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      從富硒茶葉中提取碳鋼酸洗緩蝕劑

      2022-02-14 09:33:04郝鑫銘廖欣怡周曉榮廖瑞一蘇肖雅馨顧源宋垚
      電鍍與精飾 2022年2期
      關(guān)鍵詞:極化曲線碳鋼緩蝕劑

      郝鑫銘,廖欣怡,周曉榮,廖瑞一蘇,肖雅馨,顧源,宋垚

      (武漢輕工大學(xué)化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院,湖北 武漢 430023)

      隨著人們對環(huán)保和安全認識的逐漸提高,各國均限制有毒、污染環(huán)境的緩蝕劑的應(yīng)用,開發(fā)環(huán)境友好型的緩蝕劑成為近年來的研究熱點[1]。從天然植物中提取物質(zhì)并用作緩蝕劑,是目前開發(fā)新型綠色緩蝕劑的途徑之一[2]。具有價格低廉、毒性小或是沒有毒性,可以直接排放的緩蝕劑備受研究者的青睞。目前已經(jīng)有將大蒜、竹葉、柚子皮、薄荷葉等提取物應(yīng)用于開發(fā)綠色緩蝕劑的研究報道[3-6]。中國作為傳統(tǒng)的產(chǎn)茶大國,產(chǎn)量一直排名世界第一,占40%左右,其中綠茶的比例超過60%。在中國有近20個省份均有產(chǎn)茶工業(yè),湖北省排名第5。恩施州富硒綠茶名列湖北十大名茶排行榜,來源豐富。綠茶有抗氧化、防衰老的功效,富硒綠茶更被認為是可增強這些功效的精品,且目前尚未有應(yīng)用于緩蝕劑研究的報道。本研究選擇本省出產(chǎn)的富硒綠茶,采用簡單的水浸提取法制備用于HCl溶液中碳鋼的緩蝕劑,并對其吸附行為和機理進行了分析。

      1 實驗

      1.1 試劑及儀器

      采用茶葉為富硒綠茶(宣恩縣寶泰貢茶有限公司)。主要使用的化學(xué)試劑有無水乙醇和濃鹽酸,均為國產(chǎn)分析純試劑。配制溶液均使用去離子水。使用Q235型碳鋼標準腐蝕試片(腐蝕面積為12 cm2)作為測定對象。

      主要使用的儀器為:電子天平(AR224CN,奧豪斯儀器有限公司),電熱恒溫干燥箱(DUG-9147A,上海精宏實驗設(shè)備有限公司),電化學(xué)工作站(CHI604E,上海辰華儀器有限公司),恒溫水浴鍋(HH-2,江蘇省金壇市榮華儀器制造有限公司)。

      1.2 碳鋼腐蝕試片的預(yù)處理

      先采用600~1000#金相砂紙依次對碳鋼片進行打磨。然后,將打磨過的碳鋼片分別用蒸餾水、無水乙醇清洗干凈,置于玻璃干燥器中干燥2 h,用分析天平稱重,記下碳鋼片的初始質(zhì)量(m0)。最后,將預(yù)處理后的碳鋼片保存在干燥器中備用。

      1.3 緩蝕劑的制備

      采用水浸提取法。稱取5 g干燥富硒綠茶,置于150 mL錐形瓶中,加入100 mL去離子水,密封。浸泡提取24 h,過濾,即得緩蝕劑原始溶液,濃度c記為50 g·L-1。

      1.4 腐蝕溶液制備

      用緩蝕劑原始溶液和濃鹽酸(12 mol·L-1)、去離子水配制不同緩蝕劑濃度的腐蝕溶液,鹽酸濃度固定為1 mol·L-1。

      1.5 緩蝕效率測試

      1.5.1失重法

      恒定在25℃,進行全浸沒實驗,腐蝕時間設(shè)定為24 h。腐蝕后,取出碳鋼片,觀察并記錄碳鋼片表面的腐蝕情況,隨后用軟毛刷去除腐蝕產(chǎn)物,用純水、乙醇依次清洗,晾干后在干燥器中干燥2 h,進行稱重,記錄數(shù)據(jù),并利用公式(1)進行緩蝕效率計算[7]:

      式中:η為緩蝕效率,%;ΔW0為不含緩蝕劑的碳鋼片的平均失重,mg;ΔW為含不同緩蝕劑時的碳鋼片的平均失重,mg。

      用公式(2)計算碳鋼片的腐蝕速率:

      式中:v′為含緩蝕劑時碳鋼片的腐蝕速率,g·m-2·h-1;ΔW為含緩蝕劑的碳鋼片的平均失重,mg;As為碳鋼片的腐蝕表面積,m2;t為腐蝕時間,h。當公式(2)中用ΔW0計算時,得v0',即不含緩蝕劑時碳鋼片的腐蝕速率。

      1.5.2電化學(xué)交流阻抗法

      恒溫25℃,預(yù)先在三電極電解池中注入適量的腐蝕溶液,以經(jīng)過預(yù)處理的碳鋼電極(0.5 cm2)作為工作電極,鉑片電極為對電極,用飽和甘汞電極為參比電極,進行電化學(xué)交流阻抗譜測試。測試開路電位(OCV)直至達到穩(wěn)態(tài)(3 min內(nèi)電極電位的變化不超過1 mV)。在EIS(Electrochemical Impedance Spectroscopy)模式下,在OCV±5 mV的范圍內(nèi),0.001~100 kHz之間進行測試。使用Zview軟件根據(jù)等效電路模型進行擬合,以得到極化電阻值(Rct),根據(jù)公式(3)計算緩蝕效率。式中:IE(inhibition efficiency)為緩蝕效率,%;Rct為加入緩蝕劑后的電荷轉(zhuǎn)移電阻,Ω·cm-2;Roct為不加入緩蝕劑后的電荷轉(zhuǎn)移電阻,Ω·cm-2。

      1.5.3極化曲線法

      采用恒溫25℃,在三電極電解池中,以經(jīng)過預(yù)處理的碳鋼電極(面積為0.5 cm2)作為工作電極,鉑片電極作為對電極,用飽和甘汞電極為參比電極,以5 mV·s-1的掃描速率對碳鋼電極在OCV±200 mV的范圍內(nèi)進行穩(wěn)態(tài)極化曲線測試。用電化學(xué)工作站自帶軟件進行Tafel擬合,得到電化學(xué)腐蝕參數(shù)。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 失重法測試緩蝕效率

      在含有不同濃度c的富硒茶葉提取物(SeTE)的1 mol·L-1HCl溶液中測試了碳鋼試片的腐蝕失重,根據(jù)公式(1)計算出緩蝕效率(η),如圖1所示。隨著c的增加,SeTE的緩蝕效率增大,c為3 g·L-1時的緩蝕效率已經(jīng)超過80%。c大于5 g·L-1以后,緩蝕效率隨濃度的增加的變化率逐步減小。當c大于20 g·L-1時,緩蝕效率基本不變,維持在96%左右。測試結(jié)果表明,SeTE對Q235型碳鋼具有優(yōu)良的緩蝕性能。

      圖1 SeTE的緩蝕效率與濃度的關(guān)系圖Fig.1 The relationship of corrosion inhibition efficiency of SeTE and concentration

      2.2 SeTE緩蝕作用的熱力學(xué)分析

      緩蝕劑通常是吸附在金屬的表面形成吸附層,從而起到抑制腐蝕的作用。通過對緩蝕劑的吸附行為進行熱力學(xué)分析,可以獲得吸附熱力學(xué)參數(shù),幫助研究者理解緩蝕規(guī)律。目前用于研究緩蝕劑的吸附行為的有Langmuir、Freundlich、Temkin三種等溫吸附模型。將圖1中的數(shù)據(jù)代入這三個公式進行擬合,發(fā)現(xiàn)符合Langmuir吸附模型[5],如公式(4)所示。

      式中:c為緩蝕劑濃度,g·L-1;θ為表面覆蓋度,按公式(5)計算;K為吸附平衡常數(shù),L·g-1。

      式中:ΔWmin為失重測試中的最小失重,mg;其余的同公式(1)。

      根據(jù)Langmuir吸附公式做圖2,擬合公式為:c/θ=0.5709+0.9902c,線性相關(guān)系數(shù)R為0.9999。斜率為0.9902,接近于1。計算得平衡常數(shù)Kads為1.7262 L·g-1。根據(jù)公式ΔGads=-2.303RTlg(55.5Kads)計算出該吸附過程的吉布斯自由能變化值ΔGads為-11.306 kJ·mol-1,其絕對值小于20 kJ·mol-1,表明富硒茶葉提取物在碳鋼表面的吸附以物理吸附為主[5],緩蝕劑組分的分子與碳鋼表面原子之間以分子間作用力黏附在一起。

      圖2 SeTE的c/θ-c圖Fig.2 The c/θ-c relationship of SeTE

      2.3 溫度對SeTE緩蝕效率的影響

      研究不同溫度下緩蝕劑的緩蝕效率,有助于進一步理解緩蝕機理。在1 mol·L-1HCl溶液中和c為10 g·L-1的1 mol·L-1HCl溶液中的碳鋼腐蝕失重數(shù)據(jù)如表1所示??梢钥闯?,隨著溫度的升高,茶葉提取物的緩蝕效率降低,在55℃(328 K)時緩蝕效率降低至80%左右。這表明隨著溫度的升高,提取物在碳鋼表面的吸附量降低,符合物理吸附的規(guī)律。表1還列出了碳鋼的腐蝕速率(v0',v')。由表可知,隨著溫度的升高,碳鋼的腐蝕速率增大,但相同溫度條件下加入SeTE明顯降低碳鋼在1 mol·L-1HCl溶液中的腐蝕速率。

      2.4 SeTE緩蝕作用的動力學(xué)分析

      根據(jù)表1中不同溫度條件下碳鋼的腐蝕速率數(shù)據(jù),繪制lnv′與1000/T的關(guān)系圖,如圖3所示。圖中曲線a為1 mol·L-1HCl溶液,圖中曲線b為含有SeTE10 g·L-1的1 mol·L-1HCl溶液。對圖3進行線性擬合后,根據(jù)方程(6)進一步進行數(shù)據(jù)處理,通過斜率(-Ea/R)得到腐蝕反應(yīng)的活化能動力學(xué)參數(shù)[5]。

      表1 碳鋼在不含和含有SeTE的1 mol·L-1 HCl中的腐蝕參數(shù)Tab.1 The corrosion parameters of carbon steel in 1 mol·L-1 HCl with and without SeTE

      式中:v′為碳鋼的腐蝕速率,g·m-2·h-1;Ea為腐蝕反應(yīng)活化能,kJ·mol-1;A為指前因子;T為開爾文溫度,K;R為氣體摩爾常數(shù),8.314 J·K-1·mol-1。

      根據(jù)圖3擬合可得,在1 mol·L-1HCl溶液中碳鋼腐蝕反應(yīng)的活化能為41.23 kJ·mol-1,在濃度c為10 g·L-1的含有SeTE的1 mol·L-1HCl溶液中碳鋼腐蝕反應(yīng)的活化能為66.67 kJ·mol-1。表明SeTE吸附在碳鋼表面的腐蝕活性位點上,加大了反應(yīng)速度控制步驟的能壘,降低了腐蝕反應(yīng)的總速率。

      圖3 碳鋼在不含和含有SeTE的1 mol·L-1 HCl中的ln v′-(1000/T)圖Fig.3 The ln v′-(1000/T)relation of carbon steel in 1 mol·L-1 HCl with and without SeTE

      2.5 極化曲線法測試SeTE的緩蝕效率

      在緩蝕劑的研究中,極化曲線測試也是一種表征緩蝕性能的常用方法。通過對曲線的Tafel極化區(qū)進行線性擬合,可以得到腐蝕電化學(xué)參數(shù),如自然腐蝕電位(Ecorr)、自然腐蝕電流密度(Jcorr)、陰極和陽極Tafel斜率(bc,ba)等,計算出緩蝕效率并且分析緩蝕劑類型。在不含和含有Se TE(c=1 0 g·L-1)的1 mol·L-1HCl溶液中測試了穩(wěn)態(tài)極化曲線,如圖4所示。圖中曲線a為1 mol·L-1HCl溶液,曲線b為SeTE10 g·L-1的1 mol·L-1HCl溶液。從圖4擬合所得的腐蝕電化學(xué)參數(shù)列于表2中??梢钥吹剑蠸eTE的1 mol·L-1HCl溶液中,碳鋼的自腐蝕電位正移了32 mV,自腐蝕電流密度顯著減小,計算所得緩蝕效率約為92%,與失重法測試結(jié)果一致。在添加SeTE的HCl溶液中,碳鋼腐蝕的陰極和陽極Tafel斜率均發(fā)生了明顯的變化,說明腐蝕反應(yīng)的機理發(fā)生了變化,SeTE對腐蝕反應(yīng)的陰極過程和陽極過程均有抑制作用,是一種混合型緩蝕劑[6]。

      圖4 碳鋼在不含和含有SeTE的1 mol·L-1 HCl溶液中的極化曲線Fig.4 The polarize curves of carbon steel in 1 mol·L-1 HCl with and without SeTE

      表2 碳鋼在兩種溶液中的腐蝕電化學(xué)參數(shù)Tab.2 The electrochemical corrosion parameters of carbon steel in two different solutions

      2.6 電化學(xué)阻抗法測試SeTE緩蝕效率

      在三電極電解池中測試了不含和含有SeTE(c=10g·L-1)的1 mol·L-1HCl溶液中的電化學(xué)阻抗譜,如圖5所示。圖中曲線a為1 mol·L-1HCl溶液,曲線b為SeTE 10 g·L-1的1 mol·L-1HCl溶液。用Zview軟件對阻抗圖譜進行擬合,等效電路如圖5中的插圖所示,擬合所得的電阻值列于表3中,其中Rs為溶液電阻值,Rct為腐蝕反應(yīng)極化電阻值。根據(jù)公式(3)計算,緩蝕效率約為95%,與失重法和極化曲線法測試結(jié)果基本一致。阻抗測試結(jié)果表明,SeTE有效地抑制了碳鋼與鹽酸中的氫離子之間的電化學(xué)腐蝕反應(yīng),Rct值增大,對電子轉(zhuǎn)移步驟有顯著的影響,能夠起到良好的緩蝕效果。

      圖5 碳鋼在不同腐蝕溶液中的阻抗譜圖Fig.5 The EIScurves of carbon steel in various aggressive solutions

      表3 碳鋼在不同腐蝕溶液中的電化學(xué)阻抗參數(shù)Tab.3 The EISparameters of carbon steel in various aggressive solutions

      3 結(jié)論

      (1)用簡單的水浸提取法制備含有SeTE的溶液,可用作1 mol·L-1HCl溶液中碳鋼材料的綠色緩蝕劑。在25℃,當c達到20 g·L-1時,SeTE的緩蝕效率達到96%。

      (2)失重法、極化曲線法和電化學(xué)阻抗法測試SeTE在c為10 g·L-1時的1 mol·L-1HCl溶液中對碳鋼的緩蝕效率,結(jié)果均表明,25℃時其緩蝕效率達到92%。

      (3)根據(jù)吸附熱力學(xué)和動力學(xué)分析可知,本研究中的提取物SeTE在碳鋼表面主要發(fā)生物理吸附,使腐蝕反應(yīng)的表觀活化能增大。根據(jù)擬合得到的電化學(xué)腐蝕參數(shù)可知,提取物屬于混合型緩蝕劑,對腐蝕的陰極和陽極過程均有抑制作用。

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