霍潤科 王龍飛 李曙光 丁凡 王國杰 秋添

摘 要：為研究受酸腐蝕砂巖的微細觀結構與宏觀力學參數(shù)之間的相關性，基于物性試驗及單軸力學試驗，對受不同pH值鹽酸腐蝕不同階段的砂巖質量和力學參數(shù)進行實時監(jiān)測，借助電鏡圖像處理技術，得到腐蝕砂巖孔隙結構特征參數(shù)，計算其孔隙分形維數(shù)，基于Lemaitre應變等效原理，建立了基于孔隙率的化學損傷變量，推導出砂巖的本構模型。結果表明：pH值為1、3的鹽酸和pH值為7的蒸餾水浸泡180 d的砂巖質量分別損失1.22%、1.08%、0.57%，單軸抗壓強度分別降低了52.93%、41.91%、27.11%，具有明顯的時間效應;受酸腐蝕砂巖平均孔徑隨著腐蝕時間逐漸增加，孔隙分形維數(shù)整體呈增加趨勢，砂巖的宏觀力學參數(shù)劣化程度與砂巖質量損失率、微觀孔隙率具有相關性，通過強度計算與試驗結果對比分析，驗證了模型的合理性。

關鍵詞：砂巖;酸腐蝕;損傷變量;本構模型

中圖分類號：TU443 ? 文獻標志碼：A ? 文章編號：2096-6717（2022）01-0001-09

收稿日期：2020-07-27

基金項目：中國博士后科學基金（2020M673525）;國家自然科學基金（41172237）;中鐵二十局集團有限公司2020年度科技研發(fā)項目（YF2020SD01A）

作者簡介：霍潤科（1963- ），男，教授，博士生導師，主要從事隧道與地下工程、環(huán)境巖土工程研究，E-mail： huorkdq@xauat.edu.cn.

Abstract： To study the relationship between the microstructure and the macroscopic mechanical parameters of the acid-corroded sandstone， the mechanical parameters of sandstone corroded by hydrochloric acid were examined based on the physical property testing and the uniaxial mechanical testing. The characteristic parameters and the fractal dimension of the pore structure were obtained via SEM-EDS. The chemical damage variable based on porosity was established and the constitutive model of the corroded sandstone was derived based on the extended Lemaitre strain equivalence principle.The results show that the mass loss of sandstone immersed in hydrochloric acid at pH=1， 3 and distilled water with pH=7 for 180 days increased by 1.22%， 1.08%， and 0.57%， respectively.The uniaxial compressive strength decreased by 51.93%， 41.91%， and 27.11%， respectively. It has obvious tempo effect. The average pore size and the fractal dimension of pores of the acid corroded sandstone increase with the corrosion time; The macroscopic mechanical parameter deterioration degree of sandstone iscorrelated with the mass loss rate and the microscopic porosity of sandstone. The

Feasibility of the proposed model is validated via the numerical and laboratory testing results.

Keywords：sandstone; acid corrosion; damage variable; constitutive model

近年來，大氣環(huán)境污染帶來的酸雨作用使得水工建筑物腐蝕問題日益凸顯，酸雨腐蝕的累積效應使得砂巖礦物成分和微觀結構構造發(fā)生變化，最終導致其宏觀力學性能劣化，引發(fā)不良工程效應。眾多學者針對巖石受酸腐蝕展開了大量研究。盧毅[1]等采用室內快速模擬實驗方法對酸性土壤腐蝕混凝土材料的溫度效應開展了試驗研究。陳四利等[2-4]開展了不同化學溶液腐蝕下砂巖單軸壓縮破裂過程的細觀力學試驗，探討了濃度、pH值及化學溶液對砂巖力學特性的影響，分析了化學溶液的腐蝕作用對巖石細觀破裂特征的影響。鄧華鋒等[5]對水巖作用后的砂巖進行了卸荷力學試驗，并對干濕循環(huán)后砂巖的SEM圖片進行分析，闡明了砂巖腐蝕機理。kesson等[6-7]通過花崗巖掃描電鏡試驗分析了其顆粒相關的特征參數(shù);Wu等[8]通過光學電鏡和掃描電鏡對砂巖進行了加載過程中的掃描試驗，分析了裂紋分布和應變之間的關系。黃宏偉等[9]對泥巖遇水軟化后的細觀結構和礦物成分進行分析，發(fā)現(xiàn)軟巖軟化崩解是因為泥巖內部結構遭到破壞。韓鐵林等[10]通過砂巖在兩種不同鹽溶液中浸泡后的三軸壓縮試驗，對比分析了受不同pH值、濃度和化學成分的化學溶液腐蝕后砂巖的微細觀結構特征、變形及其強度特性?；魸櫩频萚11-14]通過酸性環(huán)境下室內的長期加速腐蝕試驗，得到受酸腐蝕砂巖及砂漿的物理、化學及力學特性的演化規(guī)律，建立了酸溶液中砂巖的本構模型關系，推導了基于CT數(shù)的受酸腐蝕砂巖的損傷變量，揭示了酸性環(huán)境下砂巖的腐蝕機理。Li等[15-17]基于腐蝕砂巖的CT數(shù)推導了受酸腐蝕砂巖雙峰型損傷的損傷變量，為構建受酸腐蝕砂巖的統(tǒng)計損傷本構模型提供了依據(jù)。徐艷玲等[18]通過對砂巖滲透性能微觀圖像分形進行分析，使用IPP圖像處理軟件較好地解決了繁瑣的求取分形維數(shù)的難題。Yang等[19]基于掃描電鏡的干濕循環(huán)對巖石微觀結構的影響，利用IPP軟件的測試統(tǒng)計功能對掃描電鏡圖像進行分析，有效評估干濕循環(huán)作用下微觀孔隙結構的累積損傷過程。目前的研究主要集中在化學腐蝕對巖石宏觀和微觀結構特征、變形強度等方面，單軸條件下大多基于CT數(shù)建立損傷變量，而基于孔隙率變化的概化損傷本構模型尚不多見。

采用pH值為1、3的鹽酸和pH值為7的蒸餾水模擬室內加速腐蝕試驗，通過對不同階段受腐蝕砂巖的質量損失率、孔隙率、單軸抗壓強度試驗和掃描電鏡分析，利用電鏡圖像處理技術提取了不同階段、不同pH值腐蝕砂巖的各種孔隙參數(shù)，計算其分形維數(shù)，依據(jù)Lemaitre等效應變原理推導出孔隙率與損傷變量之間的關系式，并建立基于孔隙率的損傷本構方程。

1 試驗材料與方法

1.1 巖樣選取

試驗巖樣取自陜西某水利工程，為保證巖樣礦物成分和結構的均勻性，所有巖樣取自同一塊巖體。經(jīng)薄片鑒定，砂巖碎屑主要含有石英、長石、黑云母、綠泥石、硅質巖屑等礦物成分，各成分含量如表1所示。該砂巖為細砂狀不等粒結構，碎屑物粒徑尺寸0.05～0.45 mm，顆粒形狀以棱角次棱角狀為主，少量出現(xiàn)次圓狀，磨圓度差。顆粒之間以線狀或點狀接觸、孔隙式鈣質膠結為主。將巖石從現(xiàn)場取回后，根據(jù)巖石力學規(guī)范要求，將巖石加工成φ50 mm×100 mm的圓柱體標準巖樣，巖樣上下端面平行度和側面垂直度均滿足規(guī)范要求，如圖1（b）所示。除去具有缺陷的試樣，試驗前測試巖樣波速，并將波速離散性大的試件剔除。

1.2 試驗方案

采用濃度為96%的濃鹽酸與蒸餾水按比例配置成pH值為1和3的鹽酸溶液及pH值為7的蒸餾水溶液模擬水化學環(huán)境，為加快腐蝕速度，每個階段（30 d）重新配置一次溶液，共計6個階段。將初始密度及縱波波速相近的砂巖巖樣進行分組，每3個巖樣一組，共分23組，預留一組備用。試驗過程中定期測量干、濕巖樣的質量并計算孔隙率;在自然狀態(tài)（0 d）、第3階段（90 d）、第6階段（180 d）結束時進行單軸壓縮試驗和電鏡掃描試驗（每次所取區(qū)域均為巖樣腐蝕區(qū)），獲取每組巖樣的單軸抗壓強度和細觀結構圖。電鏡掃描實驗前，按照掃描電子顯微鏡對試驗樣品的要求，將巖樣加工成約10 mm×10 mm×5 mm的薄片，用吹氣球清除切取好的薄片表面碎屑，處理后的薄片固定在電子顯微鏡的載物臺上，將全部空氣抽出，巖樣的距離和放大的倍數(shù)等調節(jié)完畢后開始操作。

1.3 試驗儀器

選用上海儀電科學儀器股份有限公司生產的雷磁PHS-3C酸度計測定溶液的pH值;烘箱型號是WGL-30B，控溫范圍為室溫5～300 ℃;稱重儀器為JA12002型號電子天平，分度值為0.01 g;單軸壓縮試驗在西安科技大學MTS實驗室完成。試驗采用0.05 mm/s的靜態(tài)加載速率指標進行單軸抗壓強度試驗。SEM試驗采用捷克Tescan場發(fā)射掃描電鏡，放大倍數(shù)采用5 000倍，可用于地質樣品的孔隙類型、孔隙結構、礦物類型和結構等超高分辨觀察。

2 試驗結果及分析

2.1 化學腐蝕作用下砂巖微區(qū)形貌變化

選取不同pH值鹽酸溶液在不同腐蝕階段的巖樣SEM圖像，對其微觀孔隙及膠結方式進行觀察分析。掃描結果見圖2～圖4（放大倍數(shù)均為5 000倍）。

如圖2（a）所示，自然狀態(tài)下試件表面的細觀結構表現(xiàn)出較好的均質性和致密性，從顆粒形態(tài)來看，砂巖的礦物晶體大多是不規(guī)則的片狀或塊狀，顆粒排列致密，被膠結物緊緊包裹，晶體顆粒大小不均，礦物表面較光滑。從孔隙形態(tài)來看，顆粒之間排列較為致密，較大的孔隙或裂隙幾乎觀察不到，孔隙零星分布，連通性差，宏觀上反映出砂巖的物理力學性能較好。

巖樣經(jīng)pH值為1的鹽酸浸泡90 d后，對比自然狀態(tài)，巖樣礦物顆粒表面由整齊致密狀變?yōu)闊o序狀，顆粒形態(tài)逐漸由片狀、層狀演變?yōu)樾跄隣?，然后逐漸變?yōu)闇啙釥睢?80 d后，與自然狀態(tài)相比，巖石的微觀結構發(fā)生明顯變化，細小孔隙數(shù)量增加，小孔隙逐漸擴張貫通為較大孔隙，并出現(xiàn)堆積重疊現(xiàn)象。顆粒形態(tài)也由清晰、整齊的邊緣向松散質地轉變，孔隙度不斷增加。對比同一階段pH值為3的鹽酸腐蝕試件，發(fā)現(xiàn)其在180 d顆粒形態(tài)由片狀、層狀演變?yōu)樾跄隣睢o序狀的較pH值為1的鹽酸腐蝕巖樣中的少，且比較模糊。

巖樣經(jīng)pH值為7的水浸泡90 d后，對比自然狀態(tài)巖樣的細觀結構，礦物顆粒比較致密，晶體顆粒略變圓潤，孔隙結構變化不明顯。180 d后，巖樣晶體顆粒形狀變得不規(guī)則，顆粒變小、變疏松，孔隙漸漸增多、孔徑增大、孔隙面積增大。

2.2 酸性溶液中砂巖巖樣的質量損失率變化

質量損失率曲線可以反映酸、巖相互作用的程度，從圖5可以看出：1）隨著腐蝕時間的延長，經(jīng)水化學溶液浸泡的巖樣質量損失率呈增加趨勢。2）在相同時間內，pH值為1的鹽酸腐蝕砂巖質量損失率大于pH值為3的鹽酸，且均大于pH值為7的蒸餾水腐蝕的砂巖質量損失率。pH值越小，氫離子濃度越高，溶液中巖樣的礦物組分溶解越多，質量損失率越大。其中，30～90 d內pH值為1、3的鹽酸與pH值為7的蒸餾水中的巖樣質量損失率分別增加0.461%、0.337%和0.198%。3）質量損失率增長幅度變化均呈先增大后減小趨勢，其中pH值為1、3的鹽酸和pH值為7的蒸餾水浸泡的巖樣質量損失變化率在30 d時分別達到最大值0.322%、0.185%和0.102%。30 d以后，質量損失率的增加幅度逐漸減小，可見，砂巖與酸液的化學反應具有明顯時間效應，浸泡初始階段以酸性溶液擴散作用為主，反應主要集中在巖樣的外表面，巖樣表面產生許多氣泡，并伴隨有沉淀物生成，隨著反應時間的延長，酸液濃度逐漸降低，滲透路徑加長，反應生成的膠結物起到阻礙作用，水化學反應速率開始降低，最終趨于穩(wěn)定。

2.3 酸腐蝕砂巖微細觀結構定量分析

采用IPP圖像處理技術對受鹽酸腐蝕砂巖孔隙特性進行分析。測量之前，需要對圖像進行預處理，包括亮度和對比度調節(jié)、過濾降噪處理等，圖像處理過程如圖6所示。過濾操作完成后，對圖像進行閾值分割以區(qū)別孔隙和巖石礦物顆粒，經(jīng)圖像分割后，SEM圖像由原來的灰度圖變?yōu)橹挥?和255兩個灰度值的二值圖，如圖7所示。采取多次嘗試及對比分析，通過選取不同的閾值對SEM圖像進行分割，最終確定受酸腐蝕后巖樣放大5 000倍的SEM圖為合適的分割閾值范圍。

為了分析砂巖受酸腐蝕的孔隙特征，利用IPP圖像處理軟件對SEM圖像進行處理，繪制其孔隙平均孔徑隨腐蝕時間變化的關系曲線，如圖8所示。

從圖8可以看出，在不同pH值溶液中，受酸腐蝕砂巖平均孔徑呈增大趨勢，90 d之后平均孔徑的增加幅度降低，相同時間段pH值為1的鹽酸腐蝕巖樣的孔隙平均孔徑增幅較pH值為3的鹽酸、pH值為7的蒸餾水大。原因是pH越小氫離子濃度越大，酸反應越劇烈，生成物剝落較多，砂巖微裂隙貫通，使砂巖的孔隙率和平均孔徑增大。其中，pH值為1、3的鹽酸和pH值為7的蒸餾水浸泡結束后，平均孔徑較自然狀態(tài)分別增大59.6%、49.4%、37.3%。

巖石作為一種非均質、各向異性材料，其內部孔隙和礦物顆粒分布尤為復雜。為了更好地分析孔隙結構的變化特征，運用分形理論計算得到的分形維數(shù)進行了定量研究。分形維數(shù)值越大，孔隙在材料內的空間分布越復雜，孔隙的結構越不規(guī)則。對每個巖樣的多張SEM圖像進行孔隙分形維數(shù)計算，以統(tǒng)計分析酸性環(huán)境下砂巖孔隙的特征，從而判斷砂巖的腐蝕程度。分形維數(shù)的計算方法較多，如盒計法、周長面積法、步長法等。采用等效周長面積法計算受鹽酸腐蝕砂巖的分形維數(shù)，其計算公式為

式中：C為常數(shù);F為面積周長法分形維數(shù);A為測量對象的面積;P為對應測量對象的周長。分形值在1～2之間。F值越大，孔隙在材料內的空間分布越復雜，孔隙的結構越不規(guī)則。

圖9為pH值為1的鹽酸溶液在不同時段巖樣孔隙面積和周長的雙對數(shù)擬合直線。由圖可知，受酸腐蝕巖樣SEM圖像中微觀孔隙面積和周長的離散點數(shù)據(jù)具有很好的對數(shù)線性關系，表明受酸腐蝕砂巖微觀結構的分形狀態(tài)。由圖9（a）～（c）可以得到圖中散點的分布密度和數(shù)值大小呈增加趨勢，散點的分布即為酸腐蝕砂巖孔隙增加的數(shù)量和孔徑的大小，說明隨著腐蝕時間的延長，砂巖的孔隙數(shù)量和孔徑大小逐漸增加;散點分布密度隨橫坐標值的增大而減小，也說明酸腐蝕砂巖的時效性明顯。在不同pH值鹽酸腐蝕的不同時段，巖樣孔隙結構的分形維數(shù)如圖10所示，受鹽酸腐蝕砂巖具有分形特征，其分形維數(shù)在1.61～1.69之間。相同浸泡條件下，巖樣分形維數(shù)隨浸泡時間的延長逐漸增大，隨溶液pH值的增大而減小。

3 酸腐蝕砂巖的本構模型

3.1 模型建立

為了分析砂巖孔隙變化對其力學性質的影響，建立受酸腐蝕砂巖本構模型[20]，為此作如下假定：

1）砂巖由微單元組成，可簡化為孔隙、未損傷和損傷3部分組成。軸向應力僅由未損傷部分承擔，如圖11所示，黑色部分為損傷部分，空白部分為孔隙，灰格部分為未損傷部分，對應的作用面積分別為A1、A0、A2。

將表2所得模型參數(shù)代入公式（11），即可得到模型的應力應變曲線，將其與試驗曲線進行對比分析，結果如圖12所示。

由圖12可以得出：

1）pH值為1、3的HCl及pH值為7的H2O分別腐蝕30、90、180 d，相對誤差最大值分別為7.2%、6.47%、5.71%，試驗與理論數(shù)值較吻合，相對誤差較小，基于孔隙率建立的損傷本構曲線與試驗曲線吻合較好，從而驗證了損傷本構模型能夠較好地反映酸腐蝕砂巖的劣化損傷效應。

2）受酸腐蝕強度曲線變化趨勢具有一致性，pH值為1、3的HCl及pH值為7的H2O腐蝕砂巖的抗壓強度理論曲線斜率均在30 d時最大，強度較自然巖樣分別降低了37.8%、36.3%、13.3%。30～90 d斜率逐漸減小，強度較上一階段分別降低了16.4%、11.1%、12.5%。90～180 d斜率最小并趨于穩(wěn)定，強度較上一階段分別降低了9.3%、8.91%、7.1%。這表明酸腐蝕砂巖具有明顯的時間效應。綜上所述，砂巖受鹽酸腐蝕實質是巖石孔隙增多，孔隙率增大，質量顯著減少，砂巖結構變得疏松，強度降低，說明單軸抗壓強度的降低與孔隙率的增大具有較好的相關性。

4 結論

基于受酸腐蝕砂巖的單軸壓縮試驗和掃描電鏡圖像分析，研究了不同pH值鹽酸加速腐蝕試驗后砂巖力學性能和微觀結構特征，得到如下結論：

1）砂巖腐蝕試驗和力學試驗發(fā)現(xiàn)，經(jīng)pH值為1、3的鹽酸溶液和pH值為7的蒸餾水浸泡180 d后，砂巖的質量損失率分別減少了1.22%、1.08%、0.57%，單軸抗壓強度分別降低了52.93%、41.91%、27.11%，說明砂巖腐蝕過程具有明顯的時間效應，單軸抗壓強度的降低與孔隙率的增大具有較好的相關性。

2）通過腐蝕砂巖的掃描電鏡圖像分析得到：隨著腐蝕時間的延長，相對于自然狀態(tài)，腐蝕后砂巖微觀結構發(fā)生明顯變化，小孔隙逐漸擴張貫通形成較大孔隙，顆粒形態(tài)也由清晰整齊邊緣向松散質地轉化，砂巖的孔隙數(shù)量、孔徑大小、分形維數(shù)隨腐蝕時間的延長逐漸增大，隨溶液pH值增大而減小。

3）提出基于孔隙率變化的化學損傷變量，推導了受酸腐蝕砂巖的損傷本構模型，通過試驗與理論結果的對比分析，驗證了模型的合理性。參考文獻：

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（編輯 王秀玲）