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      消泡劑在天然氣凈化廠的應(yīng)用

      2022-03-02 05:42:28朱雯釗彭修軍何熨陳冠杉
      石油與天然氣化工 2022年1期
      關(guān)鍵詞:消泡消泡劑水基

      朱雯釗 彭修軍 何熨 陳冠杉

      1.中國石油西南油氣田公司天然氣研究院 2.國家能源高含硫氣藏開采研發(fā)中心 3.中國石油安岳天然氣凈化有限公司

      醇胺法是目前大規(guī)模氣體凈化的主流工藝,利用醇胺或復(fù)配醇胺水溶液對(duì)酸性組分(H2S、CO2和有機(jī)硫等)優(yōu)良的化學(xué)或物理吸收能力,在塔類設(shè)備中使二者進(jìn)行氣液接觸,并保持穩(wěn)定流動(dòng),就可達(dá)到兩相分離和脫硫、脫碳的目的。

      醇胺工藝裝置在生產(chǎn)過程中,各類塔器均可能產(chǎn)生發(fā)泡現(xiàn)象。發(fā)泡時(shí)塔內(nèi)氣液流動(dòng)狀態(tài)極不穩(wěn)定,給裝置的平穩(wěn)操作和產(chǎn)品氣氣質(zhì)帶來不利影響。輕則引起塔內(nèi)壓差上升、液位波動(dòng),造成產(chǎn)品氣中總硫含量短時(shí)間超標(biāo);重則發(fā)生液泛,造成溶液損耗或處理量下降,甚至導(dǎo)致裝置停產(chǎn)。

      1 泡沫的產(chǎn)生

      所謂“氣泡”是指不溶性氣體存在于液體或固體中。如果氣體進(jìn)入液體的速度比兩相分離的速度快,任何液體都會(huì)產(chǎn)生氣泡。許多氣泡聚集在一起,以薄膜隔開形成泡沫。當(dāng)氣泡上升超過氣液界面時(shí),氣泡之間捕獲的自由液體開始排出。游離液體從氣泡周圍排出,直至氣泡內(nèi)的氣體壓力大于液膜的表面張力。此時(shí),氣泡將破裂或與周圍的其他氣泡結(jié)合。氣泡壁越穩(wěn)定或有彈性,氣泡就越難破裂。如果氣泡形成的速度比現(xiàn)有氣泡破裂的速度快,它們就會(huì)以泡沫的形式積聚起來。當(dāng)產(chǎn)泡時(shí)間和破泡時(shí)間相等時(shí),就會(huì)形成穩(wěn)定的泡沫柱[1]。

      一般而言,純液體體系不易形成彈性薄膜,就算形成也會(huì)很快消失,因此,不會(huì)有穩(wěn)定的泡沫生成。但如果表面活性劑存在于溶液中,在分子間相互作用下,氣泡形成后其親水基和疏水基就會(huì)規(guī)則排列,從而形成穩(wěn)定的彈性膜,這種彈性膜不易破裂、穩(wěn)定性較強(qiáng)。泡沫的穩(wěn)定性與表面張力、黏度和電斥性等因素有關(guān),表面張力越小,則越易起泡[2]。任何影響液體自由排放或氣泡壁彈性的化學(xué)物質(zhì)或環(huán)境因素都會(huì)直接影響泡沫的破裂時(shí)間。

      表面活性劑分子具有兩性結(jié)構(gòu),含有親水基團(tuán)和疏水基團(tuán),以甲酸為例,羧基是極性的親水基,甲基則是非極性疏水基,前者使分子容易進(jìn)入液相,后者則竭力促使由液相內(nèi)部向外逃逸。這兩種作用平衡的結(jié)果使表面活性劑富集在氣液界面處,親水基伸向液相,疏水基伸向氣相,其結(jié)果導(dǎo)致液體的表面張力下降。研究認(rèn)為:發(fā)泡趨勢(shì)與液體的表面張力有直接關(guān)系,表面張力越小,則越易起泡。

      在低濃度下,表面活性劑以單體形式存在于溶液中(見圖1(a)),當(dāng)氣液界面形成時(shí),表面活性劑在界面富集并定向排列成膜(見圖1(b)),當(dāng)氣泡不斷上升,界面處的表面活性劑分子濃度逐漸增加,到達(dá)一定濃度時(shí),表面活性劑分子之間開始聚集,即疏水基聚集向內(nèi),親水基朝外,組成最簡單的膠團(tuán)(見圖1(c))。此時(shí)的表面活性劑濃度稱為臨界膠束濃度(critical micelle concentratio,簡稱CMC)[3]。其表面活性劑溶液性質(zhì)發(fā)生顯著變化的一個(gè)分水嶺,是衡量活性劑表面活性強(qiáng)度的重要參數(shù)。通常,在環(huán)境溫度下,離子表面活性劑CMC的經(jīng)驗(yàn)值為1×10-3~1×10-2mol/L。表面活性劑濃度低于CMC時(shí),發(fā)泡性增強(qiáng),超過CMC時(shí),泡沫穩(wěn)定性增加,溶液的表面張力和發(fā)泡傾向均趨于恒定[4]。

      在天然氣從井下到地面的開采流程中,會(huì)使用到鉆完井液、壓裂酸化液、集輸緩蝕劑等眾多化學(xué)藥劑,其成分復(fù)雜,含有各種表面活性劑,且均會(huì)隨氣流少量進(jìn)入脫硫溶液中,改變?nèi)芤旱谋砻嫘再|(zhì)[5-6]。此外,溶液中還包括醇胺的降解產(chǎn)物、微小固體顆粒物(FeS)等,均屬于致泡物質(zhì),會(huì)增加發(fā)泡傾向或穩(wěn)定泡沫[7-8]。

      2 消泡劑的作用機(jī)理與分類

      2.1 消泡劑的作用過程

      表面活性劑的疏水或親水程度可以用HLB值(親水基的親水性與疏水基的疏水性之比值)的大小進(jìn)行判斷,HLB值越大,表明親水性越強(qiáng),HLB值越小,表明疏水性越強(qiáng)。不同的HLB值具有不同的作用,當(dāng)HLB值為1~3時(shí)具有消泡作用[9]。

      消泡劑通常不溶于液體體系,向液體中加入消泡劑后,其分子隨機(jī)散布于氣液界面形成一層分子膜,可以抑制泡沫的產(chǎn)生。若向一個(gè)發(fā)泡體系中加入消泡劑,由于其表面張力較小,便自然地向表面張力較大的泡沫處流動(dòng)和聚集,消泡劑分子隨即分散鋪展在泡沫的表面,形成雙膜層,進(jìn)一步擴(kuò)散并滲透,取代原泡沫的膜壁。同時(shí),泡沫又受到周圍表面張力較大的液體分子膜層牽引,應(yīng)力發(fā)生改變失衡,最終導(dǎo)致泡沫破滅。一個(gè)泡沫膜破滅后,又進(jìn)入另一個(gè)泡沫膜的表面,重復(fù)上述過程,直至所有的泡沫被破滅。某些消泡劑中含有固體微粒,會(huì)和消泡劑其他分子之間協(xié)同作用,“釘”在氣泡膜上,從而降低消泡液滴的進(jìn)入阻力,達(dá)到迅速破泡的目的(見圖2)。

      2.2 消泡劑的作用機(jī)理

      在上述消泡過程中,消泡劑主要從以下兩方面進(jìn)行“抑泡”和“破泡”。

      2.2.1局部降低表面張力

      如果嘗試將油類滴在泡沫上,會(huì)發(fā)現(xiàn)當(dāng)其溶入泡沫,表面張力會(huì)顯著降低[7]。這時(shí)局部的表面張力有所降低,而周圍的表面張力沒有變化,表面張力降低的部分就會(huì)向四周延伸,最后導(dǎo)致泡沫破滅。某些在溶液中溶解性好的低分子物質(zhì),如辛醇、乙醇、丙醇等,一方面會(huì)減少表面活性劑濃度,另一方面還可能溶入表面活性劑吸附層,從而降低表面活性劑分子間的作用力,導(dǎo)致泡沫穩(wěn)定性減弱。

      2.2.2破壞彈性膜

      加入表面活性劑后的泡沫,其表面的彈性膜具有一定的恢復(fù)能力,當(dāng)消泡劑添加到體系中時(shí),表面活性劑的穩(wěn)泡作用難以發(fā)揮,彈性膜因此被破壞,從而達(dá)到消泡的目的。此外,添加可以加速泡沫排液的物質(zhì)或者疏水固體顆粒,也可以破壞泡沫彈性膜,起到消泡的作用。

      2.3 消泡劑的分類

      消泡劑品種繁多,用途廣泛,組成配方也較為復(fù)雜。消泡劑配方通常是專有的,產(chǎn)品的化學(xué)品安全說明書很少有詳細(xì)說明。即使有配方組成,在不同領(lǐng)域的應(yīng)用效果也千差萬別。消泡劑從成分上主要分為3類:有機(jī)硅類、聚醚類和礦物油類消泡劑;從形態(tài)上又可分為液體及粉末消泡劑[9]。天然氣凈化廠最常使用的消泡劑類型是有機(jī)硅類和聚醚類消泡劑。

      2.3.1有機(jī)硅類消泡劑

      有機(jī)硅類消泡劑消泡能力強(qiáng),抑泡能力一般,溶解性較差,在常溫下消泡速度很快,但在高溫下容易發(fā)生分層[10]。有機(jī)硅類消泡劑一般包括聚二甲基硅氧烷等,可迅速破壞表面活性劑分子膜表面,降低消泡液滴進(jìn)入泡沫壁的阻力。有機(jī)硅類消泡劑因?yàn)槌杀镜?,消泡快,在工業(yè)生產(chǎn)中應(yīng)用非常廣泛,是目前的主流消泡劑產(chǎn)品。但工業(yè)應(yīng)用也表明,其對(duì)傳熱和緩蝕劑功能有潛在影響,導(dǎo)致機(jī)械過濾器和活性炭堵塞。

      2.3.2聚醚類消泡劑

      聚醚類消泡劑通常含有醚氧化乙烯、聚乙二醇、聚氧丙烯和甘油等成分,其消泡能力相對(duì)有機(jī)硅類消泡劑而言較差,但抑泡能力較強(qiáng),抑泡時(shí)間長,效果好且熱穩(wěn)定性好,在工業(yè)清洗高溫作業(yè)類領(lǐng)域應(yīng)用較多。

      2.3.3礦物油類消泡劑

      礦物油類消泡劑通常由活性劑及載體等組成,載體主要是低表面張力類型的物質(zhì),脂肪醇水溶液等都均為常見載體,主要起到承載和稀釋的作用,而活性劑對(duì)抑制消除泡沫起主要作用。

      3 消泡劑在天然氣凈化廠的應(yīng)用

      3.1 發(fā)泡的表征與測(cè)定

      脫硫裝置發(fā)泡最直接的表現(xiàn)為塔內(nèi)壓差突然急劇增加和液位大幅波動(dòng),此外,還存在閃蒸氣量增加、分離器帶液、吸收塔溫度分布異常等現(xiàn)象[11]。

      如果對(duì)脫硫溶液發(fā)泡性能進(jìn)行日常監(jiān)測(cè),通常,天然氣凈化廠會(huì)對(duì)脫硫溶液人工取樣進(jìn)行發(fā)泡趨勢(shì)(起泡高度和消泡時(shí)間)測(cè)定[12]。也有觀點(diǎn)認(rèn)為,可以用溶液的表面張力數(shù)據(jù)表征發(fā)泡趨勢(shì),表面張力較低,通常表明界面處具有較高的表面活性劑濃度,從而說明溶液發(fā)泡趨勢(shì)較大。若沒有添加消泡劑,上述假定是成立的,但在消泡劑存在的條件下,情況則有所不同。因?yàn)橄輨┮彩且环N表面活性劑,它不僅降低了溶液的起泡傾向,同時(shí)也降低了表面張力。由此可見,單獨(dú)的表面張力數(shù)據(jù)可能會(huì)產(chǎn)生誤導(dǎo)。因此,以起泡高度和消泡時(shí)間共同表征的方式較為客觀且易于實(shí)施,未來應(yīng)用脫硫溶液發(fā)泡在線測(cè)試的裝置也是一種趨勢(shì)。

      3.2 不同種類消泡劑的消泡效果

      目前,廣泛應(yīng)用于川渝地區(qū)天然氣凈化廠的消泡劑出自日本信越化工株式會(huì)社,其商業(yè)牌號(hào)為KS604。其中,辛基酚聚氧乙烯醚質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%~10%,屬于一種聚醚改性有機(jī)硅型消泡劑,兼?zhèn)渚勖研秃陀袡C(jī)硅型消泡劑的優(yōu)點(diǎn),但價(jià)格相對(duì)昂貴,表1為3種類型的消泡劑對(duì)同一種發(fā)泡脫硫溶液的消泡效果對(duì)比。

      表1 不同消泡劑消泡效果對(duì)比消泡劑種類消泡劑加入量/(μg·g-1)起泡高度/mm消泡時(shí)間/sTAS780醇類消泡劑09153301507903153604423155106729072055253S-2060有機(jī)硅消泡劑50202235801141301005372KS604聚醚改性有機(jī)硅型消泡劑301562

      從表1可以看出,對(duì)于所考查的MDEA發(fā)泡脫硫溶液,聚醚改性有機(jī)硅型消泡劑的消泡效果最佳,其次為有機(jī)硅消泡劑,醇類消泡劑的消泡效果最差,當(dāng)KS604加入量僅為30 μg/g時(shí),脫硫溶液的發(fā)泡情況得到有效控制,起泡高度由914.8 mm迅速降至15.1 mm,消泡時(shí)間也由原來的330 s減少為62 s;而消泡劑TAS780加入量即便由150 μg/g增至720 μg/g時(shí),消泡時(shí)間仍在240 s以上。

      3.3 消泡劑的使用濃度

      很多文獻(xiàn)均建議脫硫溶液中消泡劑加入量在20 μg/g以內(nèi)。在達(dá)到相同的消泡效果時(shí),不同的消泡劑類型對(duì)應(yīng)不同的使用濃度。為此,以KS604為例,對(duì)發(fā)泡的MDEA水溶液進(jìn)行了消泡劑加量考查實(shí)驗(yàn)(見表2),實(shí)驗(yàn)方法參照SY/T 6538-2016《配方型選擇性脫硫溶劑》,消泡劑為KS604。

      表2 消泡劑加入量考查實(shí)驗(yàn)結(jié)果消泡劑加入量/(μg·g-1)起泡高度/mm消泡時(shí)間/s046010321150434211023631002210590212104091 0001065 00010610 000106

      由表2可知,隨著消泡劑的加入,溶液的起泡高度和消泡時(shí)間均減少。加入約20 μg/g即可大幅度降低脫硫溶液的發(fā)泡性。隨著消泡劑加入量的增加,當(dāng)加入量在100 μg/g以內(nèi)時(shí),溶液的起泡高度有所下降,但消泡時(shí)間沒有明顯變化。當(dāng)加入量達(dá)到210 μg/g后,溶液的起泡高度和消泡時(shí)間才出現(xiàn)明顯減少,能達(dá)到較好的消泡效果。繼續(xù)添加消泡劑,溶液的起泡高度和消泡時(shí)間未出現(xiàn)明顯變化,當(dāng)消泡劑加入量達(dá)到5 000 μg/g時(shí),脫硫溶液出現(xiàn)乳化現(xiàn)象(團(tuán)聚)。有文獻(xiàn)研究表明,消泡劑濃度過高,會(huì)占據(jù)胺分子在氣液傳質(zhì)界面上的位置,對(duì)氣液傳質(zhì)有抑制作用,降低溶液的酸性氣體脫除效率并影響傳熱。如前所述,當(dāng)表面活性劑(消泡劑)濃度達(dá)到CMC時(shí),消泡劑在主體溶液中被膠束結(jié)構(gòu)束縛,不能再在界面上擴(kuò)散,也不能與泡沫結(jié)構(gòu)結(jié)合,表面張力和發(fā)泡傾向都不再變化。

      對(duì)受到氣井產(chǎn)出液嚴(yán)重污染的MDEA水溶液進(jìn)行KS604消泡劑性能考查實(shí)驗(yàn),結(jié)果見表3。

      表3 嚴(yán)重污染的MDEA水溶液消泡劑加注實(shí)驗(yàn)消泡劑加入量/(μg·g-1)起泡高度/mm消泡時(shí)間/s0>500>600404403931203823644703703492 400348336

      從表3中數(shù)據(jù)可以看出,嚴(yán)重污染的MDEA水溶液發(fā)泡趨勢(shì)非常大,加入40 μg/g的消泡劑后,能使溶液起泡趨勢(shì)減小,但溶液起泡趨勢(shì)仍然較大;大幅增加消泡劑加入量后,溶液起泡趨勢(shì)進(jìn)一步降低的幅度很小。原因可能是造成發(fā)泡的表面活性劑濃度較高,超過CMC,消泡劑可能被增溶,其化學(xué)成分占據(jù)氣液界面區(qū)域,會(huì)增加橋接泡沫界面阻力,以至于失去在表面鋪展的作用,消泡效果減弱。另外一個(gè)原因是氣井產(chǎn)出液中濃度較高的氯鹽、鈣、鎂、鈉等金屬離子會(huì)環(huán)繞表面活性劑分子的極性端,減少了它們與膜中其他表面活性劑分子的靜電相互作用,降低了消泡效果。

      3.4 消泡劑的失效

      如果工廠在運(yùn)行過程中頻繁加入消泡劑,操作人員難免會(huì)擔(dān)心消泡劑逐漸累積在脫硫溶液中,是否會(huì)產(chǎn)生一些負(fù)面影響。

      某天然氣凈化廠脫硫單元由于閃蒸罐精餾柱設(shè)計(jì)偏小,閃蒸氣量遠(yuǎn)超出設(shè)計(jì)值,產(chǎn)生沖塔現(xiàn)象,為了保證閃蒸氣中H2S含量合格,工廠頻繁向溶液中加入消泡劑。據(jù)不完全統(tǒng)計(jì),1年內(nèi)至少加注了約600 kg的消泡劑。若按裝置持液量計(jì)算,則溶液中的消泡劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)達(dá)到1 300 μg/g。實(shí)際情況下,消泡劑在隨同溶液循環(huán)過程中不斷改變形態(tài),不斷產(chǎn)生各種損耗。消泡劑通過加注口進(jìn)入脫硫溶液,反復(fù)暴露于泡沫中,疏水性固體分離和/或液滴尺寸減小,消泡劑有效成分降低,逐漸失去消泡能力。這也是工廠不斷添加消泡劑的原因,但最終會(huì)耗盡消泡劑抑制泡沫形成的能力。因此,消泡劑只能作為一種臨時(shí)的應(yīng)急手段,如果使其成為日常操作的一部分,則說明裝置在設(shè)計(jì)上存在不足。

      天然氣凈化廠使用的消泡劑通常是不可溶的化學(xué)物質(zhì),也不會(huì)與胺結(jié)合。它們以不互溶的懸浮液滴或氣泡的形式才能有效發(fā)揮消泡作用。消泡劑可能存在以下幾種失效方式。

      (1)活性炭和精細(xì)的機(jī)械過濾器會(huì)部分脫除胺液中的消泡劑,這也是一種最常見的失效方式。通常,活性炭吸附大的不溶于水的有機(jī)分子,分子結(jié)構(gòu)越大,支鏈越多,吸附效率越高,故對(duì)有機(jī)硅消泡劑相當(dāng)有效。機(jī)械過濾器可以很容易地聚集懸浮在胺液中黏性更強(qiáng)的消泡劑氣泡。通常,過濾精度達(dá)到25 μm便可去除部分消泡劑[12]。

      (2)消泡劑液滴在接觸時(shí)會(huì)彼此結(jié)合,在高濃度或高溫下尤其如此。一旦聚結(jié)成較大的液滴,它們就不能有效地融入泡沫結(jié)構(gòu)中,此時(shí),消泡效果較差。

      (3)消泡劑與懸浮固體發(fā)生團(tuán)聚而失效。這類消泡劑/固體結(jié)塊不僅可使消泡劑失活,還可能過早堵塞活性炭過濾器和機(jī)械過濾器,如圖3所示。

      對(duì)該樣品而言,由于其來自運(yùn)行中的天然氣凈化廠胺液,因此,消泡劑氣泡會(huì)吸附懸浮的硫化鐵顆粒并形成大團(tuán)聚體,從而在活性炭過濾器和機(jī)械過濾器中被過濾。

      3.5 消泡劑加注方式

      一旦發(fā)現(xiàn)裝置有上述發(fā)泡跡象,在確定操作參數(shù)無異常的同時(shí),會(huì)盡快安排現(xiàn)場(chǎng)人員加注消泡劑。但如果發(fā)泡嚴(yán)重,往往還來不及加注消泡劑,就會(huì)觸發(fā)聯(lián)鎖停車,造成不必要的經(jīng)濟(jì)損失。川渝地區(qū)大多數(shù)天然氣凈化裝置設(shè)計(jì)的消泡劑加注方式均為人工現(xiàn)場(chǎng)加注,在貧液加注和酸水回流管線上設(shè)置有消泡劑加注口,與供水管線混合后進(jìn)入溶液[13]。

      使用消泡劑在線自動(dòng)加注[14],既可以避免加注時(shí)間過長,減少人工頻繁暴露的操作風(fēng)險(xiǎn),還能降低消泡劑的單次使用量,避免局部消泡劑濃度過大,從而影響消泡效果。圖4為國外某工廠脫硫溶液發(fā)泡時(shí)的消泡劑自動(dòng)加注情況。根據(jù)壓差的變化,自動(dòng)啟動(dòng)加注泵,消泡劑則以微量注入脫硫溶液中,直到壓差穩(wěn)定。筆者認(rèn)為,雖然加入消泡劑是臨時(shí)應(yīng)急處置措施,但目前川渝地區(qū)天然氣凈化廠溶液發(fā)泡事件較多,為了能在第一時(shí)間控制溶液的發(fā)泡情況,設(shè)置消泡劑自動(dòng)加注系統(tǒng)的作法值得借鑒。

      4 結(jié)論與建議

      (1)不同的消泡劑具有不同的使用效果。目前,在川渝地區(qū)天然氣凈化廠得到廣泛應(yīng)用的消泡劑KS604為聚醚改性有機(jī)硅型消泡劑,其效果優(yōu)于其他類型的消泡劑,為避免對(duì)脫硫效果造成不良影響,建議其加入量控制在20~40 μg/g以內(nèi)。

      (2)消泡劑并不會(huì)長期存在于脫硫溶液中,而是會(huì)逐漸失去消泡能力,高濃度使用、高溫環(huán)境以及固體顆粒團(tuán)聚均會(huì)使消泡劑失去活性,或被系統(tǒng)中的過濾器過濾掉。

      (3)國內(nèi)外很多脫硫裝置均采用消泡劑自動(dòng)加注的方式,可更加及時(shí)有效地應(yīng)對(duì)突發(fā)情況。為此,建議將天然氣凈化廠消泡劑加注方式改為自動(dòng)加注。

      (4)進(jìn)行溶液發(fā)泡在線監(jiān)測(cè)裝置的研究,對(duì)脫硫溶液的發(fā)泡情況進(jìn)行持續(xù)的監(jiān)測(cè),可起到提前預(yù)警的作用。

      (5)消泡劑只能作為一種應(yīng)急措施,不建議頻繁使用。找到發(fā)泡的根本原因,如:加強(qiáng)原料氣分離和溶液過濾、在線監(jiān)測(cè)離子含量、優(yōu)化調(diào)整工藝參數(shù)等,才能從根本上減少或杜絕脫硫溶液發(fā)泡。

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