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      建昌幫蜜炙百合炮制工藝研究*

      2022-01-26 17:53:34劉良福郭三保
      關(guān)鍵詞:建昌浸出物飲片

      劉良福 郭三保

      (江西中醫(yī)藥高等專(zhuān)科學(xué)校藥學(xué)系,江西 撫州 344000)

      建昌幫因發(fā)祥于建昌府(今江西省南城縣)而得名,與江西著名藥幫“樟樹(shù)幫”合稱(chēng)為“江西幫”,以擅長(zhǎng)飲片加工炮制而稱(chēng)譽(yù)我國(guó)東南,其加工炮制方法以中醫(yī)藥理論為指導(dǎo),根據(jù)醫(yī)療需要、中藥四氣五味和藥物功能,取法烹飪,使炮制出的飲片達(dá)到有效成分易于煎出、更加安全有效和便于藥材鑒別的目的[1]。建昌幫至今約有1700 年歷史,在歷史的長(zhǎng)河中不斷地積累豐富的理論知識(shí)和實(shí)踐經(jīng)驗(yàn),逐漸在炮制工具、輔料和工藝形成了自身的特色,炮制出的飲片具有氣味形色俱佳和安全高效等特點(diǎn),在中醫(yī)藥界享有“藥不過(guò)建昌不行”的盛譽(yù)[2]。百合(Liliu msp p .)為百合科植物卷丹、百合或細(xì)葉百合的干燥肉質(zhì)鱗葉[3],最早收載于《神農(nóng)本草經(jīng)》,具有清心安神、止咳祛痰和養(yǎng)陰潤(rùn)肺等功效[4]。炙法為建昌幫炮制十三法中最具炮制特色方法之一,炙法中蜜炙法應(yīng)用廣泛,代表性飲片最多(如蜜炙麻黃、蜜炙黨參等),本研究采用傳統(tǒng)的建昌幫蜜炙法,通過(guò)正交試驗(yàn)法優(yōu)選建昌幫蜜炙百合最佳炮制工藝,以期為建昌幫蜜炙百合的規(guī)范化炮制提供科學(xué)參考。

      1 材料與方法

      1.1 儀器PWN124ZH/E 電子天平(奧豪斯儀器有限公司);200T 型高速多功能粉碎機(jī)(永康市鉑歐五金制品有限公司);SHZ-III 型循環(huán)水真空泵(上海亞榮生化儀器廠(chǎng));RE-52AA 型旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器(上海亞榮生化儀器廠(chǎng));HH-4 型數(shù)顯恒溫水浴鍋(上海力辰邦西儀器科技有限公司);KQ3200 型超聲波清洗器(昆山市超聲儀器有限公司);BCDQ-38 型多功能電熱鍋(周村寶廚電器廠(chǎng));DL333900 型紅外測(cè)溫儀(寧波得力有限公司)DHG-9070 型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱(上海三發(fā)科學(xué)儀器有限公司);百合(購(gòu)于江西省撫州市昌盛大藥房,產(chǎn)地:湖南省隆回縣,批號(hào):20200916),經(jīng)江西中醫(yī)藥高等專(zhuān)科學(xué)校中藥教研室劉少雄老師鑒定為百合地下鱗莖部分;蜂蜜(購(gòu)于江西省撫州市昌盛大藥房);水為純化水。

      1.2 試驗(yàn)方法

      1.2.1 蜂蜜的煉制參照《建昌幫中藥炮制技術(shù)》[5],采用建昌幫傳統(tǒng)煉蜜法煉制蜂蜜,取質(zhì)優(yōu)蜂蜜置于熱鍋(煉蜜所用鍋選擇厚重者為宜)內(nèi)文火加熱熔化,不斷攪拌,待蜂蜜沸騰、顏色變黃、出現(xiàn)米篩(或禾篩)花頭大的氣泡(即蜂蜜煉制時(shí)蜜液出現(xiàn)與米篩或禾篩孔眼般大小的氣泡)時(shí),出鍋置于不銹鋼容器內(nèi),將不銹鋼容器置于熱鍋中保溫,備用。

      1.2.2 因素水平設(shè)計(jì)結(jié)合預(yù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果,采用L9(34)正交設(shè)計(jì)法,考察加蜜量(A)、炮制溫度(B)和炮制時(shí)間(C)對(duì)建昌幫蜜炙百合炮制的影響,因素水平見(jiàn)表1。取干燥凈百合9 份,每份100 g,按照正交設(shè)計(jì)方案(見(jiàn)表2)進(jìn)行炮制,取藥材入熱鍋內(nèi)炒熱,淋入定量的“1.2.1”項(xiàng)煉蜜,隨炒隨加,炒至規(guī)定時(shí)間,取出,攤晾至涼后,密封于自封袋中并放入干燥皿中,置陰涼處貯藏。

      表1 正交試驗(yàn)因素水平表

      1.3 各評(píng)價(jià)指標(biāo)測(cè)定方法

      1.3.1 飲片外觀(guān)評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)參照《建昌幫中藥炮制技術(shù)》[5]及結(jié)合炮制專(zhuān)家意見(jiàn),本試驗(yàn)采用自制建昌幫蜜炙百合評(píng)分標(biāo)準(zhǔn)評(píng)價(jià)飲片外觀(guān),滿(mǎn)分為10 分,各項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)和分值為:(1)飲片色澤呈棕黃色,表面發(fā)亮(3.5 分);(2)無(wú)焦斑或偶見(jiàn)焦斑(3.5 分);(3)質(zhì)酥脆、干爽、略帶黏性(3 分)。成立飲片外觀(guān)評(píng)價(jià)小組,評(píng)委按項(xiàng)酌情打分,取平均值為各組飲片外觀(guān)分值[6]。

      1.3.2 浸出物含量測(cè)定參照《中華人民共和國(guó)藥典》[7]2020 年版四部浸出物測(cè)定法(通則2201),水溶性浸出物測(cè)定法項(xiàng)下的冷浸法測(cè)定,具體方法為:取供試品(粉碎,使能通過(guò)2 號(hào)篩,并混合均勻)約4 g,精密稱(chēng)定重量,加入250 mL 的錐形瓶中,精密加入純化水100 mL,加塞密閉,冷浸24 h,前6 h置于搖床上振搖(轉(zhuǎn)速為200 r/min),然后靜置18 h,迅速濾過(guò),精密量取續(xù)濾液20 mL,置已干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,水浴蒸干后,置于烘箱中105 ℃干燥3 h,最后置裝有干燥劑的玻璃干燥皿中冷卻30 min,迅速精密稱(chēng)定其重量。以干燥品計(jì)算供試品中水溶性浸出物的含量(%)。

      1.3.3 綜合評(píng)分的計(jì)算應(yīng)用綜合加權(quán)評(píng)分法對(duì)建昌幫蜜炙百合各組炮制品進(jìn)行數(shù)據(jù)分析,分別賦予飲片外觀(guān)評(píng)分和浸出物含量各50%的權(quán)重并計(jì)算綜合分值,以綜合分值(Z)為指標(biāo),用外觀(guān)評(píng)分(W)、浸出物含量(J)對(duì)建昌幫蜜炙百合的炮制工藝進(jìn)行分析。綜合分值計(jì)算公式為Z(%)=(0.5×W/Wmax+0.5×J/Jmax)×100%。

      2 結(jié)果

      2.1 試驗(yàn)結(jié)果與分析方差分析結(jié)果(見(jiàn)表3)表明,炮制時(shí)間對(duì)試驗(yàn)結(jié)果具有顯著影響,差異有統(tǒng)計(jì)學(xué)意義(P<0.05);直觀(guān)分析結(jié)果(見(jiàn)表2)表明,加蜜量對(duì)建昌幫蜜炙百合炮制的影響排序?yàn)锳1>A2>A3,炮制溫度影響B(tài)2>B3>B1,炮制時(shí)間影響C1>C2>C3,由R值可知,各因素對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的重要次序?yàn)镃>B>A,因此,綜合各因素選定建昌幫蜜炙百合炮制工藝的最佳組合為A1B2C1,即加蜜量5%,炮制溫度190 ℃,炮制時(shí)間4 min。

      表2 建昌幫蜜炙百合正交試驗(yàn)各指標(biāo)的測(cè)定結(jié)果

      表3 建昌幫蜜炙百合炮制工藝方差分析結(jié)果

      2.2 驗(yàn)證試驗(yàn)及結(jié)果為準(zhǔn)確評(píng)價(jià)該炮制工藝的穩(wěn)定性和優(yōu)劣,按“2.1”項(xiàng)下最佳炮制工藝制備3 批蜜炙百合進(jìn)行驗(yàn)證(編號(hào)分別為20210609,20210610,20210611),測(cè)定各指標(biāo)并計(jì)算綜合分值,試驗(yàn)結(jié)果顯示,平均值為99.19%,RSD值為0.97%,結(jié)果表明優(yōu)選出的建昌幫蜜炙百合最佳炮制工藝穩(wěn)定可行。見(jiàn)表4。

      表4 驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果 (%)

      3 討論

      百合是我國(guó)衛(wèi)生部公布的第一批藥食兩用植物,主要用于潤(rùn)肺止咳、祛痰和安神等癥,具有不良反應(yīng)小和價(jià)廉易得等特點(diǎn)[8]??人院褪邽榕R床常見(jiàn)疾病,對(duì)人們的身體健康危害嚴(yán)重,且患者眾多,因此開(kāi)發(fā)安全有效的藥物治療咳嗽和失眠具有較大的社會(huì)和經(jīng)濟(jì)效益[9]。為增強(qiáng)百合療效,本研究使用蜂蜜對(duì)百合進(jìn)行炮制,據(jù)張志國(guó)等[10]研究,蜂蜜可增強(qiáng)飲片潤(rùn)肺止咳和清心安神作用,同時(shí)可改善飲片口感,提高患者順應(yīng)性。

      2016 年江西省委提出建設(shè)“國(guó)內(nèi)領(lǐng)先、世界知名”的中醫(yī)藥強(qiáng)省戰(zhàn)略。目前保護(hù)和發(fā)展江西古藥幫,發(fā)掘和傳承傳統(tǒng)藥技以及打造地方中醫(yī)藥特色已成為振興江西中醫(yī)藥事業(yè)的重點(diǎn)[11]。建昌幫為我國(guó)著名古藥幫,其歷史悠久,炮制工具、炮制輔料和炮制工藝獨(dú)具特色,在中醫(yī)藥界深受推崇,影響地域遍布海內(nèi)外[12]。查閱文獻(xiàn)發(fā)現(xiàn),目前尚未見(jiàn)建昌幫蜜炙百合炮制工藝研究的相關(guān)報(bào)道。本研究采用撫州本地著名藥幫建昌幫炮制法中蜜炙法對(duì)百合進(jìn)行炮制,制備一種新的百合飲片——建昌幫蜜炙百合,試驗(yàn)結(jié)果顯示建昌幫蜜炙百合形色氣味俱佳,與中國(guó)藥典蜜炙法比較,建昌幫蜜炙百合具有以下特色:(1)炒制方法特色:中國(guó)藥典法蜜炙為蜜悶后再炒,建昌幫蜜炙為百合炒熱淋入煉蜜,邊炒邊加蜜;(2)煉蜜的使用特色:中國(guó)藥典蜜炙法是先將煉蜜加適量沸水稀釋后加入藥材,建昌幫蜜炙法所用煉蜜采用傳統(tǒng)方法煉制,使用時(shí)不加水稀釋?zhuān)蛟囼?yàn)發(fā)現(xiàn)煉蜜加水炮制的飲片水分不易揮發(fā),飲片顏色暗淡無(wú)光澤,貯存時(shí)易吸潮結(jié)團(tuán)、發(fā)霉變質(zhì);(3)出鍋標(biāo)準(zhǔn)特色:中國(guó)藥典蜜炙法出鍋標(biāo)準(zhǔn)為炒至不粘手,建昌幫蜜炙法出鍋標(biāo)準(zhǔn)為微粘手,因試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)如果炒至不粘手時(shí)出鍋則飲片易老化,色澤變焦;(4)藥材前處理特色:建昌幫蜜炙法要求藥材干凈,且蜜炙前藥材須充分干燥,因試驗(yàn)發(fā)現(xiàn)如飲片干燥不及,飲片顏色易變黯。

      為對(duì)建昌幫蜜炙百合炮制工藝進(jìn)行規(guī)范,本研究以加蜜量、炮制溫度和炮制時(shí)間為考察因素,以飲片外觀(guān)評(píng)分和浸出物含量(因百合有效成為尚未明確,因此根據(jù)中國(guó)藥典以百合的水浸出物含量為指標(biāo)評(píng)價(jià)百合蜜炙百合質(zhì)量的優(yōu)劣)為評(píng)價(jià)指標(biāo),采用正交試驗(yàn)法對(duì)建昌幫蜜炙百合的炮制工藝進(jìn)行優(yōu)化,試驗(yàn)結(jié)果表明建昌幫蜜炙百合的最佳炮制工藝為:加蜜量5%,炮制溫度190 ℃,炮制時(shí)間4 min,且驗(yàn)證試驗(yàn)表明優(yōu)選出的最佳炮制工藝穩(wěn)定可行,可為建昌幫蜜炙百合的炮制提供科學(xué)參考。

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