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      食品補(bǔ)充檢驗方法 蔬菜水果中滅蠅胺殘留量的檢測液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

      2021-12-06 23:35:32項林敏邢銀英陳建毛理鵬
      科學(xué)與生活 2021年23期
      關(guān)鍵詞:滅蠅蔬菜水果質(zhì)譜法

      項林敏 邢銀英 陳建 毛理鵬

      摘要:本方法在標(biāo)準(zhǔn)方法《蔬菜中滅蠅胺殘留量的測定 高效液相色譜法》(NY/T 1725-2009)的基礎(chǔ)上,簡化步驟,通過提取與凈化,建立液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定蔬菜水果中的滅蠅胺分析方法。結(jié)果表明,采用簡化后的前處理方法測定蔬菜水果中的滅蠅胺,加標(biāo)回收率為86.2~102.1%,標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.5%~6.7%,其回收率和精密度都能達(dá)到分析檢測要求。運(yùn)用該方法對實(shí)際樣品進(jìn)行分析,操作簡單,結(jié)果可靠,可為蔬菜水果中滅蠅胺的批量快速檢測方法研究提供數(shù)據(jù)參考。

      背景

      滅蠅胺為1,3,5 -三嗪類昆蟲生長調(diào)節(jié)劑低毒殺蟲劑,有非常強(qiáng)的選擇性,對雙翅目幼蟲有特殊活性。其作用機(jī)理是使雙翅目昆蟲幼蟲和蛹在形態(tài)上發(fā)生畸變,成蟲羽化不全或受抑制。該藥極性強(qiáng)具有觸殺和胃毒作用,并有強(qiáng)內(nèi)吸傳導(dǎo)性,持效期較長,但作用速度較慢。滅蠅胺用于防治黃瓜、茄子、四季豆、葉菜類等農(nóng)業(yè)害蟲。滅蠅胺要達(dá)到殺蟲的效果,必須經(jīng)過作物的吸收,然后才能作用于害蟲, 因此殘留周期較長,需要足夠的間隔期才能有效降解。而不少種植戶為了賣相好,存在沒有嚴(yán)格按規(guī)定采摘期進(jìn)行采摘的情況,從而導(dǎo)致超標(biāo)。少量的農(nóng)藥殘留不會引起人體急性中毒,但長期食用農(nóng)藥殘留超標(biāo)的食品,對人體健康有一定影響。

      查看近6年的國家食品安全抽撿實(shí)施細(xì)則,發(fā)現(xiàn)除2017年沒有檢測滅蠅胺項目外,2016-2021年均有不同類別蔬菜檢測此項目,但細(xì)則中要求采用的檢測方法均為NY/T 1725-2009《蔬菜中滅蠅胺殘留量的測定 高效液相色譜法》。

      這幾年,農(nóng)藥殘留一直是食品安全的熱門話題,與人們的生活息息相關(guān),老百姓都很關(guān)心哪些蔬菜農(nóng)藥殘留超標(biāo)嚴(yán)重,哪些可以放心吃,哪些要少吃。為了讓老百姓買得放心,吃得安心,近幾年各地市場監(jiān)管局加大了農(nóng)產(chǎn)品的抽檢力度,但報道豇豆中滅蠅胺超標(biāo)的現(xiàn)象屢有發(fā)生。

      二、問題

      目前,果蔬中農(nóng)藥多殘留分析方法主要有液相色譜法(LC)和液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法(LC-MS/MS)。而液相法NY/T 1725-2009,前處理步驟繁瑣,溶劑消耗較大,耗時較久,經(jīng)過兩次旋蒸,一次過小柱,一次氮吹,長時間的前處理導(dǎo)致回收率不佳,且流動相為高比例的乙腈對儀器影響較大,很容易因雜峰造成檢測結(jié)果不準(zhǔn),光譜圖特異性不明顯。而在液質(zhì)方面,雖然在最新發(fā)布實(shí)施的GB 2763-2021中蔬菜水果滅蠅胺檢測方法推薦為GB/T 20769-2008《水果和蔬菜中450中農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》,該方法推薦使用 Atlantis T3 C18 反相色譜柱,在實(shí)際應(yīng)用中發(fā)現(xiàn),有些化合物在反相色譜中并沒有得到保留,反而因基質(zhì)干擾,溶劑效應(yīng)嚴(yán)重,導(dǎo)致峰型不好,定量困難,這類化合物在國家標(biāo)準(zhǔn)中標(biāo)明為定性鑒別的農(nóng)藥及相關(guān)化合物,而滅蠅胺就在這類化合物之中,故沒有合適的方法來定量檢測滅蠅胺。

      對策

      基于上述問題,有必要建立一種建立液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定蔬菜水果中的滅蠅胺分析方法,作為補(bǔ)充檢驗方法,在較低檢出限的情況下快速批量檢測樣品,能夠方便檢測機(jī)構(gòu)選擇合適自己的方法進(jìn)行檢測,提高檢測效率。新的液質(zhì)方法見下文:

      儀器與試劑

      液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜儀Agilent 6470QQQ配有ESI源,美國安捷倫公司;超聲波清洗器;高速冷凍離心機(jī);;漩渦振蕩儀;電子天平;塑料離心管;乙腈;甲酸、乙酸、乙酸銨;0.2μm有機(jī)濾膜?;|(zhì)分散固相萃取劑:50mgPSA、150mgMgSO4、10mgGCB。實(shí)驗樣品為菜場隨機(jī)購買。滅蠅胺標(biāo)樣購自上海安譜。

      提取方法:稱取10g樣品(精確至0.01g)試樣于50mL離心管中,加入1%乙酸-乙腈溶液20mL,均質(zhì)0.5 min,搖勻,4000 r/min 離心5min。取上清液1.0mL,加適量基質(zhì)分散固相萃取劑凈化,劇烈振搖1min,4000 r/min離心5 min,取上清液用0.2μm 濾膜過濾,用液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀測定。

      標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:稱取10g空白樣品通過前處理步驟制備空白基質(zhì)溶液,將標(biāo)準(zhǔn)中間液稀釋至適合濃度曲線。

      4、測定:色譜柱:Eclipse Plus C18 RRHD(1.8μm,3.0×50 mm);流動相:A-甲醇、B-水(含5 mmol/L乙酸銨+0.1%甲酸);梯度洗脫程序見表1,流速為0.2 mL/min,進(jìn)樣體積2 μL,柱溫30℃,定量/定性離子對:167/85、167/125。

      梯度洗脫程序

      5、線性方程Y=451.2X-35.4,線性相關(guān)系數(shù)為0.9998。

      6、譜圖

      7、加標(biāo)回收率、精密度

      豇豆、菜豆、黃瓜、香菇、芹菜、蘋果、西紅柿的加標(biāo)回收率分別為90.1%、93.6%、102.1%、86.2%、89.7%、98.5%、101.3%,精密度RSD為4.5%、5.2%、3.4%、6.2%、6.7%、2.5%、

      2.8%。

      8、實(shí)際樣品檢測

      根據(jù)以上方法隨機(jī)購買蔬菜水果進(jìn)行檢測滅蠅胺:有檢出的值范圍為0.016mg/kg-1.24mg/kg。

      備注:GB 2763-2019中規(guī)定豆類、水果限量值為0.5mg/kg、黃瓜限量值為1mg/kg、芹菜限量值為4mg/kg。液相檢出限為0.02mg/kg,而液質(zhì)檢出限能做到0.001mg/kg。以3倍信噪比(S/N)計算該方法的檢出限。

      結(jié)論:該檢驗方法加標(biāo)回收率為86.2~102.1%,標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.5%~6.7%,其回收率和精密度都能達(dá)到分析檢測要求。運(yùn)用該方法對實(shí)際樣品進(jìn)行分析,操作簡單,結(jié)果可靠,可為蔬菜水果中滅蠅胺的批量快速檢測方法研究提供數(shù)據(jù)參考。

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