謝蘇蕾

(廣東省水文局惠州水文分局，廣東 惠州 516003)

隨著自動化監(jiān)測設備的普及，連續(xù)流動分析儀因其具有靈敏度高、精密度高、準確度高、省時省力等優(yōu)點，在水利、環(huán)保、疾控等不同行業(yè)的日常檢測工作中運用越來越廣泛[1]。連續(xù)流動分析儀可容納多個化學反應模塊和檢測通道，可同時分析多個項目[2-3]。用連續(xù)流動分析儀測定陰離子表面活性劑因解決了傳統(tǒng)手工法的分析步驟繁瑣、耗時長、氯仿等試劑消耗量多、危害人員健康和環(huán)境等問題，獲得了越來越多人的青睞[3]。但是，連續(xù)流動分析儀精細化程度較高，涉及的管路和試劑較多，隨著儀器使用時間增加，儀器會出現(xiàn)不同程度的故障[4]。國內環(huán)保和水文系統(tǒng)較早引入了SKALAR連續(xù)流動分析儀，在江河湖庫、土壤等方面進行了大量應用研究[5]。目前，對于連續(xù)流動分析儀，特別是針對陰離子表面活性劑模塊的常見故障及原因分析的研究較少。本文對現(xiàn)有SKALAR連續(xù)流動分析儀中陰離子表面活性劑模塊常見故障及其原因和解決方案進行總結分析。

1 儀器和反應原理

1.1 儀器

荷蘭SKALAR公司SAN++型連續(xù)流動分析儀中陰離子表面活性劑模塊主要由5部分組成：自動進樣器(SA1100,雙針100個樣品位)，陰離子表面活性劑反應單元，光度檢測器，數(shù)據(jù)轉換器，儀器控制系統(tǒng)(計算機和軟件)。工作流程示意見圖1。

圖1 工作流程示意

1.2 反應原理

采用連續(xù)流動的方法通過蠕動泵壓縮不同內徑的彈性泵管，將試劑和樣品按比例吸入管路系統(tǒng)中并在一定條件下混勻，用氯仿萃取出亞甲基藍陽離子與樣品中的陰離子表面活性劑反應生成的亞甲基藍活性物質(MBAS)，并通過堿性亞甲基藍溶液去除水樣中蛋白質的干擾[6]，經(jīng)過第1個相分離器后，萃取液再通過酸性亞甲基藍溶液去除干擾物，并進入第2個相分離器進行分離，隨后萃取液在650 nm處比色測定吸光度，通過數(shù)據(jù)轉換器將數(shù)據(jù)傳輸?shù)絻x器控制系統(tǒng)中進行結果計算。分析流程示意見圖2。

圖2 分析流程示意

2 常見故障分析

連續(xù)流動分析儀的管路較多，零件較復雜，因此故障類型較多，原因分析較復雜。故障排查方法多種多樣，為更加契合日常檢測工作，增加參考價值，本文結合陰離子表面活性劑的日常檢測工作步驟，分步對檢測過程中遇到的各種典型故障及其原因和解決方案進行分析討論。

2.1 開機階段常見故障原因分析和解決方案

開機階段的檢查是保證實驗順利進行的關鍵，在開機時及時發(fā)現(xiàn)故障，可以降低檢測階段出現(xiàn)故障的頻率，大大地提高工作效率，同時避免浪費過多的試劑。對于陰離子表面活性劑的檢測，開機時注意事項較多，可從聯(lián)機、相分離器、靈敏度、基線等四個方面進行故障原因分析和解決方案總結。

2.1.1聯(lián)機失敗

聯(lián)機失敗主要分為兩種情況：一是檢測信號燈不亮；二是檢測信號燈亮。其原因分析及解決方案見表1所示。

表1 聯(lián)機失敗的原因分析和解決方案

2.1.2相分離器故障

走試劑時，相分離器油液分離不均(如圖3所示)，說明相分離器中的高分子膜已損壞，需要將兩個相分離器拆出使用鍍膜液鍍膜。鍍膜步驟為：將注射器連接黑色管(編號為5415)—三通—黑色管—三通—黑色管，接成一個圓環(huán)，在最后三通的接口處接上黑色管—黃色管(編號為5410)，吸取鍍膜液至覆蓋兩個相分離器，將注射器拔掉，最后將兩個管連接形成一個閉合回路(如圖4所示)，放置12～24 h后，將鍍膜液倒出，烘干使用。

2.1.3靈敏度異常

靈敏度一定程度上可反映儀器的狀態(tài)，是開機階段不可忽略的步驟(見表2)。

2.1.4基線不平穩(wěn)

基線不平穩(wěn)會導致實驗失敗，影響檢測結果，造成基線不平穩(wěn)的原因復雜多樣，需要進行逐個排除(見表3)。

圖3 相分離器油液分離不均示意

圖4 鍍膜示意

表2 靈敏度異常原因分析和解決方案

表3 基線不平穩(wěn)的原因分析和解決方案

2.2 檢測分析階段常見故障原因分析和解決方案

檢測分析階段的常見故障即在開始分析進樣后發(fā)現(xiàn)的故障，可從進樣器、峰形、軟件系統(tǒng)、曲線線性等4個方面進行故障原因分析和解決方案總結。

2.2.1進樣器故障

進樣器故障主要與接觸不良或零件損壞有關。

1) 分析開始后，進樣器的燈還處在stand by狀態(tài)，不是running狀態(tài)時，說明進樣器和數(shù)據(jù)轉換器連接中斷，這時需要關閉數(shù)據(jù)轉換器和取樣器，按步驟重啟儀器。

2) 取樣時取樣針停在半空后停止，不能正常吸樣，或歸位到洗針池時取樣針不斷振動發(fā)出異響，不能正常運轉，說明進樣器的微動開關故障或者取樣針因為慣性歸位時位置太靠下，引起錯誤識別。此時需要暫停分析，重啟儀器，在打開進樣器之前，先將取樣針轉臂微微抬起，再開啟進樣器，使進樣器自動識別歸位。必要時購買并更換微動開關。

2.2.2峰形不好

峰形間接會影響峰高等重要的信號值，從而影響檢測結果，影響峰形的原因復雜多樣，此處分為5大類進行原因分析(見表4)。

2.2.3軟件系統(tǒng)故障

在檢測分析進行時，軟件系統(tǒng)突然彈出錯誤警告對話框，說明表格編輯有誤。對于FlowAccessTMV2 Windows系統(tǒng)來說，表格編輯錯誤會導致系統(tǒng)識別有誤，需要注意：

1) 編輯表格時，位置、類型、說明、手工稀釋倍數(shù)、重量不能留空；

2) 對于有兩個項目在同一個表格編輯的情況，需保證兩邊的位置和類型列一致。

2.2.4曲線線性差

根據(jù)《水環(huán)境監(jiān)測規(guī)范》(SL 219—2013)[7]及方法[8-9]要求，標準曲線的相關系數(shù)要滿足R>0.999，當標準曲線的相關系數(shù)R<0.999時，需要對標液、稀釋過程、取樣針沖洗液進行檢查(見表5)。

表4 峰形不好的原因分析和解決方案

表5 曲線線性差的原因分析和解決方案

2.3 數(shù)據(jù)處理階段常見故障原因分析和解決方案

數(shù)據(jù)處理階段的問題主要有質控不合格和標記錯位等情況，標記錯位一般在檢測結束后進行數(shù)據(jù)處理，但質控情況可在檢測過程中通過峰高信號值進行粗略估算，以便及時快速地分析不合格原因和作出有效控制措施，待檢測結束后出現(xiàn)質控不合格的情況需要進行原因分析并重新開始此批樣品的檢測。

2.3.1質控不合格

實驗室室內質控主要包括空白實驗、密碼平行樣、密碼加標樣、密碼質控標樣等方法，可有效反映檢測過程中的精密度、準確度、靈敏度、系統(tǒng)誤差等，也可側面反映同一批樣品的檢測結果的可靠程度。質控不合格的原因分析和解決方案見表6。

2.3.2錯位

錯位是指標記點不在峰的最高點處，此時檢測信號值會出現(xiàn)偏差，影響檢測結果的準確度。在檢測完成后，發(fā)現(xiàn)錯位時，可通過編輯峰形檢測參數(shù)進行批量調整，修改測量框和峰形寬度，讓標記點重新識別最高點位。如果只是個別的標記點錯位，則可直接在峰形資料中手動移動標記點的位置。

表6 質控不合格原因分析和解決方案

3 儀器維護及檢測注意事項

1) 每次分析結束后需認真清洗管路，最后一定要排空，以免造成管路污染，影響實驗過程和結果。

2) 氯仿管一般情況不走水，在進行次氯酸鈉等清洗液清洗后相分離器需要重新鍍膜。

3) 泵管一般分為兩段，為了最大化利用泵管，節(jié)約儀器維護成本，可在更換泵管時順著泵滾動的方向，先使用前面一段管路，后使用第二段管路。日常維護時需留意蠕動泵的泵油量，根據(jù)需要適當涂抹泵油，可延長蠕動泵和泵管的使用壽命[10]。

4) 多次實驗表明，不同批次的氯仿、不同時間配制的亞甲基藍試劑溶液存在著差異，從而影響樣品空白的測定，因此，為了保證分析結果的一致性，測量標準曲線和水樣應使用同一批次的氯仿和亞甲基藍試劑[11]。

4 結語

在日常檢測工作中，檢測人員熟悉儀器的故障原因和解決方案至關重要，它既能提高工作效率，確保檢測數(shù)據(jù)的可靠和準確，又能大大地降低檢測及維護成本。連續(xù)流動分析儀在使用過程中發(fā)生故障時，首先要從最簡單的因素入手排查，簡單的因素往往容易被忽視，且每次只取一個變量，有針對性的進行排查，有助于經(jīng)驗的積累。本文的研究成果可為廣大檢測同行提供參考和幫助。當然，隨著儀器使用年限的增加以及儀器的更新?lián)Q代，可能還會出現(xiàn)一些目前沒有遇到的故障，故本文有待進一步探索研究和總結完善。總之，儀器的日常保養(yǎng)維護不但關系到儀器的使用壽命，而且關系到儀器性能能否最大發(fā)揮[12]。儀器故障經(jīng)驗的總結和積累也往往能夠為儀器的日常保養(yǎng)維護等提供有效的幫助，讓操作者更加有條不紊。