吳鍵 邵國森 何代華 陳小紅 劉平 張柯

摘要：利用靜電自組裝和機(jī)械攪拌法相結(jié)合的工藝制備得到碳納米管/鋁（carbon nanotubes/aluminum，CNTs/Al）復(fù)合材料粉體并壓坯制成預(yù)制塊。采用攪拌鑄造和熱軋相結(jié)合的工藝制備得到不同碳納米管（carbon nanotubes，CNTs）含量的CNTs/Al復(fù)合材料。通過掃描電子顯微鏡（scanning electron microscope，SEM）、X射線衍射儀（X-ray diffractometer，XRD）等表征CNTs/Al的微觀組織結(jié)構(gòu)，利用拉伸實(shí)驗(yàn)機(jī)測試力學(xué)性能。通過拉曼光譜儀和傅里葉變換紅外光譜儀（Fourier transform infrared spectrometer，F(xiàn)T-IR）對試樣進(jìn)行表征后可知，通過酸化處理成功地在CNTs表面引入了含氧官能團(tuán)。拉伸試驗(yàn)結(jié)果表明：CNTs/Al復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度隨著CNTs含量的增加先提高后降低;當(dāng)CNTs質(zhì)量分?jǐn)?shù)增加到0.3%時(shí)抗拉強(qiáng)度達(dá)到最大值，為193 MPa;CNTs/Al復(fù)合材料的伸長率不斷降低，但均為韌性斷裂。

關(guān)鍵詞：碳納米管;表面改性;鋁基復(fù)合材料;力學(xué)性能

中圖分類號：TG 146.21??? 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A

Research on the preparation and mechanical properties of carbon nanotubes reinforced aluminum composites

WU Jian，SHAO Guosen，HE Daihua，CHEN Xiaohong，LIU Ping，ZHANG Ke

（School of Materials Science and Engineering，University of Shanghai for Science and Technology，Shanghai 200093，China）

Abstract： Carbon nanotubes/aluminum （CNTs/Al）composite powders were prepared by the combined technology of electrostatic self-assembly and mechanical stirring method，and pressed into preforms. CNTs/Al composites with different carbon nanotubes （CNTs）contents were prepared by the combined technology of stirring casting and hot rolling. The microstructure of CNTs/Al was characterized by scanning electron microscope （SEM）and X-ray diffractometer （XRD），and the mechanical properties were measured by tensile testing machine. After the samples were characterized by Raman spectroscopy and Fourier transform infrared spectrometer （FT-IR），it can be known that the oxygen-containing functional groups are successfully introduced into the surface of CNTs by acidification. The tensile test results show that the tensile strength of CNTs/Al composites first increases and then decreases with the increase of CNTs content. When the mass fraction of CNTs increases to 0.3%，the tensile strength reaches the maximum value of 193 MPa. The elongations of CNTs/Al composites decrease continuously，but they all show ductile fracture.

Keywords： carbon nanotubes;surface modification;aluminum-based composite;Mechanical properties

鋁合金是一種具有耐腐蝕性好、延展性高和熔點(diǎn)低等優(yōu)良性能的輕金屬，被廣泛應(yīng)用于航天航空、汽車工業(yè)、電子工業(yè)等領(lǐng)域[1-2]。鋁合金等輕量合金雖然工業(yè)用量非常大，但其力學(xué)性能較差，限制了它在其他領(lǐng)域的應(yīng)用。為了克服這一局限性，人們對于鋁基復(fù)合材料進(jìn)行了大量研究，通過在復(fù)合材料中添加增強(qiáng)體來提升其力學(xué)性能[3-7]。目前，碳納米管（carbon nanotubes，CNTs）因其超強(qiáng)的力學(xué)性能、極低的膨脹系數(shù)以及優(yōu)異的導(dǎo)熱和導(dǎo)電性能，被認(rèn)為是最理想的復(fù)合材料增強(qiáng)體[8-10]。

研究表明，使用高能球磨法制備CNTs/Al復(fù)合材料，當(dāng)CNTs體積分?jǐn)?shù)為1.5%時(shí)，抗拉強(qiáng)度比基體的提高了53.6%[11]。Bakshi等[12]使用聚乙烯醇（polyvinyl alcohol，PVA）表面改性并制備復(fù)合材料，極大地提高了復(fù)合材料的力學(xué)性能，使抗拉強(qiáng)度和伸長率相對基體的分別提高了57%和17.2%。Kwon等[13]制備的CNTs/Al復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度比之純Al的提高了3倍。但目前制備CNTs/Al復(fù)合材料仍然需要解決的問題是如何將CNTs均勻地分散在鋁基體中并和鋁基體良好結(jié)合，且在制備過程中不能產(chǎn)生CNTs的結(jié)構(gòu)缺陷[14]。因CNTs之間的范德華力極大，CNTs極易團(tuán)聚，導(dǎo)致CNTs在基體內(nèi)分散不夠均勻，這在很大程度上影響了CNTs/Al復(fù)合材料的力學(xué)性能[15]。

本文的實(shí)驗(yàn)方法是使用十六烷基三甲基溴化銨（cetyl trimethyl ammonium bromide，CTAB）對球形Al粉進(jìn)行表面改性，通過將CTAB包覆在球形Al粉表面，使球形Al粉表面帶有正電[16]。使用濃硫酸和濃硝酸的混合溶液對CNTs進(jìn)行酸化處理，使得CNTs的表面引入具有電化學(xué)活性的官能團(tuán)，如羥基和竣基等，使得CNTs帶負(fù)電，CTAB作為分 散劑，通過靜電排斥使碳管分散且不易再次團(tuán)聚[17-18]。利用靜電自組裝和機(jī)械攪拌法相結(jié)合的工藝讓帶正電的球形Al粉和帶負(fù)電的CNTs在機(jī)械攪拌過程中分散均勻并吸附良好，干燥后制得CNTs/Al復(fù)合材料粉體，壓坯后經(jīng)熱處理除去有機(jī)物[19]。本文使用攪拌鑄造和熱軋相結(jié)合的工藝最終制備出CNTs/Al復(fù)合材料，并初步探討CNTs含量對CNTs/Al復(fù)合材料力學(xué)性能的影響。

1??? 實(shí)驗(yàn)

1.1??? 實(shí)驗(yàn)材料

原料采用平均直徑為10μm的球形純Al粉（質(zhì)量分?jǐn)?shù)99.96%），CNTs（長度0.5～2μm，管徑20～30nm），表面活性劑CTAB，濃硝酸（體積分?jǐn)?shù)為68.0 %），濃硫酸（體積分?jǐn)?shù)為98.0 %）。

1.2??? CNTs/Al復(fù)合材料粉體的制備

1.2.1??? CNTs的酸化

稱量0.2 g CNTs加入到80 mL濃硫酸和濃硝酸（體積比1：3，濃度分別為98.0 %和68.0 %）混合溶液中，在90 ℃的水浴鍋中加熱3 h，靜置冷卻后在離心管中離心10 min，經(jīng)去離子水反復(fù)稀釋、反復(fù)離心至中性，在真空干燥箱中干燥后備用。

1.2.2??? CNTs/Al復(fù)合材料粉體的制備

以250 mL的無水乙醇為溶劑，加入0.5 g的CTAB并超聲攪拌0.5 h，即得到充分溶解的CTAB無水乙醇溶液，加入0.2 g酸化后的CNTs，超聲加攪拌1 h。同時(shí)進(jìn)行球形Al粉懸濁液的制備，向1 000 mL的無水乙醇溶液中加入6 g CTAB，超聲并攪拌充分，向溶液中加入100 g球形Al粉，機(jī)械攪拌30 min。在球形Al粉和無水乙醇的混合漿料攪拌的過程中，同時(shí)滴加分散好的CNTs分散液，使CNTs充分均勻地吸附在球形Al粉表面。靜置1 h后倒掉上清液、過濾、干燥。將干燥后得到的復(fù)合材料粉體經(jīng)過冷壓制成預(yù)制塊。將預(yù)制塊放入管式高溫爐中進(jìn)行熱處理，400 ℃保溫8 h，充入氮?dú)夥乐诡A(yù)制塊被空氣氧化，除去有機(jī)物。

1.2.3??? CNTs/Al復(fù)合材料的制備

將制得的CNTs質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1 %的預(yù)制塊和純Al鑄錠按照一定比例置于坩堝電阻爐（SG21510）中，使用鋼制坩堝（使用水玻璃和滑石粉的混合物作為涂層，防止Fe元素?cái)U(kuò)散至Al基體影響合金成分）在750 ℃保溫30 min后加入精煉劑、除去氧化物。使用電動(dòng)攪拌器攪拌熔體，設(shè)定攪拌器轉(zhuǎn)速為250 r/min，攪拌時(shí)間為10 min。靜置后澆注入預(yù)熱溫度220 ℃的鋼制模具中，然后冷卻得到質(zhì)量分?jǐn)?shù)分別為0、0.1%、0.2%、0.3%、0.4%、0.5%的CNTs/Al復(fù)合材料鑄錠。從鑄錠線上采用切割加工出1 cm×1 cm×10 cm的長方體，使用輥軋機(jī)對長方體進(jìn)行熱軋，熱軋溫度為200 ℃，變形量為83%。然后在軋制后的試樣上均勻地選出3個(gè)區(qū)域并采用線切割加工成拉伸力學(xué)測試所需尺寸的試樣。

1.3??? 表征方法

用帶能譜儀（energy disperse spectroscopy，EDS）的掃描電子顯微鏡（scanning electron microscope，SEM）對CNTs、CNTs/Al復(fù)合材料粉體、CNTs/Al復(fù)合材料拉伸斷口形貌進(jìn)行表征;用傅里葉變換紅外光譜儀（Fourier transform infrared spectrometer，F(xiàn)T- IR）記錄CNTs酸化處理前和酸化處理后試樣官能團(tuán)的變化;用激光拉曼光譜儀研究CNTs在酸化處理前和處理后特征峰的變化;用X射線衍射儀（X- ray diffraction，XRD）獲得CNTs/Al復(fù)合材料的衍射譜圖;在50 kN萬能材料試驗(yàn)機(jī)上以0.2 mm/min的拉伸測試速率進(jìn)行了CNTs/Al復(fù)合材料的拉伸性能研究。拉伸試樣的尺寸如圖1所示。在拋光態(tài)復(fù)合材料表面任意測試10個(gè)點(diǎn)處的顯微硬度，并取平均值和標(biāo)準(zhǔn)差以表征其硬度。對于拉伸斷口形貌也進(jìn)行了SEM觀察。

2??? 結(jié)果與討論

2.1??? 粉體材料的微觀形貌與結(jié)構(gòu)

2.1.1??? 表面微觀形貌

圖2是CNTs/Al復(fù)合材料的SEM圖。圖2（a）

為未經(jīng)酸化處理的CNTs的SEM圖。由圖2（a）可看出，未經(jīng)酸化處理的CNTs含有大量雜質(zhì)，表面比較粗糙。圖2（c）為CNTs經(jīng)過酸化處理后的SEM圖。由圖2（c）可以明顯地看出，CNTs經(jīng)酸化處理后表面光滑無雜質(zhì)。圖2（b）為原始球形Al粉的SEM 圖，球形Al粉表面光滑、直徑為5～15μm。圖2（d）是CNTs/Al復(fù)合材料粉體的SEM圖。與圖2（b）對比可以看出，在球形Al粉表面吸附CNTs。圖2（e）是圖2（d）所選區(qū)域的高倍SEM圖。通過觀察圖2（e）可以看出，鋁基復(fù)合材料的表面吸附CNTs，分散均勻。

2.1.2??? FT-IR分析

圖3是酸化處理前和酸化處理后的CNTs的FT-IR圖。對比酸化處理前后的譜圖可以看出：未經(jīng)過酸化處理的CNTs在1 369 cm-1和1 720 cm-1附近基本未觀察到吸收峰，說明未經(jīng)過酸化處理的CNTs表面沒有竣基和羥基等含氧官能團(tuán)，而經(jīng)過酸化處理后的CNTs出現(xiàn)了明顯的竣基和羥基等含氧官能團(tuán)的吸收峰，這些含氧官能團(tuán)在水中電離后產(chǎn)生負(fù)電荷，為下一步進(jìn)行靜電自組裝提供了基礎(chǔ);且酸化過程有效地除去了無定形碳、納米碳微球以及少量金屬催化劑等雜質(zhì)，使CNTs的石墨化程度提高，提高鑄造過程中CNTs和鋁液界面的反應(yīng)性和表面活性[20]。

2.1.3??? 拉曼光譜分析

圖4是酸化處理前和酸化處理后的CNTs的拉曼光譜圖。由圖4可知，CNTs有兩個(gè)特征峰，即位于1 296 cm-1處的D峰和1 540 cm-1處的G峰。D峰是CNTs的雙共振拉曼散射-缺陷峰，它是CNTs石墨片層的空位原子取代等缺陷所誘導(dǎo)的拉曼模式。G峰是CNTs的切向振動(dòng)模式。通過計(jì)算

ID/IG[21]的強(qiáng)度之比可得知，CNTs的石墨化程度情況以及表面功能化碳管后是否引入新的官能團(tuán)，判斷CNTs表面功能化程度。其中未酸化處理的CNTs的ID/IG為0.93，經(jīng)過酸化處理后的ID/IG為1.15。說明通過酸化處理，CNTs的表面功能集團(tuán)增力口，成功地在CNTs表面引入含氧官能團(tuán)。

2.2??? CNTs/Al復(fù)合材料的XRD分析

圖5為含CNTs質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的CNTs/Al 復(fù)合材料和純Al的XRD譜圖。圖5中CNTs/Al復(fù)合材料的衍射峰只有Al的（111）、（200）、（220）和（311）的特征峰，和純Al的特征峰相同，并未出現(xiàn)明顯的碳化物的特征峰，這表明在復(fù)合材料制備過程中并沒有形成比較明顯的界面產(chǎn)物[22]。CNTs仍然均勻分散在鋁基體中，且和鋁基體的結(jié)合強(qiáng)度較高，可以很好地發(fā)揮第二相的強(qiáng)化作用。

2.3??? CNTs/Al復(fù)合材料的維氏硬度分析

圖6是含不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)CNTs的CNTs/Al復(fù)合材料的維氏硬度。由圖6可知，隨著CNTs含量的不斷增加，復(fù)合材料的硬度先升高后降低，當(dāng)CNTs質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4%時(shí)CNTs/Al復(fù)合材料的硬度最高，為69。CNTs在鋁基體內(nèi)部均勻的分散和良好的取向，強(qiáng)化了復(fù)合材料的組織，使得復(fù)合材料的硬度提高。當(dāng)CNTs的質(zhì)量分?jǐn)?shù)超過0.4%時(shí)，復(fù)合材料的硬度降低，這是因?yàn)镃NTs在復(fù)合材料內(nèi)部發(fā)生大量團(tuán)聚，降低了復(fù)合材料的致密度，使復(fù)合材料的硬度下降。

2.4??? CNTs/Al復(fù)合材料的力學(xué)性能分析

通過攪拌鑄造法制備的復(fù)合材料鑄錠通過輻軋機(jī)進(jìn)行軋制，熔煉過程中使用機(jī)械攪拌法可避免因CNTs密度不同而上浮[23]。熱軋[24]的目的是通過軋制促進(jìn)CNTs在鋁基體中進(jìn)一步分散和通過冷加工提高復(fù)合材料的致密度，進(jìn)而提高復(fù)合材料的力學(xué)性能。

圖7為含不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)CNTs的CNTs/Al復(fù)合材料的拉伸應(yīng)力-應(yīng)變曲線。由圖7可知，復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度隨著CNTs含量的增加先提高后降低。這是由于CNTs在復(fù)合材料的晶界中起著載荷強(qiáng)化的作用，即當(dāng)外部施加的應(yīng)力通過鋁基體的界面剪切應(yīng)力傳遞到CNTs上，復(fù)合材料的強(qiáng)度主要取決于增強(qiáng)體的抗拉強(qiáng)度，而又由于CNTs的強(qiáng)度遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于鋁基體的強(qiáng)度，所以在載荷傳遞過程中，使得CNTs可以承擔(dān)更大的應(yīng)力載荷，使復(fù)合材料的力學(xué)性能得到提高。

CNTs的過量加入容易導(dǎo)致復(fù)合材料中CNTs大量團(tuán)聚，成為微觀空隙的生成源，從而影響復(fù)合的效果[25]。CNTs等納米材料一般都因?yàn)橛兄^大的比表面積，即CNTs會(huì)在范德華力的作用下產(chǎn)生團(tuán)聚，使得CNTs和鋁基體的界面結(jié)合能降低，反而降低復(fù)合材料的力學(xué)性能。

圖8為含不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)CNTs的CNTs/Al復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度和伸長率。從圖8中可知，CNTs/Al復(fù)合材料的極限抗拉強(qiáng)度隨著CNTs質(zhì)量分?jǐn)?shù)的不斷提高，鋁基復(fù)合材料的極限抗拉強(qiáng)度先提高后降低，伸長率逐漸降低，當(dāng)CNTs的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%時(shí)，其抗拉強(qiáng)度達(dá)到最小值，伸長率為6%。當(dāng)CNTs的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%時(shí)，復(fù)合材料的極限抗拉強(qiáng)度達(dá)到最大，為193 MPa。

2.5??? CNTs/Al復(fù)合材料的拉伸斷口分析

圖9是含不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)CNTs的CNTs/Al復(fù)合材料的拉伸斷口的SEM圖。由圖9（a）可知，CNTs質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.1%的CNTs/Al復(fù)合材料的拉伸斷口有較多細(xì)小、均勻的韌窩，表明復(fù)合材料在強(qiáng)度提高的同時(shí)還保留了一定的塑性，斷口處也沒有明顯的孔洞。由圖9（b）可知，CNTs質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%的復(fù)合材料斷口仍然有比較細(xì)小的韌窩，雖然出現(xiàn)了少部分準(zhǔn)解理面，但主要還是韌性斷裂。在高倍率的SEM圖中也沒有出現(xiàn)明顯的CNTs團(tuán)聚現(xiàn)象。由圖9（c）可知，CNTs質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%的復(fù)合材料斷口的準(zhǔn)解理面增大，塑性也有了一定的下降，這是因?yàn)樵趶?fù)合材料中CNTs發(fā)生團(tuán)聚，孔隙率增加，塑性下降。

3??? 結(jié)論

通過對CNTs/Al復(fù)合材料性能的研究，可得出以下結(jié)論：

（1）利用靜電自組裝和機(jī)械攪拌法相結(jié)合的工藝，使用CTAB作為表面改性劑輔助分散CNTs，能使CNTs均勻地分散在鋁基體中。

（2）隨著CNTs含量的增加，CNTs/Al復(fù)合材料的抗拉強(qiáng)度和維氏硬度先提高后降低。CNTs/Al復(fù)合材料中含CNTs質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%時(shí)，其抗拉強(qiáng)度達(dá)到最大值，為193 MPa。在CNTs質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4%時(shí)，其維氏硬度達(dá)到最大值，為69。

（3）在熔煉過程中CNTs/Al復(fù)合材料并未發(fā)生比較明顯的界面反應(yīng)，也沒有產(chǎn)生大量的碳化物等脆性相。

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