征，采用X射線光電子能譜(XPS)測定其摻氮量，并將其用于催化氧化環(huán)己基苯(CHB)合成苯酚和環(huán)己酮，考察了咖啡渣的熱處理溫
石油學報（石油加工） 2017年5期2017-10-16
- Emixustat的合成
-1-[3-(環(huán)己基甲氧基)苯基]丙-1-醇為原料，經氨基保護、氧化、手性還原、脫保護和成鹽等5步反應合成了Emixustat，總收率30.7%，其結構經1H NMR和MS(ESI)確證。糖尿病視網膜病變; 3-氨基-1-3-(環(huán)己基甲氧基)苯基]丙-1-醇; Emixustat; 藥物合成Abstract： Emixustat, in total yield of 30.7%, was synthesized by a five-step reactio
合成化學 2017年10期2017-10-13
- 二苯并呋喃加氫產物組分分析方法的建立
呋喃加氫產物有環(huán)己基苯、聯苯、鄰苯基苯酚，建立四種組分含量的毛細管氣相色譜測定方法，采用內標法分析組分。毛細管柱為 HP-5、氫火焰離子化驗檢測器和程序升溫，以環(huán)己烷為溶劑，萘為內標物對上述組分進行測定。結果表明，加氫產物中各組分能很好的分離并且分析時間不超過15 min。這種方法更加精準、操作簡便，相對標準偏差為0.57%～2.82%。二苯并呋喃；環(huán)己基；聯苯；鄰苯基苯酚；氣相色譜；內標法Abstract:The hydrogenation produc
當代化工 2017年9期2017-10-11
- 食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉檢測方法
517）食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉檢測方法劉娜，扎木則仁,吳騰,常建軍（內蒙古蒙牛乳業(yè)（集團）股份有限公司質量安全管理系統(tǒng)中心實驗室，呼和浩特011517）使用毛細管色譜柱-氣相色譜儀檢測食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的質量濃度。將樣品稱取后放置在冰水浴中先加氯化鈉搖勻，再加入三氯乙酸溶液輕輕搖勻,然后加入亞硝酸鈉溶液冰浴衍生，用正己烷提取后，用氣相色譜儀氫火焰離子化檢測器檢測。該方法檢測環(huán)己基氨基磺酸鈉回收率范圍在86.07%～109.33%之間，相對標準偏差在3.
中國乳品工業(yè) 2017年8期2017-09-29
- 環(huán)己醇現用精餾塔塔底液的黏度計算
環(huán)己醇 ； 二環(huán)己基醚黏度0 前言隨著我國尼龍產業(yè)的不斷發(fā)展和尼龍66鹽需求的增加，精己二酸的產能和產品質量都有大幅度的提升，同時也對作為基礎原料的環(huán)己醇質量提出了更加嚴格的要求，這使得環(huán)己醇精餾塔的精度及負荷增加，外排的塔底液數量劇增，造成了有效成分環(huán)己醇的損失和浪費。由于環(huán)己醇精餾塔塔底料液含有環(huán)己烯、環(huán)己酮、環(huán)己醇和二環(huán)己基醚等多種組分，若采用減壓蒸餾技術，塔底料液中重組分和二環(huán)己基醚隨著環(huán)己醇夾帶蒸出量太多(約30%)，直接影響到環(huán)己醇的純度。如何
河南化工 2017年3期2017-05-02
- 反式-4-羥基環(huán)己基地氯雷他定溶解度測定關聯
反式-4-羥基環(huán)己基地氯雷他定是地氯雷他定的衍生物，在之前的研究中，Lin Yan等[2]發(fā)現它在體內和體外均表現出了很強的抗組胺活性，當給藥量僅為地氯雷他定的質量的1%時，就能達到地氯雷他定的藥效，此外能夠顯著的拮抗由組胺引起的痙攣，具有成為抗組胺新藥的潛質。其結構如圖1。圖1 反式-4-羥基環(huán)己基地氯雷他定結構式Fig.1 The structu re of trans-4-hyd roxycyclohexyl desloratadine對于藥物來說，
化學工業(yè)與工程 2017年3期2017-02-03
- 環(huán)己基苯氧化-分解聯產苯酚和環(huán)己酮技術的研究進展Ⅰ.苯加氫烷基化制備環(huán)己基苯
100083）環(huán)己基苯氧化-分解聯產苯酚和環(huán)己酮技術的研究進展Ⅰ.苯加氫烷基化制備環(huán)己基苯紀 剛，溫朗友，夏玥穜，郜 亮，慕旭宏，宗保寧（中國石化 石油化工科學研究院，北京 100083）苯通過加氫烷基化反應制備環(huán)己基苯，再經氧化-分解反應可同時得到苯酚和環(huán)己酮2種重要化工原料，是近些年發(fā)展起來的生產苯酚和環(huán)已酮的新途徑；該工藝與傳統(tǒng)異丙苯氧化生產苯酚方法相比，副產了高附加值的環(huán)己酮，解決了丙酮生產過剩的問題。比較了苯加氫烷基化、環(huán)己烯與苯烷基化和聯苯選擇
石油化工 2016年6期2017-01-20
- 醬油中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測定
醬油中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測定仁紹坤 西雙版納州食品藥品檢驗所環(huán)己基氨基磺酸鈉，又稱為甜蜜素，是食品生產中常用的添加劑。甜蜜素是一種常用甜味劑，其甜度是蔗糖的30～40倍。但消費者如果經常食用甜蜜素含量超標的飲料或其他食品，會因攝入過量對人體的肝臟和神經系統(tǒng)造成危害，特別是對代謝排毒的能力較弱的老人、孕婦、小孩，其危害更明顯。國家標準《食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉測定方法》（GB/T 5009.97-2003）中規(guī)定，環(huán)己基氨基磺酸鈉檢測的第一法為氣相色譜法，其液
食品安全導刊 2016年30期2017-01-09
- 氣相色譜法測定食品中甜蜜素的研究
地測定食品中的環(huán)己基氨基磺酸鈉，采用HP-5型毛細管柱氣相色譜法測定糕點中環(huán)己基氨基磺酸鈉含量。結果表明，在最佳色譜條件下，甜蜜素含量在0.25～4.00mg有良好的線性關系（r=0.998 7）；在重復性條件下獲得的6次測定結果的相對標準偏差為1.6%，加標回收率為87.0%。這表明該方法簡單、準確、易于操作，適用于糕點等含油脂的食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的測定。甜蜜素；氣相色譜法；食品甜蜜素又稱環(huán)己基氨基磺酸鈉，是一種水溶性人工甜味劑，廣泛應用于食品加工業(yè)
河南科技 2016年21期2016-12-21
- 環(huán)烷酸催化脫羧機理的研究
較長側鏈的9-環(huán)己基壬酸為模型化合物，采用基于密度泛函理論的量子化學從頭計算方法研究了該分子的電荷分布和前線軌道分布，發(fā)現分子中的羰基O原子更易受到B酸和L酸進攻。在此基礎上，進一步分析了該分子與B酸和L酸作用前后的鍵長、鍵級等變化，推演出了羧基β位碳碳鍵發(fā)生斷裂生成小分子的石油酸和直接脫羧生成CO22條反應路徑。比較2條反應路徑的反應能壘后，提出了在B酸作用下，9-環(huán)己基壬酸分子更容易發(fā)生的是生成小分子石油酸的反應，而在L酸作用下，9-環(huán)己基壬酸分子更容
石油學報（石油加工） 2016年5期2016-10-20
- JTE—522的合成
合物4-（4-環(huán)己基-2-甲基惡唑-5）-2-氟苯基磺酰胺，即為最終產物JTE-522。結果顯示，設計的合成路線，以3-氟甲苯計，六步反應總收率為14.1%。由此得出結論：合成路線合理，簡便易行，適于大規(guī)模制備，所合成的目標產物JTE-522經FAB-MS和1H-NMR確證。關鍵詞：合成；制備；JTE-522；Tilmacoxib；COX-2抑制劑中圖分類號：G712 文獻標志碼：A 文章編號：1674-9324（2016）27-0275-02JTE-52
教育教學論壇 2016年27期2016-07-05
- 食品安全信息(2015 年1 月14 日)
七區(qū)啟明食品廠環(huán)己基氨基磺酸鈉（以環(huán)己基氨基磺酸計）g/kg（不得檢出/6.5）檸檬黃g/kg（不得檢出/0.017）張立欣（北京市海淀區(qū)清河小營環(huán)島西南側清河鎮(zhèn)農副產品交易市場中心副食廳四排8 號）8 素食5 塊牛肉 華灃 散裝稱重 2014.09.15 尉氏縣晉林食品有限公司環(huán)己基氨基磺酸鈉（以環(huán)己基氨基磺酸計）g/kg（不得檢出/0.4）張立欣（北京市海淀區(qū)清河小營環(huán)島西南側清河鎮(zhèn)農副產品交易市場中心副食廳四排8 號）附件2：監(jiān)督抽查不合格產品匯總表
首都食品與醫(yī)藥 2015年5期2015-10-26
- 食品安全信息(2015 年1 月28 日)
0.0564）環(huán)己基氨基磺酸鈉（以環(huán)己基氨基磺酸計），g/kg（不得檢出/0.56）崔文芳（北京市雙意達彩擴服務部）8 泡椒牛筋 不差錢 260g/袋 2014.09.30 沈陽新藝昌食品廠環(huán)己基氨基磺酸鈉（以環(huán)己基氨基磺酸計），g/kg（不得檢出/2.9）檸檬黃，g/kg（不得檢出/0.026）崔文芳（北京市雙意達彩擴服務部）9 純凈化粉條（圓） —— 散裝 2014.09.29 秦皇島昌黎縣龍家店粉絲廠 鋁，mg/kg（不得檢出/192）10 純凈化粉
首都食品與醫(yī)藥 2015年5期2015-10-26
- 苯加氫烷基化制環(huán)己基苯催化劑的制備與工藝條件的考察
苯加氫烷基化制環(huán)己基苯催化劑的制備與工藝條件的考察曹 鷹，單玉華，司坤坤，欒 靈，李明時，魯墨弘（常州大學 江蘇省精細石油化工重點實驗室，江蘇 常州 213164）采用等體積浸漬法制備了Ni-Cu/Hβ雙功能催化劑，采用XRD、N2吸附-脫附、TEM和NH3-TPD方法對催化劑進行了表征，并將其用于催化苯加氫烷基化制備環(huán)己基苯的反應，考察了催化劑的制備條件（Ni負載量、Ni和Cu的來源、助催化劑的種類）和反應條件（反應時間、反應溫度、氫氣壓力、催化劑用量）
石油化工 2015年2期2015-06-06
- 3，3-二氟環(huán)己基甲胺的簡便合成*
453007)環(huán)己基甲胺是重要的有機合成中間體，可用于醫(yī)藥、農藥等的合成，如制備鎮(zhèn)痛劑［1］、二肽半胱天冬酶抑制劑［2］、JNK 抑制劑［3］等。雙氟代環(huán)己基甲胺作為環(huán)己基甲胺的衍生物，在醫(yī)藥及農藥方面有著潛在的應用價值，其合成方法也是科學工作者研究的重點。該類化合物現有的合成方法存在諸多不足，如:步驟較多，后處理比較繁瑣［4－5］;需要用劇毒物質 KCN，安全系數低［4］;滴加LiN(Pr-I)2需要低溫，滴加完成后需加熱回流，還原后有大量的副產物不宜分
合成化學 2015年10期2015-04-23
- 反氣相色譜法測定聚環(huán)己基丙烯酸甲酯的熱力學性質
Ismet KAYA，Cigdem Yigit PALA（1.Canakkale Onsekiz Mart University，Faculty of Sciences and Arts，Department of Chemistry，Polymer Synthesis and Analysis Laboratory，Canakkale 17020，Turkey；2.Kaleseramik AR-GE Research，Kaleseramik R ＆D C
色譜 2014年7期2014-12-24
- 液晶單體4－(反－4－正戊基環(huán)己基)氟苯的合成及性能*
4-(4-烷基環(huán)己基)氟苯類液晶化合物具有非常優(yōu)異的性能[1～4]，如響應速度快，低黏度，高電阻率，有合適的介電常數等[5,6]，其作為向列相型混合液晶的骨架配方組分之一具有廣泛的用途[7]。但是目前文獻報道的制備此類液晶的方法[7,8]中有很多缺點，諸如產率低、反應條件苛刻等，并且多數采用含氟小分子作為合成原料，反應過程中不形成新的C-F鍵，通過間接方法引入氟原子。為此，本文擬對采用氟化試劑來形成C-F鍵將氟原子引入到化合物中的新合成方法進行探索。1 實
化學與粘合 2014年1期2014-12-04
- 碳纖維負載的鈀基催化劑催化苯甲酸加氫制備環(huán)己基甲酸
318000)環(huán)己基甲酸及其衍生物是重要的有機化工原料和藥物的中間體，在藥物合成及新材料研發(fā)中具有廣泛的應用價值。如環(huán)己基甲酸可用于治療血吸蟲病藥物吡喹酮的合成，同時還可用于制備光固化劑1-羥基環(huán)己基苯基甲酮[1-2]。它是一種高效、耐黃變的自由基型固體光引發(fā)劑，被譽為現代工業(yè)最重要的自由基光引發(fā)劑之一，具有儲存時間長、引發(fā)效率高、紫外吸收范圍廣等優(yōu)點，廣泛應用于紙張、金屬、塑料、建筑材料、涂料等領域[3-6]。其衍生物，如反式4-異丙基環(huán)己甲酸則是合成治
化工生產與技術 2014年1期2014-08-21
- 含氟吡咯、吡咯烷液晶分子的合成與性能研究
、N，N'-二環(huán)己基碳二亞胺(1．2 mmol)、4-二甲氨基吡啶(0．2 mmol)加入裝有3 mL三氯甲烷的圓底燒瓶中，回流24 h，薄層層析(TLC)跟蹤，反應完全．減壓蒸發(fā)除去有機溶劑，通過柱層析方法分離提純粗產物［48～75μm硅膠，洗脫劑:V(二氯甲烷)∶V(石油醚)=1∶3］．真空干燥后得白色固體，產率85%．其它目標化合物n/m-4H、n/m-4F及n/m-2F的合成步驟同化合物3/1-4H，產率為83% ～88%．化合物n/m-4H的洗脫
華南師范大學學報（自然科學版） 2014年3期2014-08-16
- 液晶材料中間體-4-（反式，反式-4-丙基雙環(huán)己基）苯乙酮的合成
合成產物含有雙環(huán)己基和-NCS末端極性基，需要多步來完成。本文就是要合成其中一步的中間產物，這一產物目前還未見國內外的報道。此中間產物由傅克?；磻獊韺崿F。傅克?；磻姆磻獧C制是在催化劑的作用下，首先生成?；x子，然后和芳環(huán)發(fā)生親電取代。1 實驗部分1.1 主要原材料和儀器4-（反式，反式-4-丙基-雙環(huán)己基）苯，煙臺萬潤精細化工股份有限公司；乙酰氯，天津市博迪化工有限公司；無水三氯化鋁，天津市博迪化工有限公司；濃鹽酸，哈爾濱試劑廠；二氯甲烷，天津
化學與粘合 2014年2期2014-07-19
- (R)-α-苯乙胺拆分全順式-3-N-叔丁氧羰基氨基-5-甲氧羰基環(huán)己基甲酸*
-5-甲氧羰基環(huán)己基甲酸*張軍1，林志忠2，鄧金根1，2(1.四川大學華西藥學院，四川 成都 610041;2.中國科學院成都有機化學研究所，四川 成都 610041)以光學活性(R)-α-苯乙胺(1)為拆分劑，將cis，cis-3-N-叔丁氧羰基氨基-5-甲氧羰基環(huán)己基甲酸［(±)-2］拆分為cis，cis-(-)-2，其結構經1H NMR和13C NMR確證。最佳拆分條件為:以丙酮為溶劑，n(1)∶n［(±)-2］=1.0∶1.0，拆分效率34.1%。
合成化學 2014年2期2014-06-23
- 離子液體催化合成環(huán)己基苯反應液的內標法測定
11)0 引言環(huán)己基苯(CHB)有較高的沸點(239 ℃)和接近室溫的凝固點(7 ℃～8 ℃)，可用作鋰離子電池電解液的添加劑，具有防過充性能，可改善電池的安全性［1-2］．此外，環(huán)己基苯的氫過氧化反應可以制備苯酚和環(huán)己酮［3-4］，且不存在丙酮副產物過剩的問題．環(huán)己基苯還是合成TFT 液晶材料的原料［5-6］，是一種高附加值的精細化工產品．在眾多合成環(huán)己基苯的路線中，離子液體催化苯和環(huán)己烯的傅克烷基化反應是較有發(fā)展前景的一種［7］．不過，目前尚無文獻報道
鄭州大學學報（工學版） 2014年4期2014-03-25
- 一步合成環(huán)己基苯基甲酮用稀土催化劑
214213）環(huán)己基苯基甲酮（C13H15O），主要用于合成光固化劑1-羥基環(huán)己基苯基甲酮（光引發(fā)劑-184）和鎮(zhèn)痙藥環(huán)己基苯基甲醇。環(huán)己基苯基甲酮的合成，傳統(tǒng)采用付-克?；?，以環(huán)己基甲酸為起始原料，與PCl3、SOCl2反應生成環(huán)己基酰氯，然后環(huán)己基酰氯與苯在無水AlCl3催化下發(fā)生付-克?；磻?span id="j5i0abt0b" class="hl">環(huán)己基苯基甲酮[1-2]。這條合成路線存在工藝路線長、操作復雜、反應條件苛刻、間歇操作效率低、三費多和有毒害等的缺點。此外，環(huán)己基苯基甲酮還可在CeO
化工生產與技術 2013年3期2013-10-18
- 固體超強堿催化分解環(huán)己基過氧化氫的工藝研究
超強堿催化分解環(huán)己基過氧化氫的工藝研究李勇軍(中國石化集團資產經營管理有限公司巴陵石化公司環(huán)己酮事業(yè)部，湖南岳陽414014)以水合三氧化二鋁為載體，在340℃下加入20 g氫氧化鈉及金屬鈉制得固體超強堿催化劑，采用該固體超強堿對環(huán)己基過氧化氫進行催化分解;考察了反應溫度、反應時間及催化劑用量等因素對分解反應的影響。結果表明:在100 mL氧化液中，加入催化劑4.0～6.0 g，反應溫度55～60℃，分解時間35～45 min，采用4釜串聯，環(huán)己基過氧化氫
合成纖維工業(yè) 2012年4期2012-12-22
- HPLC-UV法快速檢測食品中的環(huán)己基氨基磺酸鈉
速檢測食品中的環(huán)己基氨基磺酸鈉楊 玉(福建省福清市質量計量檢測所，福建 福清 350300)探討了采用HPLC法快速檢測食品中的環(huán)己基氨基磺酸鈉的條件和方法。結果表明，采用XB-C18柱(5μm,25mm×4.6mm)，紫外檢測器，檢測波長為314nm，流動相為甲醇∶水為95∶5，流速為1ml/min，柱溫25℃，進樣量為20μl,在樣品中環(huán)己基氨基磺酸鈉含量為 2.0～50.0μg/ml的范圍內，峰面積與環(huán)己基氨基磺酸鈉具有良好的線性關系，相關系數為0.
長江大學學報(自科版) 2012年5期2012-11-17
- 雙（三環(huán)己基錫）丁二酸酯的合成、晶體結構和抑菌性質
，田來進雙（三環(huán)己基錫）丁二酸酯的合成、晶體結構和抑菌性質曹 慧，李東亮，于 游，*田來進(曲阜師范大學化學與化工學院，山東，曲阜 273165)利用三環(huán)己基氫氧化錫和丁二酸在苯-乙醇中反應合成了雙（三環(huán)己基錫）丁二酸酯 (-C6H11)3SnO2CCH2CH2CO2Sn(C6H11-)3（1），通過元素分析、IR、1HNMR和X-射線單晶衍射分析確定了其結構?；衔?屬三斜晶系，-1空間群，= 0.9891(9),= 1.5402(8),= 2.1316
井岡山大學學報(自然科學版) 2012年4期2012-10-26
- 高溫液態(tài)水中稀硫酸催化下氰基酰胺鹽水解制備1,1-環(huán)己基二乙酸
解制備1,1-環(huán)己基二乙酸張建飛，呂秀陽，任浩明(浙江大學化學工程與生物工程學系，高壓過程裝備與安全教育部工程研究中心，浙江 杭州 310027)針對1,1-環(huán)己基二乙酸工業(yè)化生產中存在的污染和腐蝕問題，提出了高溫液態(tài)水中α,α’-二氰基-1,1-環(huán)己基二乙酰亞胺銨鹽在稀硫酸催化下水解制備 1,1-環(huán)己基二乙酸的方法，測定了不同初始質量濃度（0.01～0.1 g/mL）、不同反應溫度（160～280℃）以及不同硫酸濃度（0%～15%）對α,α’-二氰基-1
化學反應工程與工藝 2012年3期2012-09-11
- 2,2'-亞甲基雙(6-環(huán)己基-4-甲基苯酚)的水相合成研究
亞甲基雙（6-環(huán)己基-4-甲基苯酚）又稱抗氧劑ZKF，是酚類抗氧劑的一種，它具有很好的抑制銅害和抗氧化功能、具有毒性低和無顏色污染、耐熱性好等優(yōu)點。此外，ZKF與磷酸酯進行酯交換，可制得一系列的磷類抗氧劑和熱穩(wěn)定劑，與三嗪類反應也可制得三嗪類的光穩(wěn)定劑，因此，本產品適應塑料工業(yè)發(fā)展需要，具有廣闊的發(fā)展前景。目前，國內外制備抗氧劑ZKF普遍采用的工藝路線是：（1）甲縮醛法[1，2]2-環(huán)己基對甲酚與甲縮醛進行縮合反應制得抗氧劑ZKF粗品，經過濾、重結晶得到合
化學工程師 2012年9期2012-02-07
- 氣相色譜法檢測食品中的環(huán)己基氨基磺酸鈉方法的改進*
法檢測食品中的環(huán)己基氨基磺酸鈉方法的改進*呂春秋1，劉曉松1，黃文雯2，李湧1，盧煒1，寧恩創(chuàng)2（1.廣西出入境檢驗檢疫局技術中心，南寧 530021； 2.廣西大學輕工與食品工程學院，南寧 530004）利用微量取樣及簡化衍生化過程，對氣相色譜法測定食品中環(huán)己基氨基磺酸鈉的方法進行改進。用改進后的方法對綠豆糕、全脂牛奶、威拿咖啡、車厘子果脯、皇家梅5種食品進行了檢驗，加標回收率為91.20%～102.7%，測定結果的相對標準偏差為1.13%～8.06%（
化學分析計量 2012年4期2012-01-08
- 一維鏈狀三環(huán)己基錫羧酸酯的合成、晶體結構及生物活性
4)一維鏈狀三環(huán)己基錫羧酸酯的合成、晶體結構及生物活性阿達瑪 杜大峰 朱東升＊許 林(東北師范大學化學學院，長春 130024)本文以含酯基剛性一元酸L1H(8-乙氧羰基-1-萘甲酸)和含羰基柔性一元酸L2H(4-羰基-4-苯基丁酸)作為多齒配體，分別與三環(huán)己基氫氧化錫發(fā)生自組裝反應，獲得了2個新型三環(huán)己基錫羧酸酯配合物[(C6H11)3SnL1](1)和[(C6H11)3SnL2](2)(C6H11為環(huán)己基)。采用元素分析、1H NMR、FTIR及晶體結
無機化學學報 2011年1期2011-11-09