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      螯合樹脂交換富集火焰原子吸收分光光度法測定近岸海水中微量鋅

      2022-01-18 02:34:16李玲玲麥祺興
      科學(xué)技術(shù)創(chuàng)新 2021年36期
      關(guān)鍵詞:純水緩沖溶液乙酸

      李玲玲 麥祺興

      (廣東智環(huán)創(chuàng)新環(huán)境科技有限公司,廣東 廣州 510000)

      天然海水中重金屬的含量很低,屬于微量元素,一般不會(huì)對動(dòng)植物造成威脅。[1]近岸海水由于受陸源排放的影響,海水中微量重金屬含量會(huì)增高,這也是海洋環(huán)境污染的重要原因??焖俣鴾?zhǔn)確地測定海水中重金屬元素的含量,在海洋環(huán)境監(jiān)測方面具有重要意義,是海洋環(huán)境質(zhì)量評價(jià)的基礎(chǔ),也是準(zhǔn)確評價(jià)海洋環(huán)境的必要條件。

      根據(jù)《GB17378.4-2007 海洋監(jiān)測規(guī)范第4 部分海水分析》,海水中鋅的測定方法有火焰原子吸收分光光度法和陽極溶出伏安法,火焰原子吸收分光光度法測定鋅具有樣品用量少、簡便、快速、靈敏度高的特點(diǎn),但必須對樣品中鋅進(jìn)行鰲合萃取,需用到有機(jī)溶劑且操作步驟繁瑣;而陽極溶出伏安法的缺點(diǎn)是方法重現(xiàn)性不好,低濃度樣品難于測定,隨著其他分析儀器的方法使用,此方法目前使用較少[2]。

      本實(shí)驗(yàn)使用鰲合樹脂吸附海水中痕量鋅,用硝酸溶液(2.0mol/L)洗提,火焰原子吸收分光光度法測定,結(jié)果表明,該方法操作簡便,靈敏度高,重現(xiàn)性好,可用于海水中痕量鋅的測定。

      1 實(shí)驗(yàn)部分

      1.1 儀器和試劑

      1.1.1 儀器設(shè)備

      火焰原子吸收分光光度計(jì)(北京普析通用儀器有限責(zé)任公司,TAS-990AFG 型)、鋅空心陰極燈、空氣壓縮機(jī)、乙炔鋼瓶氣(純度≥99.99%)、pH 計(jì)(上海精密科學(xué)儀器有限公司,PHS-3C型)、純水儀(南京易普易達(dá)科技發(fā)展有限公司,EPED-PLUS-E2-20TH 型)、一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器及設(shè)備。

      1.1.2 試劑

      (1)D402 亞胺基二乙酸螯合樹脂(天津雙聯(lián)科技有限公司):有效粒徑0.4~0.7mm、再生/慢洗流速4BV/h、運(yùn)行流速10-30BV/h。

      (2)乙酸- 乙酸銨緩沖溶液Ⅰ:將乙酸溶液(1+1)與氨水(1+1)等體積混合,待冷卻后,將溶液流經(jīng)樹脂床以除去試劑中的重金屬離子,溶液的pH 值為5~6。

      乙酸- 乙酸銨緩沖溶液II:將乙酸- 氨水緩沖溶液I 以純水稀釋50 倍,pH 值應(yīng)為5~6。

      (3)甲基橙指示劑(lg/L)、硝酸溶液(1+1)、硝酸溶液(2.0mol/L)、鋅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液(5.0mg/L)、純化氨水、pH 精密試紙。

      1.2 離子交換柱的制備

      裝填:將亞胺基二乙酸螯合樹脂用水浸泡,漂洗除去過細(xì)顆粒,然后倒入下端墊有玻璃棉帶活塞的玻璃交換柱中,并于柱的上端放少許玻璃棉。樹脂柱裝填高度為6cm±0.2cm,內(nèi)徑為1.5cm±0.2cm,樹脂體積約為10cm3。

      再生:用50mL 硝酸溶液(2.0mol/L),以1.5mL/min 流速流經(jīng)交換柱,再用50mL 純水水洗,最后用100mL 乙酸- 乙酸銨緩沖溶液Ⅱ以5mL/min 流速流經(jīng)交換柱,用pH 精密試紙檢查,pH值應(yīng)為5~6。

      1.3 原子吸收分光光度法測定條件

      火焰原子吸收分光光度計(jì)的最佳工作條件如表1 所示。

      1.4 實(shí)驗(yàn)方法

      1.4.1 樣品預(yù)富集

      取100mLpH<2 的硝酸酸化近岸海水水樣(樣品來自湛江坡頭區(qū)近岸海水),移入250mL 燒杯中。加2 滴甲基橙指示劑,用氨水中和到溶液變?yōu)辄S色。加2mL 乙酸- 乙酸銨緩沖溶液Ⅰ,此時(shí)溶液的pH 值為5~6。

      將溶液倒入已再生好的交換柱中,以5mL/min 流速流經(jīng)交換柱。溶液流完,向交換柱中加入50mL 乙酸- 乙酸銨緩沖溶液Ⅱ,以5mL/min 流速流經(jīng)交換柱。緩沖溶液流完,再加入一定量純水水洗交換柱。最后用30mL 硝酸溶液(2.0mol/L)以1.5mL/min 流速洗提交換柱上重金屬離子于25mL 容量瓶中(最初流出的5mL 洗提液棄去),定容后搖勻,待測。

      1.4.2 樣品分析

      將預(yù)富集好的近岸海水樣品按照表1 的最佳工作條件噴入火焰,測定鋅的吸光度。

      表1 儀器工作參數(shù)

      1.4.3 空白試驗(yàn)

      取純水100mL 代替水樣,移入250mL 燒杯中,按1.4.1~1.4.2步驟進(jìn)行。

      1.4.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

      (1) 分別吸取 0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL 鋅標(biāo)準(zhǔn)使用溶液于25mL 容量瓶中,用硝酸溶液(1+1)定容至標(biāo)線,混勻,配制成質(zhì)量濃度為0.00mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.30mg/L、0.40mg/L 的鋅標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。

      (2)以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo),吸收強(qiáng)度為縱坐標(biāo)繪制鋅校準(zhǔn)曲線。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線

      按照實(shí)驗(yàn)方法繪制鋅標(biāo)準(zhǔn)曲線,結(jié)果表明,鋅的含量在0 mg/L~0.4 mg/L 范圍內(nèi)與吸光度呈線性關(guān)系,線性方程為:AZn=0.6461C-0.0003,相關(guān)系數(shù)為0.9994。

      2.2 螯合樹脂對純水中鋅的吸附效率

      取100 mL 純水代替樣品作為實(shí)驗(yàn)空白,分別向?qū)嶒?yàn)空白中加入8.75 μg,5.00 μg,1.25 μg 鋅標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為高、中、低實(shí)驗(yàn)空白加標(biāo)樣品;配制有證水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品(B21060308,北京壇墨,1.79±0.10mg/L)。將上述試樣按樣品預(yù)富集方法(1.4.1)全程序測定6 次,以標(biāo)準(zhǔn)系列空白作為空白校正,上機(jī)測定,計(jì)算各濃度樣品測定的平均值、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差和吸附回收率,測定結(jié)果如表2 所示。

      表2 螯合樹脂對水中鋅的吸附效率 濃度單位:mg/L

      由表2 可知,空白加標(biāo)和水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品平行樣的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于10%,證明螯合樹脂對水中鋅的吸附穩(wěn)定性好;加標(biāo)回收率為91.2%~110%,滿足一般實(shí)驗(yàn)回收率90%~110%的要求;水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)樣品測試結(jié)果在證書合格范圍內(nèi),證明螯合樹脂對水中鋅吸附效率,能滿足實(shí)驗(yàn)要求。

      2.3 水洗量對螯合樹脂吸附近岸海水中鋅的影響

      取100 mL 近岸海水樣品(鹽度:25‰)預(yù)富集后,分別采用100mL,200mL,300mL,400mL,500mL 純水水洗離子交換柱的方法,觀察鋅含量的變化,其他步驟按樣品預(yù)富集方法(1.4.1)全程序測定6 次,以標(biāo)準(zhǔn)系列空白作為空白校正,上機(jī)測定,計(jì)算各濃度樣品測定的平均值、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差和吸附回收率,測定結(jié)果如表3 所示。

      表3 不同的水洗量對螯合樹脂吸附海水中鋅的影響 濃度單位:mg/L

      由表3 可知,用不同量的純水對離子交換柱進(jìn)行水洗,鋅的數(shù)值無明顯變化,可得出水洗量對螯合樹脂吸附海水中鋅影響不大。

      2.4 鈣、鎂、氯離子對鰲合樹脂吸附近岸海水中鋅的影響收集水洗流出液,每100 mL 收集一次,分別測定鈣、鎂、氯離子,觀察溶液中離子含量的變化。

      由表4 可知,本實(shí)驗(yàn)螯合樹脂不能吸附陰離子,樣品試液流經(jīng)樹脂床過程中,大量氯離子已經(jīng)隨溶液流出,初步判斷經(jīng)預(yù)富集處理后,氯離子對本實(shí)驗(yàn)無干擾;而螯合樹脂能吸附金屬離子,初步判斷經(jīng)預(yù)富集處理后,鈣、鎂離子被螯合樹脂吸附,隨硝酸溶液洗脫出來,而934mg/L 鈣離子、493mg/L 鎂離子對本實(shí)驗(yàn)無明顯干擾。

      表4 海水富集樣品與水洗流出液中鈣、鎂、氯離子測試數(shù)據(jù) 濃度單位:mg/L

      2.5 螯合樹脂吸附近岸海水中鋅的精密度和正確度

      測定近岸海水樣品中鋅含量,并分別向100mL 海水樣品中加入8.75μg,5.00μg,1.25μg 鋅標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為高、中、低海水加標(biāo)樣品;配制海水標(biāo)準(zhǔn)樣品(GBW(E)080040,海洋研究所,鹽度:35‰,標(biāo)準(zhǔn)值:0.0716±0.0030mg/L)。按樣品預(yù)富集方法(1.4.1)全程序測定6 次,以標(biāo)準(zhǔn)系列空白作為空白校正,上機(jī)測定,計(jì)算各濃度樣品測定的平均值、相對標(biāo)準(zhǔn)偏差和吸附回收率,測定結(jié)果如表5 所示。

      表5 螯合樹脂吸附海水中鋅的正確度測試數(shù)據(jù) 濃度單位:mg/L

      由表5 可知,按本實(shí)驗(yàn)方法測得湛江近岸海水中鋅含量為0.0043mg/L,海水樣品加標(biāo)回收率為83.2%~99.1%,海水樣品及海水加標(biāo)樣品相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于10%;海水標(biāo)準(zhǔn)樣品測試結(jié)果在證書合格范圍內(nèi),證明螯合樹脂對海水中鋅吸附效率,能滿足實(shí)驗(yàn)要求。

      3 結(jié)論

      通過實(shí)驗(yàn)得出,使用鰲合樹脂預(yù)富集近岸海水中痕量鋅,用硝酸溶液(2.0mol/L)洗提,火焰原子吸收分光光度法測定,結(jié)果表明,該方法操作簡便,準(zhǔn)確度高,重現(xiàn)性好,可用于海水中痕量鋅的測定。

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