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      電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)法測定粗二氧化碲中銅、鉛、銻、鉍、砷和硒

      2022-03-24 01:52:36劉芳美賴秋祥廖彬玲黃路路
      中國無機分析化學 2022年2期
      關(guān)鍵詞:二氧化王水酒石酸

      劉芳美 賴秋祥 廖彬玲 黃路路

      (紫金銅業(yè)有限公司,銅綠色生產(chǎn)及伴生資源綜合利用福建省重點實驗室,福建 上杭 364204)

      碲是非金屬元素中金屬屬性最強的元素,有非常好的傳熱和導電性,屬于全球稀缺性資源,是優(yōu)勢性戰(zhàn)略礦產(chǎn)資源[1]。但是碲在地殼中含量很低,很少有獨立礦床,多伴生在銅、鉛、鉍等礦中或以雜質(zhì)形式存在于其他礦中,目前尚無從礦物中直接回收碲工業(yè)實踐。碲回收目前主要從銅陽極泥、鉛陽極泥或冶煉渣料中提煉而得粗二氧化碲產(chǎn)品,然后粗二氧化碲作為碲精煉或碲化工產(chǎn)品生產(chǎn)的重要原料進一步精煉而提高產(chǎn)品的附加值[2-3]。因此,準確測定粗二氧化碲中銅、鉛、砷、銻、鉍、硒含量是生產(chǎn)過程質(zhì)量控制和貿(mào)易結(jié)算重要理論支撐。

      目前沒有粗二氧化碲中銅、鉛、砷、銻、鉍、硒含量檢測的標準分析方法,只能結(jié)合冶煉工藝流程和自己的經(jīng)驗進行檢測。由于粗二氧化碲產(chǎn)品中二氧化碲含量在60.0%~99.5%,共存元素主要為鉛、硒、碲、鉍、銻、砷、銅、金、銀等雜質(zhì),無論是主元素含量范圍還是雜質(zhì)元素的種類及含量范圍,都與二氧化碲和粗碲有很大區(qū)別,實驗室采用各自的方法進行檢測時容易產(chǎn)生質(zhì)量爭議。因此,亟需建立測定粗二氧化碲中碲含量的方法標準,為生產(chǎn)工藝指標控制、金屬平衡及貿(mào)易結(jié)算提供準確可靠的數(shù)據(jù)支撐,對滿足生產(chǎn)及貿(mào)易需求具有重要的意義。

      電感耦合等離子發(fā)射光譜(ICP-AES)法因其可同時測定多種元素、分析速度快、檢出限低、準確度高等優(yōu)勢而被廣泛應(yīng)用于礦石物料和冶煉中間物料中雜質(zhì)元素分析[4-6]。本文采用王水和飽和氟化氫銨分解試樣,于電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀上同時測定粗二氧化碲中銅、鉛、砷、銻、鉍、硒含量,方法簡單,檢測效率高,實驗結(jié)果準確可靠,可以滿足生產(chǎn)及貿(mào)易的檢測要求。

      1 實驗部分

      1.1 儀器設(shè)備與試劑

      分析天平(感量0.000 1 g);iCAP7000型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀(美國熱電公司),其工作參數(shù)如表1所示。

      表1 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀工作參數(shù)

      鹽酸(分析純)、硝酸((分析純)、王水(現(xiàn)配現(xiàn)用)、酒石酸溶液(2 g/L水溶液)、氬氣(純度≥99.99%),實驗室用水為去離子水。

      銅、鉛、銻、鉍、砷和硒單元素標準儲備溶液(1 000 μg/L,國家標準物質(zhì)中心)。

      混合標準系列溶液:使用時用各元素標準儲備溶液逐級稀釋配制成如表2所示濃度。

      表2 混合標準溶液

      1.2 試樣

      使用的粗二氧化碲來自紫金銅業(yè)有限公司。粗二氧化碲樣品粒度不大于0.074 mm。樣品應(yīng)在100 ~105 ℃烘1 h后,置于干燥器中冷卻至室溫。

      1.3 實驗方法

      稱取0.20 g試樣(精確至0.000 1 g)置于150 mL燒杯中,加入10 mL王水(1+1),5 mL酒石酸溶液,低溫加熱至沸后繼續(xù)加熱至試樣完全溶解,并蒸至小體積。取下稍冷,吹水約20 mL,補加5 mL王水,加熱至沸,冷卻至室溫,將試液全部轉(zhuǎn)移入100 mL容量瓶中,定容后搖勻,靜置澄清或干過濾,待測。隨同試樣做空白實驗。采用ICP-AES設(shè)定的參數(shù)和程序進行測定,檢測元素濃度超過曲線點應(yīng)進行稀釋再檢測。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 稱樣量的選擇

      準確稱取0.010 0、0.020 0、0.050 0、0.100 0和0.150 0 g純二氧化碲樣品于一組150 mL燒杯中,分別加入5.00 mL銅、鉛、銻、鉍、砷和硒混合標準溶液(100 mg/L),按照實驗方法進行不同試樣量實驗,平行測定兩次取平均值,實驗結(jié)果見表3。由表4可以看出:隨著主量元素Te含量的增加,對待測元素基本沒有干擾,但考慮到樣品中待測元素含量和線性范圍,減小稀釋誤差,實驗選擇稱樣量為0.20 g。

      表3 不同試樣量實驗

      2.2 酒石酸加入量

      在實驗過程發(fā)現(xiàn),低含量高碲基體情況下,銻、硒、鉍易發(fā)生水解,取質(zhì)量濃度為5.00 μg/mL的銅、鉛、銻、鉍、砷和硒混合標準溶液,按實驗步驟考察酒石酸量對待測元素測定的影響,結(jié)果見表4。表4數(shù)據(jù)表明:當不加酒石酸時,銻、鉍和硒測定結(jié)果明顯低于標準值,而酒石酸含量為2、5、10 g/L時對各元素的測定基本無影響,考慮到節(jié)約成本,實驗選擇加入酒石酸含量為2 g/L。

      表4 酒石酸對待測元素測定的影響

      2.3 介質(zhì)酸度

      以質(zhì)量濃度為5.00 μg/mL的銅、鉛、銻、鉍、砷和硒混合標準溶液為考察對象,按表2繪制工作曲線,考察不同酸度對待測元素測定的影響,介質(zhì)酸濃度分別為5.0%、10.0%、15.0%的王水,其測定結(jié)果見表5。從表5結(jié)果可以看出:王水體積分數(shù)為5%、10%和15%時對各元素的測定基本無影響,考慮到介質(zhì)酸度對儀器的腐蝕,最終選擇酸介質(zhì)為王水(5%)。

      表5 介質(zhì)酸濃度的選擇

      2.4 分析譜線

      采用ICP-AES測定元素時,樣品的組成、待測元素含量的高低直接影響著分析譜線的選擇。因此,在選擇分析譜線時,要綜合考慮分析線的強度、干擾情況、靈敏度,最大限度避開光譜干擾,選擇光譜干擾少、背景低、信噪比高的特征譜線。粗二氧化碲中含有大量的碲、銅、硒、鉛、銻、鉍等元素,為考察共存元素之間的干擾,根據(jù)儀器推薦波長,結(jié)合信號強度及干擾情況,對混合標準溶液和待測樣品溶液中各元素的常用譜線進行掃描,最終選擇譜線詳見表6。

      表6 各元素分析譜線

      2.5 干擾實驗

      移取5.00 mL 100 mg/L的銅、鉛、銻、鉍、砷和硒混合標準溶液于150 mL燒杯中,根據(jù)儀器元素譜峰處能產(chǎn)生干擾的元素或在譜峰附近能產(chǎn)生強度的元素進行干擾實驗,加入待測元素10倍的干擾元素和最大量加入主量元素碲,其他按實驗分析步驟進行,其結(jié)果見7。從表7數(shù)據(jù)可以看出,碲、鐵、鈷、鉻、鎳混合基體大量存在下,回收率在99.0%~102%,對待測元素基本沒有干擾。

      表7 干擾實驗

      2.6 校準曲線和檢出限

      按照表1設(shè)定的儀器工作條件,對標準溶液系列進行測定,以元素的質(zhì)量濃度為橫坐標,以待測元素凈發(fā)射強度為縱坐標,繪制校準曲線,如表8所示。在儀器最佳工作條件下對空白溶液連續(xù)測定11次,以測定結(jié)果的3倍標準偏差計算各元素的檢出限,以空白標準偏差的10倍計算定量檢出限,結(jié)果見表8。

      表8 校準曲線與檢出限

      2.7 精密度及加標回收實驗

      按實驗方法,分別對不同含量的5個粗二氧化碲樣品進行了7次獨立分析,測定銅、鉛、砷、銻、鉍和硒含量,并加入一定量的銅、鉛、砷、銻、鉍和硒單元素標準溶液進行加標回收實驗,結(jié)果見表9。由表9中數(shù)據(jù)可知,各元素測定結(jié)果的RSD在0.79%~4.8%,加標回收率在96.0%~103%。

      表9 粗二氧化碲試樣中各元素測定的精密度及加標回收實驗

      3 結(jié)論

      采用王水和飽和氟化氫銨分解試樣,在王水和酒石酸介質(zhì)中,采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法可直接測定粗二氧化碲中銅、鉛、砷、銻、鉍和硒含量。方法簡單,檢出限低,精密度好,準確度高,具有良好的方法先進性,完全滿足生產(chǎn)及貿(mào)易的檢測需求。

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