模擬受熱狀況對硅基陶瓷型芯組織和性能的影響

張雅君 玄偉東 任忠鳴 宋 歌 任興孚 王保軍

(1.上海大學省部共建高品質(zhì)特殊鋼冶金與制備國家重點實驗室，上海 200444； 2.上海大學材料科學與工程學院，上海 200444；3.上海大學醫(yī)學院，上海 200444)

隨著單晶空心渦輪葉片成為航空發(fā)動機的必選構件，空心葉片的精確控形與嚴格控性已成為葉片制造的關鍵技術。陶瓷型芯是鑄造內(nèi)腔復雜空心葉片的關鍵，其形狀直接影響葉片鑄件使用過程中的降溫速率，進而影響葉片的使用壽命[1-3]。因此對熔模鑄造空心葉片用陶瓷型芯尺寸精度的要求越來越高，而其核心控制技術在于精確控制葉片壁厚尺寸漂移、外形尺寸精度和尺寸穩(wěn)定性等[4-5]。目前，國外對于陶瓷型芯的制備技術是嚴格保密的，對陶瓷型芯在熔模鑄造過程高溫條件下尺寸和變形的研究更是鮮見報道。在精密熔模鑄造過程中，陶瓷型芯在高溫環(huán)境中服役，且在服役過程中會經(jīng)歷環(huán)境溫度的驟升[6-10]，可達1 550 ℃。在此過程中，陶瓷型芯會發(fā)生收縮與變形。而陶瓷型芯的收縮與變形直接決定了成型鑄件的尺寸精度，進而影響成型鑄件的合格率[11]。因此，陶瓷型芯在澆注階段的收縮與變形規(guī)律的研究越來越受到重視。但目前的技術條件還不足以支撐對陶瓷型芯澆注過程動態(tài)、實時數(shù)據(jù)的采集，以及對其澆注過程進行原位觀測。因此，本文采用不同受熱工藝模擬陶瓷型芯澆注過程中的環(huán)境溫度，進而研究此過程中陶瓷型芯的組織和性能變化。

1 試驗材料與方法

試驗所用型芯以石英玻璃粉為基體，硅酸鋯為礦化劑，石蠟為增塑劑。表1為利用激光粒度儀測試的石英玻璃粉粒度分布。型芯采用熱壓注法成型，尺寸為108 mm×10 mm×4 mm。型芯燒結溫度為1 200 ℃，保溫6 h。為了模擬熔模鑄造升溫過程，將燒結后試樣分別在1 200、1 300、1 400和1 500 ℃保溫30 min以模擬受熱工藝。

表1 石英玻璃粉的粒度分布Table 1 Particle size of quartz glass

型芯試樣的線收縮率用游標卡尺測量燒結前后的尺寸變化并進行計算，取5個試樣的算術平均值作為測試結果。采用三點抗彎方法在WDW-300型萬能試驗機上測定試樣的抗彎強度。利用分析天平采用排水法測定試樣的氣孔率和體積密度。利用HITACHI SU-1500型掃描電子顯微鏡觀察試樣的顯微組織及斷口形貌，測試電壓為15 kV，將測試面進行噴金處理。利用D/max 2200PC型X射線衍射儀對試樣進行物相分析，選用CuKα射線，步長為0.02°，掃描速度為10 (°)/min。采用HSCAN331型激光掃描儀對陶芯素坯、燒結成型的陶芯以及受熱后的陶芯型面進行測量，并對陶芯的形變進行描述，測試選用藍光掃描模式，掃描精度為0.03 mm。

2 結果與分析

2.1 受熱狀況對型芯力學性能的影響

圖1為在不同受熱溫度保溫30 min型芯試樣的抗彎強度。由圖1可知，隨著受熱溫度的升高，型芯試樣的抗彎強度逐漸降低。這表明在熔模鑄造過程中，受熱溫度的升高會大幅度降低型芯的抗彎強度。其原因是受熱溫度升高，型芯方石英析出過多，降溫時方石英的二次晶型轉變產(chǎn)生的內(nèi)應力使型芯微觀結構遭到破壞產(chǎn)生微裂紋[12]。型芯試樣在爐冷至180～270 ℃時，高溫型β-方石英會發(fā)生晶型轉變，生成低溫型α-方石英，產(chǎn)生約2.8%的體積收縮[13]。這種晶型轉變結構變化小，克服的能壘較低，相變時間短、速度快。因此，型芯內(nèi)部形成網(wǎng)狀微裂紋，在型芯受外力作用時，微裂紋不斷擴展，使型芯承載能力下降，從而降低型芯的抗彎強度。隨著受熱溫度的升高，型芯的方石英含量隨之增加，降溫過程中方石英晶型轉變產(chǎn)生的內(nèi)應力對型芯的微觀結構破壞嚴重，從而降低了其抗彎強度。

圖1 在不同溫度保溫30 min型芯試樣的抗彎強度Fig.1 Bending strength of the core samples after holding at different temperatures for 30 min

為了理解上述抗彎強度的變化，采用掃描電鏡對型芯試樣斷口進行觀察和面掃描分析。圖2為在1 200 ℃保溫30 min的型芯試樣斷口形貌和元素分布。從Si和Zr元素的分布可知，圖2(a)中較大的顆粒為基體材料石英玻璃，較小的顆粒為礦化劑硅酸鋯，硅酸鋯分布在基體顆粒之間，并未與其發(fā)生反應。硅酸鋯作為第二相，使物質(zhì)遷移擴散速率降低，起阻礙燒結的作用，導致型芯燒結程度降低，抗彎強度下降。

圖2 在1 200 ℃保溫30 min的型芯試樣斷口形貌和元素分布Fig.2 Fracture morphology and element distribution of the core sample after holding at 1 200 ℃ for 30 min

圖3為在不同溫度保溫30 min的型芯試樣的斷口形貌。由圖3可知，隨著受熱溫度的升高，基體顆粒間的結合越來越致密，較大的孔隙逐漸消失，出現(xiàn)裂紋。從動力學角度考慮，受熱溫度的提高會促進石英玻璃的析晶反應。從微觀角度分析，石英玻璃是一種亞穩(wěn)定結構，具有自發(fā)析晶的趨勢，其析晶可分為體積成核析晶與表面成核析晶兩類[14]。由于石英玻璃體積析晶的形核速率很小，生長速率很小，體積析晶對石英玻璃析晶的貢獻通常非常小，一般可以不予考慮。由圖3可知，型芯試樣中石英玻璃的析晶為表面析晶，所以方石英最先在基體顆粒表面生成，隨后逐漸生長到基體顆粒內(nèi)。受熱溫度的升高，使得表面析晶速率加快，型芯中方石英含量增加，方石英在降溫過程中因二次晶型轉變，造成體積收縮而產(chǎn)生微裂紋，使型芯抗彎強度下降。

圖3 在不同溫度保溫30 min型芯試樣的斷口形貌Fig.3 Fracture morphologies of the core samples after holding at different temperatures for 30 min

為了揭示方石英含量與抗彎強度之間的關系，對型芯試樣進行物相分析，并用K值法計算方石英含量[15]。圖4為在不同溫度保溫30 min的型芯試樣的X射線衍射圖譜和方石英含量。由圖4可知，隨著受熱溫度的升高，方石英峰值強度越來越高，說明型芯中方石英含量急劇增加，從1 200 ℃時的25.2%(體積分數(shù)，下同)上升至1 500 ℃時的83.8%。其原因是受熱溫度升高加快了石英玻璃的析晶速率，從而析出了更多的方石英。然而，過量的方石英在降溫時由于晶型轉變會破壞型芯的微觀結構，從而導致型芯抗彎強度下降。

圖4 在不同溫度保溫30 min型芯試樣的X射線衍射圖譜(a)和方石英含量(b)Fig.4 X-ray diffraction patterns(a) and quartz contents(b) of the core samples after holding at different temperatures for 30 min

2.2 受熱狀況對型芯收縮率的影響

圖5為在不同受熱溫度保溫30 min的型芯試樣的線收縮率。由圖5可知，隨著溫度的升高，型芯試樣的收縮率增大；當溫度從1 400 ℃上升至1 500 ℃時，其收縮率從0.53%增加至0.90%。其原因是石英玻璃的高溫粘性流動[16-17]使大顆粒石英玻璃粉重新排列，導致其致密化[18]以及型芯收縮率增大。受熱溫度的升高，會促進型芯內(nèi)液相的產(chǎn)生，石英玻璃的粘性流動增大，加速基體顆粒之間的結合，顆粒之間發(fā)生的相對移動填充了部分孔隙，使結合更加致密，因此型芯試樣的收縮率增大[19-20]。

圖5 在不同溫度保溫30 min的型芯試樣的線收縮率Fig.5 Linear shrinkages of the core samples after holding at different temperatures for 30 min

2.3 受熱狀況對型芯氣孔率和體積密度的影響

圖6為在不同溫度保溫30 min的型芯試樣的氣孔率和體積密度。由圖6(a)可知，隨著溫度的升高，型芯試樣的氣孔率逐漸降低，從1 200 ℃時的36.11%下降至1 500 ℃時的35.39%。由圖6(b)可知，隨著溫度的升高，型芯試樣的體積密度逐漸增大，從1 200 ℃時的1.58 g/cm3增大至1 500 ℃時的2.04 g/cm3。其原因是受熱溫度升高，造成部分石英玻璃的粘性流動加劇，促進顆粒之間發(fā)生相對移動填充型芯內(nèi)部的部分孔隙，使石英玻璃顆粒之間結合更加致密，導致型芯氣孔率降低，體積密度增加。從微觀角度分析，受熱溫度升高，使陶瓷型芯內(nèi)部顆粒間的接觸方式從點接觸發(fā)展為線接觸最終為面接觸[21]，顆粒間結合更為緊密，從而使陶瓷型芯的氣孔率降低，體積密度增大。

圖6 在不同溫度保溫30 min的型芯試樣的氣孔率(a)和體積密度(b)Fig.6 Porosity(a) and bulk density(b) of the core samples after holding at different temperatures for 30 min

2.4 受熱狀況對型芯型面變形的影響

圖7為在不同溫度保溫30 min型芯試樣的3D色差圖。通過激光掃描采集型芯數(shù)據(jù)，用Geomagic軟件進行型面分析，試驗允許公差范圍為± 0.15 mm。在型芯試樣表面隨機選取7個點，表示其偏差數(shù)值和型面變形趨勢。圖7中綠色表示型芯試樣型面無偏差，即型面形變在允許范圍內(nèi)；藍色表示型芯試樣型面存在負偏差，即型面形變超出允許范圍，產(chǎn)生局部凹陷。由圖7可知，隨著受熱溫度的升高，型芯試樣未發(fā)生明顯的型面變形。其原因可能有兩方面：一方面，本試驗待測型面為平直面，型芯試樣在受熱過程中其型面上每點溫度一致，從而使型面因溫度變化而導致的曲率變化一致[22]，型面無明顯的撓曲變形；另一方面，型芯中方石英可以提高其高溫抗蠕變性能。方石英是一種共價鍵較強的晶體，高溫下性能穩(wěn)定。方石英既不能產(chǎn)生粘性流動也不易燒結，且方石英晶體的高溫蠕變量小于石英玻璃的高溫蠕變量。研究表明，方石英含量控制在15%～35%[13]的型芯具有良好的綜合性能。因此，一定量方石英可顯著提高陶瓷型芯的高溫抗變形性能。

圖7 在不同溫度保溫30 min型芯試樣的3D色差圖Fig.7 3D color difference diagrams of the core samples after holding at different temperatures for 30 min

3 結論

(1)隨著受熱溫度的升高，陶瓷型芯試樣的收縮率增大，體積密度增大，抗彎強度減小，方石英析出量增大，試樣型面變形不顯著。

(2)隨著受熱溫度的升高，陶瓷型芯中方石英的析出量快速增大，方石英可以顯著提高型芯的抗高溫蠕變性能；降溫時方石英二次晶型轉變產(chǎn)生的內(nèi)應力使型芯的微觀結構遭到破壞，導致其抗彎強度降低。

(3)在熔模鑄造澆注條件下，在1 500 ℃保溫30 min的型芯試樣的收縮率為0.90%，氣孔率為35.39%，體積密度為1.58 g/cm3，抗彎強度為8.3 MPa，型面變形不顯著，能滿足熔模鑄造用陶瓷型芯的使用要求。