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      大尺寸電阻加熱式碳化硅晶體生長熱場設(shè)計與優(yōu)化

      2022-04-14 12:59:10盧嘉錚鄭麗麗宋德鵬
      人工晶體學(xué)報 2022年3期
      關(guān)鍵詞:籽晶熱場晶體生長

      盧嘉錚,張 輝,鄭麗麗,馬 遠(yuǎn),宋德鵬

      (1.清華大學(xué)航天航空學(xué)院,北京 100084;2.清華大學(xué)工程物理系,北京 100084;3.中電化合物半導(dǎo)體有限公司,寧波 315336;4.山東力冠微電子裝備有限公司,濟南 250119)

      0 引 言

      碳化硅(SiC)單晶材料具有寬帶隙、高臨界電場、高熱導(dǎo)率、高載流子飽和漂移速度等特點,是重要的第三代半導(dǎo)體材料[1],適合用作功率/射頻器件的襯底。根據(jù)電學(xué)性質(zhì)不同,碳化硅主要分為導(dǎo)電型和半絕緣型兩類。P型導(dǎo)電的碳化硅是制造SiC功率器件的理想襯底材料,但P型摻雜技術(shù)還不夠成熟,由此生長的晶體缺陷多、電阻率高,因此現(xiàn)階段主要使用N型導(dǎo)電碳化硅襯底(電阻率<30 mΩ·cm)進行同質(zhì)外延[2]制造SiC功率器件。SiC基的MOSFET、肖特基二極管和晶閘管等已被成功用于新能源汽車動力控制、超級充電樁、電力系統(tǒng)和列車牽引等領(lǐng)域。同時,由于SiC與GaN材料晶格失配度低(3.4%;Si與GaN為16.9%),半絕緣型碳化硅(電阻率>105Ω·cm)是異質(zhì)外延氮化鎵薄膜的優(yōu)良襯底材料[3-4],相關(guān)的高頻大功率微波器件(如HEMT等)也已在雷達、5G通信等領(lǐng)域取得了成功。SiC基器件相比Si基器件具有開關(guān)效率高、散熱強、能耗低、體積小的特點,被認(rèn)為可大面積取代Si基器件[1],但碳化硅襯底高成本制造成為目前制約SiC器件發(fā)展的主要原因之一?,F(xiàn)階段工業(yè)化生長碳化硅晶體主要使用物理氣相輸運(physical vapor transport, PVT)法,它涉及多相、多組分、多種傳熱傳質(zhì)輸運和磁電熱流交互作用的復(fù)雜多物理場耦合問題[5-7]。因此,PVT生長系統(tǒng)設(shè)計難度高,且晶體生長過程中的工藝參數(shù)測控較為困難,導(dǎo)致所生長的碳化硅晶體質(zhì)量如缺陷難以控制,晶體尺寸偏小,從而以SiC為襯底的器件成本居高不下。為了降低成本,有必要發(fā)展高品質(zhì)大尺寸SiC晶體生長的裝備和工藝。

      目前工業(yè)上一般使用中頻感應(yīng)加熱的PVT生長系統(tǒng),主要由感應(yīng)線圈、保溫層、坩堝和坩堝裝載的SiC原料與籽晶等要素構(gòu)成,坩堝側(cè)壁中感應(yīng)電流產(chǎn)生的焦耳熱是主要熱源。PVT法生長SiC單晶主要包含:SiC原料分解生成氣相組分、SiC氣相組分在惰性氛圍中輸運至坩堝頂部的籽晶附近、SiC氣相組分在籽晶上結(jié)晶后定向生長[8]三個過程。所生長的晶體形貌和結(jié)晶質(zhì)量受籽晶溫度均勻性、氣相組分硅碳比、輸運氣體的流動速度和原料雜質(zhì)含量等因素影響,其中氣相組分的流速、流量和硅碳比值由原料區(qū)域的溫度梯度[9]、溫度大小[10]和原料孔隙率[8]等參數(shù)控制。隨著晶體直徑擴大,坩堝變大,熱量從外向內(nèi)傳遞所受熱阻增大,晶體和原料的中心溫度降低所造成的晶體橫向溫差變大從而導(dǎo)致晶體多型[11]、基平面位錯(BPD)甚至開裂等[12-13]缺陷增多。原料中間區(qū)域溫度低而側(cè)面溫度高造成原料的分解速度中心慢側(cè)面快,使得壁面附近氣體流量大,從而導(dǎo)致晶體外緣生長速度加快,甚至產(chǎn)生橫向分解與結(jié)晶過程。大尺寸晶體生長過程中,原料內(nèi)溫度及分解條件變化巨大,如:原料從周緣開始消耗并生成多孔碳,導(dǎo)致原料內(nèi)部溫度下降(外到內(nèi)的傳熱阻力加大),SiC氣相組分流動的驅(qū)動力減小,同時原料上部的低溫區(qū)可能因為粉末燒結(jié)或SiC氣相組分再結(jié)晶變得更致密,氣流向外流出的流阻又增大,晶體生長可能因此減慢甚至中斷。由此可見,原料到晶體的傳熱及流動設(shè)計至關(guān)重要?;诰鶆蚶@線距離的感應(yīng)加熱,很難滿足原料加熱的動態(tài)需求,因此有必要重新研究基于電阻加熱的加熱器設(shè)計及系統(tǒng)熱場設(shè)計。近年,Ⅱ-Ⅵ等公司已使用電阻加熱式PVT系統(tǒng)生長8英寸(1英寸=2.54 cm)及以上碳化硅單晶體[14-15]。

      晶體生長在極高溫且封閉的設(shè)備中進行,由于缺乏直接觀測和參數(shù)監(jiān)控手段[16],計算機數(shù)值仿真是研究系統(tǒng)內(nèi)熱力學(xué)和動力學(xué)的重要手段[5-7,16-26]。美國CREE、Ⅱ-Ⅵ等公司通過近15年[27]的努力,將襯底產(chǎn)品從2005年的4英寸發(fā)展到了現(xiàn)在的8英寸N型和6英寸半絕緣型低缺陷襯底[27-30],并正在進一步擴大產(chǎn)能,而國內(nèi)的相應(yīng)技術(shù)仍處于攻關(guān)階段。

      本文針對電阻加熱PVT法生長8英寸SiC晶體開展熱場設(shè)計和工藝設(shè)計的數(shù)值仿真模擬研究。首先建立描述碳化硅的原料受熱分解熱質(zhì)輸運及其多孔結(jié)構(gòu)演變、能量輸運的物理和數(shù)學(xué)模型,再研究散熱孔直徑、加熱器長度位置、加熱溫度等生長系統(tǒng)中的重要設(shè)計參數(shù)對熱場的影響規(guī)律。最后,根據(jù)籽晶面橫向溫度梯度小、料與生長界面之間縱向溫度梯度大的要求,提出8英寸晶體生長熱場的優(yōu)化設(shè)計方案。

      1 PVT法晶體生長過程的熱-質(zhì)輸運原理

      1.1 基本物理過程

      圖1(a)展示了電阻加熱式PVT生長系統(tǒng)的主要結(jié)構(gòu),包括保溫層、加熱器、坩堝和坩堝內(nèi)的原料與籽晶,系統(tǒng)呈圓柱軸對稱形。與感應(yīng)加熱方式不同,電阻加熱以電阻體作熱源,并以熱輻射為主要傳熱方式加熱坩堝外壁,再通過坩堝導(dǎo)熱來加熱原料。加熱器可布置在坩堝的周圍、頂部和底部以實現(xiàn)對局部區(qū)域的溫控。原料被加熱后發(fā)生分解,所產(chǎn)生的SiC氣相組分在溫度梯度的驅(qū)動下被輸運至處于頂部的低溫籽晶面再結(jié)晶從而形成晶體。對于PVT法生長SiC晶體,系統(tǒng)中熱-質(zhì)輸運及其特點可按三個區(qū)域來描述,各區(qū)域涉及不同物理問題,如圖1(b)所示。

      圖1 (a)電阻加熱式PVT系統(tǒng)結(jié)構(gòu),以及(b)涉及的物理問題和熱-質(zhì)輸運特征區(qū)域Fig.1 (a) Structure of resistance heating PVT system and (b) its related physical problems and characteristic areas of heat-mass transport

      第一是原料區(qū)。原料是晶體生長的氣源可以直接影響晶體質(zhì)量,例如SiC原料粉末中常含有雜質(zhì)N元素,會導(dǎo)致半絕緣型晶體的電阻率[31]偏低。原料溫度分布是控制晶體生長速率、形貌的主要因素[8,32]。電阻加熱式PVT生長系統(tǒng)中,圍繞坩堝的側(cè)加熱器是主要熱源,頂部孔洞是主要散熱通道,原料表面與籽晶/晶體表面之間存在較強的輻射換熱。因此原料區(qū)有明顯的橫向和縱向溫度梯度,即原料周緣區(qū)域溫度>中心區(qū)域溫度>原料表面溫度。在這樣的溫度分布下,且因貼壁區(qū)域氣流通道更大[33],外緣的原料消耗速率大,內(nèi)部原料消耗速率低,如圖2所示[34]。文獻報道[9],原料區(qū)域溫度梯度與晶體的極限生長速率密切相關(guān),增大原料區(qū)域溫度梯度可提高晶體生長速率,但溫度梯度超過某個閾值則會導(dǎo)致生長速率下降甚至生長中斷。溫度對原料分解過程的影響會改變晶體生長速率變化,如原料內(nèi)部溫差與原料表面——長晶界面溫差的匹配不適造成SiC氣相組分在原料表面結(jié)晶[35]。此外,溫度大小影響氣相組分中的硅碳比例[36],當(dāng)溫度在2 800 K左右時,氣相的硅碳比達到最優(yōu)值,且反應(yīng)產(chǎn)物均為氣相,無殘留的固相碳;當(dāng)溫度低于2 800 K時,氣相的硅碳比達富硅,大量的原料被石墨化[10]。

      圖2 原料區(qū)域在PVT過程中的消耗演變[9,34]Fig.2 Consumption and evolution of the source regions during PVT process[9,34]

      第二是坩堝上部空腔區(qū)。SiC氣相組分在壓力差和濃度差的共同作用下逸出源區(qū),進入充滿氬氣的坩堝上部空腔形成宏觀流動和擴散。空腔是由晶體生長界面、坩堝壁面和原料表面所構(gòu)成的封閉空間,能量在此空間中以輻射和對流的形式進行輸運。若采用石墨坩堝,氣體會與坩堝壁面發(fā)生反應(yīng),從而改變氣相中硅碳元素之比。

      第三是籽晶區(qū)。SiC氣相組分輸運至較冷的籽晶面,改變了此處的熱力學(xué)平衡狀態(tài),過飽和的氣相沉積,即實現(xiàn)了晶體生長。籽晶區(qū)的溫度均勻性十分重要,它不僅控制晶體界面生長速率,也影響微管、位錯等缺陷密度大小。

      氣氛中的硅碳比是影響SiC晶體生長的重要因素。晶體生長氣氛需要一定程度的富硅,而富碳會導(dǎo)致晶體的碳夾雜增多。使用PVT法生長SiC晶體的初期,由于原料在被消耗的初始階段,生成的碳較少,氣氛呈現(xiàn)富硅。SiC氣相成分一方面被多孔介質(zhì)阻礙流動,另一方面會在低溫料的表面沉積,此時晶體生長速率較低。隨時間推移,壁面附近的原料被消耗后呈石墨化狀態(tài)[9](見圖2),固相碳含量增多,氣相中的硅碳比下降。該階段中因為料頂部被消耗,氣流通道慢慢打開,更多的氣相組分達到籽晶附近,晶體生長速率逐漸變大。到了中后期,由于原料一直處于高溫環(huán)境,部分碳化硅料燒結(jié)生成多孔的碳化硅陶瓷,同時由于更多的原料被消耗,形成多孔碳。這個過程會影響分解反應(yīng)的平衡,抑制富硅氣相生成導(dǎo)致氣氛轉(zhuǎn)為富碳。

      因此,PVT法晶體生長過程的核心物理問題是熱力學(xué)過程及熱-質(zhì)輸運過程,需要建立合理的物理和數(shù)學(xué)模型。

      1.2 熱力學(xué)過程

      坩堝內(nèi)的氣相組分主要有Si、SiC、Si2C和SiC2等[37],以及微量C3離子、C2、C和Si2等。這些含碳、硅元素的氣相組分一方面源自碳化硅的原料分解所生成的氣體產(chǎn)物,另一方面來自原料分解的氣體產(chǎn)物與石墨坩堝中的碳反應(yīng)產(chǎn)物,總體構(gòu)成了碳-硅二元素系統(tǒng),該系統(tǒng)的組分構(gòu)成主要受環(huán)境溫度的影響。Lilov[38]用熱力學(xué)分析手段分別得到了Si、SiC、Si2C和SiC2等氣相組分在不同溫度下熱力學(xué)平衡狀態(tài)下的分壓。原料分解涉及的主要可逆化學(xué)反應(yīng)包含:

      (1)

      表1 Si、SiC2、Si2C的蒸汽分壓和Si的飽和蒸氣壓[38]Table 1 The partial pressure of Si, SiC2, Si2C and the saturated vapor pressure of Si[38]

      生長碳化硅晶體需要C元素,籽晶附近的C含量處于較低水平,而SiC蒸汽在工藝溫度下分壓很小,因此主要考慮SiC2、Si2C和Si組分的作用,即晶體生長速率由反應(yīng)(c)和反應(yīng)(d)控制。若假設(shè)晶體以理想計量比生長,則控制組分的摩爾通量需滿足JSiC2=JSi2C+JSi,且溫度低于2 900 K時,SiC2的平衡分壓大于Si2C的分壓,環(huán)境組分主要由反應(yīng)(c)控制。因此,忽略摻雜源,系統(tǒng)氣相可簡化為晶體生長控制組分SiC2、Si和載氣(如氬氣等)構(gòu)成的單相體系。

      1.3 傳熱傳質(zhì)過程的物理和數(shù)學(xué)描述和分析

      PVT法生長碳化硅晶體需要大于2 000 ℃的溫度環(huán)境,本文所研究電阻加熱生長系統(tǒng)中,加熱器的能量通過熱輻射、熱傳導(dǎo)等方式傳遞給碳化硅原料,原料分解生成的氣相組分在溫差、壓差和濃度差的驅(qū)動下形成流動和擴散,被輸運至籽晶面(或晶體生長界面)以及生長腔內(nèi)的各個位置,因此傳熱模式包含傳導(dǎo)、對流和輻射三種。另外原料和晶體生長會吸熱和放熱,這些機制相互耦合,最終使系統(tǒng)溫度維持在穩(wěn)定的范圍內(nèi)。為了解各種熱傳遞模式的強度,首先分析傳熱量的量級,之后對生長系統(tǒng)開展數(shù)值仿真模擬預(yù)測溫度場等分布的研究。

      1.3.1 傳熱方式量級分析

      晶體生長系統(tǒng)內(nèi)的溫度一般在2 000 ℃以上,近電阻加熱器的區(qū)域溫度最高,因此輻射是熱傳遞的主要方式。電阻加熱式生長系統(tǒng)的輻射傳熱主要存在于三個區(qū)域:(1)坩堝內(nèi)生長室內(nèi)的壁面、籽晶面和原料堆表面之間;(2)石墨加熱器外壁、坩堝外壁和保溫棉內(nèi)壁之間;(3)保溫棉外壁到不銹鋼外殼之間。坩堝上部空腔中原料表面到籽晶面的輻射熱量可用下式近似估算:

      (2)

      式中:Aseed為籽晶或晶體的橫截面積;εSiC為SiC原料的發(fā)射率;Tsource為原料表面均溫;Tseed為籽晶表面均溫;σ為玻爾茲曼常數(shù)。同理估算電阻加熱器外壁對坩堝外壁之間的輻射熱量:

      (3)

      式中:Acru_wall為坩堝外壁受輻照面積;εgra為石墨電阻加熱器表面發(fā)射率;Theater為電阻加熱器表面均溫;Tcru_wall為坩堝壁表面均溫。保溫棉外壁溫度一般低于700 ℃,熱輻射相對較弱,但也可按下式估算其熱量的量級:

      (4)

      式中:Ainsu為保溫棉外壁面積;εinsu為保溫棉表面發(fā)射率;Tinsu為保溫棉外表面均溫;T∞為環(huán)境溫度。

      坩堝內(nèi)氣相組分流動的熱輸運強度可用無量綱量瑞利數(shù)表征。瑞利數(shù)Ra(Rayleigh number)是普朗特數(shù)Pr(Prandtl number)與格拉曉夫數(shù)Gr(Grashof number)之積,用于衡量熱傳導(dǎo)和熱對流相對強弱,也可用于判斷自然對流強度。一般認(rèn)為Ra>105時,熱對流占主導(dǎo),Ra>1 707時,封閉空間中開始產(chǎn)生自然對流(貝納德對流)[6]。瑞利數(shù)Ra表達式如下:

      (5)

      式中:k為氣體導(dǎo)熱系數(shù);cp為氣體恒壓比熱容;μ為動力黏度;g為重力加速度;ν為運動黏度;β≈1/T為理想氣體熱膨脹系數(shù);D為坩堝內(nèi)徑;ΔT為原料表面和籽晶面之間的溫差。

      PVT法生長SiC晶體主要經(jīng)歷兩個過程,也即碳化硅原料受熱分解成多種氣體組分和氣體組分在籽晶面結(jié)晶并定向生長。實際上這兩個過程存在較為復(fù)雜的表面化學(xué)反應(yīng),可近似認(rèn)為是相變。因此可用下式估算原料表面和長晶界面上由于化學(xué)反應(yīng)所引起的熱量變化:

      Qchem≈Qlatent=ρcrystalGcrystalAseedHVS

      (6)

      式中:Qlatent是晶體生長相變釋放的熱量;ρcrystal是晶體密度;Gcrystal是碳化硅單晶生長速率;HVS為相變潛熱。計算使用的參數(shù)如表2所示。

      表2 幾何和物性等計算參數(shù)[39-40]Table 2 Material properties and parameters for computation[39-40]

      在典型工況條件下, 電阻加熱器溫度2 280 ℃,坩堝外壁溫度2 275 ℃,保溫棉外壁60 ℃,環(huán)境溫度30 ℃,籽晶面溫度2 200 ℃,原料表面2 235 ℃,籽晶與原料表面相距0.054 m,環(huán)境壓強2 kPa,晶體生長速率Gcrystal≈0.4 mm/h。聯(lián)立求解方程(2)~(6),獲得Ra=78(<1 707),說明對流引起的熱傳遞小,自然對流強度小,均可忽略。坩堝內(nèi)空腔的輻射熱量Qradi_cham=1 094 W,加熱器對坩堝外壁的輻射熱量Qradi_heat=2 281 W,保溫棉外壁對外界輻射熱量Qinsu=692 W,相變熱Qchem=0.1 W。由此可知, 能量輸運主要受加熱器對坩堝外壁、原料表面對籽晶面的輻射傳熱控制。

      1.3.2 輸運方程

      根據(jù)1.1節(jié)的物理過程分別建立輸運方程。由1.3.1節(jié)傳熱方式量級分析可知,能量方程主要考慮熱輻射和熱傳導(dǎo),且本文主要研究熱場設(shè)計,因此忽略流動計算。

      原料部分的構(gòu)成是多孔體結(jié)構(gòu),其物理過程復(fù)雜,涉及輻射傳熱、固相導(dǎo)熱、相變以及原料消耗后使孔隙率變化從而改變氣相流動。從系統(tǒng)熱場的計算準(zhǔn)確性來講,將原料部分簡化為宏觀多孔介質(zhì)是合理的,因此基于多孔介質(zhì)模型來建立該部分的輸運數(shù)學(xué)模型。

      假設(shè):

      (1)原料為大小一致、直徑1 mm的球形顆粒;

      (2)原料固相密度不變;

      (3)原料顆粒處于局部熱力學(xué)平衡狀態(tài);

      (4)顆粒間的輻射傳熱用等效傳熱系數(shù)計算;

      (5)SiC氣相組分中硅碳原子數(shù)為理想1∶1化學(xué)配比。

      則該區(qū)域的能量守恒方程可表示成:

      (7)

      式中:(ρcp)eff是原料顆粒的等效熱容。考慮多孔介質(zhì)內(nèi)存在固相和氣相,等效熱容可按下式得到:

      (ρcp)eff=(1-εp)(ρcp)SiC+εp(ρcp)gas

      (8)

      式中:εp為原料顆粒的孔隙率,ρcp是熱容,下標(biāo)SiC和gas分別代表原料顆粒和氣相。類似,等效熱導(dǎo)率keff需考慮孔隙內(nèi)的熱輻射和固相熱傳導(dǎo),用下式計算:

      (9)

      式中:k為熱導(dǎo)率,下標(biāo)SiC和gas分別代表原料顆粒和氣相;dp為顆粒直徑;ε為原料顆粒表面發(fā)射率;T為顆粒平均溫度。另外,由于固體消耗導(dǎo)致原料中的孔隙率增大,孔隙率的變化一方面能反映料的消耗情況,另一方面孔隙率會影響料的導(dǎo)熱性能和氣相組分的流動,因此也需要考慮孔隙的演變情況,通過質(zhì)量守恒可得孔隙率演變方程(10):

      (10)

      (11)

      (12)

      對坩堝的空腔區(qū)域,主要考慮導(dǎo)熱和壁面之間的輻射,能量方程如下:

      (13)

      (14)

      式中:δij是Kronecker delta;Fij為視角系數(shù),表示從j面發(fā)射的能量被i面攔截的份額,用式(15)計算:

      (15)

      式中:A為微元面i的面積;Rl為i面與j面心連線長度;θi為該連線與i面外法向量夾角。

      本文算例的計算域均為軸對稱,半徑約500 mm,高約1 400 mm,采用商業(yè)軟件ICEM對計算域劃分非結(jié)構(gòu)網(wǎng)格,網(wǎng)格尺度為1 mm。采用Fluent對方程進行離散和求解,對稱軸邊界條件為溫度零梯度,其余外邊界為320 K定溫。

      2 大尺寸SiC晶體生長系統(tǒng)熱場設(shè)計

      本節(jié)討論基于數(shù)值模擬方法開展電阻加熱式8英寸晶體生長系統(tǒng)的熱場設(shè)計研究,提出熱場設(shè)計準(zhǔn)則,探究結(jié)構(gòu)參數(shù)如散熱孔徑、加熱器溫度和加熱器尺寸等對熱場的影響規(guī)律,并基于影響規(guī)律,圍繞保持良好的籽晶橫向溫度均勻性和大縱向溫度梯度的要求,給出結(jié)構(gòu)和工藝優(yōu)化設(shè)計。

      2.1 熱場設(shè)計準(zhǔn)則

      熱場設(shè)計主要從以下5個方面考慮。(1)如何滿足晶體或籽晶面橫向溫度均勻性要求,即徑向溫度梯度合理且恒定。(2)原料與籽晶面之間的縱向溫度梯度要合理,不能過小或過大。(3)原料區(qū)域容易出現(xiàn)再結(jié)晶或燒結(jié)形成硬質(zhì)陶瓷,為了保證提供晶體生長所需的氣流量,需要優(yōu)化原料內(nèi)的溫度梯度。(4)由于更高的料外側(cè)溫度使其最先被消耗,造成坩堝壁面附近氣流量增大,有利于晶體邊緣快速形成多晶,避免這種情況發(fā)生需設(shè)計導(dǎo)流結(jié)構(gòu)。(5)隨著晶體的增厚和料的消耗,溫度會出現(xiàn)波動,對8英寸晶體生長系統(tǒng)而言,波動會更大,熱場設(shè)計需要考慮在不同階段實現(xiàn)動態(tài)可控或自適應(yīng)調(diào)整保證系統(tǒng)的溫度場穩(wěn)定。

      實驗表明,較低的籽晶面橫向溫度梯度可有效改善晶體生長形狀[32,41],縱向溫度梯度則直接控制晶體生長速率[42],滿足這兩個要求是熱場設(shè)計的首要需求,因此下文將圍繞籽晶面橫向溫度均勻性和縱向溫度梯度闡述熱場設(shè)計。

      2.2 熱場結(jié)構(gòu)設(shè)計參數(shù)研究

      系統(tǒng)尺寸擴大,結(jié)構(gòu)參數(shù)對晶體生長熱場影響發(fā)生變化,有必要先探究結(jié)構(gòu)設(shè)計對溫度的影響規(guī)律。本節(jié)研究的幾何模型基于小尺寸系統(tǒng)放大,坩堝內(nèi)徑為200 mm,如圖3所示。對坩堝而言,加熱器參數(shù)控制熱源,散熱孔參數(shù)控制冷源,因此選擇頂部散熱孔直徑、底部加熱器溫度和側(cè)面加熱器長度作為研究變量。頂部散熱孔直徑基礎(chǔ)值D0=60 mm,底部加熱器基礎(chǔ)溫度T0=2 238 ℃,側(cè)加熱器基礎(chǔ)長度L0=420 mm,采用單一控制變量法進行研究,設(shè)置4組算例,其中算例1為對照基礎(chǔ),算例2~4分別研究不同設(shè)計參數(shù)的改變對坩堝內(nèi)溫度分布的影響,具體參數(shù)設(shè)置見表3,幾何參數(shù)變化范圍見圖3中虛線框域。計算結(jié)果重點考察籽晶面橫向溫度梯度、原料表面與籽晶面之間的縱向溫度梯度,如圖3所示,同時觀察原料區(qū)域內(nèi)最大溫差變化情況。

      圖3 生長系統(tǒng)結(jié)構(gòu)和設(shè)計變量說明,頂部散熱孔徑D變化范圍是0.25D0至D0,側(cè)加熱器長度L變化范圍是0.6L0至L0;坩堝內(nèi)特征位置:籽晶面中心點A、籽晶邊緣點B,原料表面中心點C和原料側(cè)下方區(qū)域E。籽晶面橫向溫度梯度等于(TB-TA)/LAB,原料與籽晶表面縱向溫度梯度等于(TC-TA)/LAC。原料最高溫度位置可能在E區(qū)內(nèi)移動Fig.3 Description of the growth system structure and design variables. The top heat dissipation aperture D changes from 0.25D0 to D0, and the side heater length L ranges 0.6L0 to L0; the characteristic position in the crucible: center point A of the seed crystal surface, seed crystal edge point B, center point C of the raw material surface and area E below the raw material side. The transverse temperature gradient is equal to (TB-TA)/LAB, and the longitudinal temperature gradient is equal to (TC-TA)/LAC. The maximum temperature position of the raw material may move in zone E

      表3 算例設(shè)計說明Table 3 Settings of the cases

      圖4(a)所示是基礎(chǔ)算例1坩堝內(nèi)溫度分布。籽晶中心和邊緣溫度分別是2 495 K和2 510 K,溫差約15.2 K,溫度梯度1.52 K/cm。原料表面中心的溫度是2 506 K,縱向溫度梯度1.2 K/cm。原料最高溫度是2 548 K在側(cè)下方。圖4(b)是籽晶面橫向溫度分布與原料-籽晶表面縱向溫度分布(實線),可看出,從籽晶面中心到邊緣(對應(yīng)圖3中A至B點),溫度逐漸升高,但斜率有波動;從原料表面中心到籽晶面中心(對應(yīng)圖3 中C至A點),溫度逐漸下降,且斜率不斷減小。

      圖4 (a)基礎(chǔ)算例坩堝內(nèi)溫度云圖(K);(b)籽晶面(圖3(b)中A至B點)橫向溫度分布(虛線),原料至籽晶表面(圖3(b)中C至A點)縱向溫度分布(實線)Fig.4 (a) Temperature field (unit K) inside the crucible; (b) horizontal temperature distribution of the seed surface (A to B in Fig.3 (b) (dash line), and vertical temperature distribution from the surface of raw materials to the seed surface (C to A in Fig.3 (b)) (solid line)

      圖5顯示算例2~4籽晶面橫向溫度梯度和籽晶-原料表面縱向溫度梯度隨設(shè)計參數(shù)頂部散熱孔直徑、側(cè)加熱器長度、底部加熱器溫度等變化趨勢。其中虛線、實線和點劃線分別代表籽晶面橫向溫度梯度、籽晶-原料表面縱向溫度梯度和原料內(nèi)最大溫差。表4 匯總算例1~4橫、縱向溫度梯度等參量變化。從圖5(a)可見,頂部散熱孔直徑縮小,橫向和縱向溫度梯度同時降低。散熱孔徑縮小50%和75%時,籽晶面橫向溫度梯度分別降低62%和87%,縱向溫度梯度分別降低40%和66%。較小的散熱孔徑有利于坩堝頂部均勻散熱,橫向溫度梯度降低,但坩堝向外界的輻射散熱也因此減弱,無法建立大縱向溫度梯度。從圖5(b)可見,側(cè)加熱器長度變短籽晶面橫向溫度梯度降低,而縱向溫度梯度略微提高,當(dāng)側(cè)加熱器長度縮短25%和40%時,籽晶面橫向溫度梯度分別降低26%和47%,縱向溫度梯度分別升高8%和11%。側(cè)面加熱器是主要熱源,它越長對坩堝上部的空腔和籽晶外緣加熱越強,導(dǎo)致籽晶面橫向溫度梯度升高。適當(dāng)調(diào)整側(cè)加熱器長度,使其減少對籽晶區(qū)域直接加熱同時可充分加熱原料,從而獲得低橫向溫度梯度和高縱向溫度梯度。從圖5(c)可見,底部加熱器溫度越高,原料內(nèi)溫差越大。當(dāng)?shù)撞考訜崞魈岣?0 K,原料溫差增加35 K。但底部加熱器溫度變化對坩堝上部區(qū)域的溫度場影響小,籽晶面橫向溫度梯度、籽晶-原料表面縱向溫度梯度幾乎不變。

      圖5 設(shè)計參數(shù)對籽晶面橫向溫度梯度(虛線)、籽晶-原料表面縱向溫度梯度(實線)和原料內(nèi)最大溫差(點劃線)的影響規(guī)律:(a)頂部散熱孔直徑變化,(b)側(cè)加熱器長度變化,和(c)底部加熱器溫度變化Fig.5 Influence of design parameters on the transverse temperature gradient (dash line), the longitudinal temperature gradient (solid line) and the maximum temperature difference (dash-dot line) in raw materials. Independent variables: (a) diameter of the top heat dissipation hole, (b) length of the side heater, and (c) temperature of the bottom heater

      表4 算例參量變化Table 4 Investigated variables

      頂部散熱孔直徑對橫向和縱向溫度梯度的影響趨勢相同,側(cè)面加熱器長度的影響卻相反,因此要合理設(shè)計散熱孔和側(cè)加熱器結(jié)構(gòu)參數(shù),揚長避短。

      2.3 熱場優(yōu)化和工藝設(shè)計

      為提高籽晶面橫向溫度均勻性、增大籽晶-原料縱向溫度梯度,根據(jù)上節(jié)的研究結(jié)果,對頂部散熱孔和側(cè)面加熱結(jié)構(gòu)進行優(yōu)化設(shè)計。

      2.3.1 結(jié)構(gòu)優(yōu)化

      考慮生長8英寸晶體的坩堝其頂部散熱孔的直徑需要擴大,但中部單孔擴徑容易造成晶體中部過冷、橫向溫度梯過大、縱向溫度梯度不均勻等一系列問題,因此當(dāng)前的中部開口方式,很難產(chǎn)生合適的頂部溫度分布。為提高晶體橫向溫度均勻性,可設(shè)計環(huán)形位置上多個偏心散熱孔,并通過坩堝蓋、均熱板、黑腔等設(shè)計來調(diào)平晶體橫向溫度梯度及調(diào)平生長界面。只保留側(cè)加熱器并適當(dāng)下移,在坩堝中部增加保溫凸肩、底部設(shè)計保溫隔板,削弱對籽晶外緣加熱并減少熱量在底部的耗散,使能量從原料區(qū)充分進入坩堝,形成自下而上的熱流,同時適當(dāng)縮短原料上表面與籽晶面的距離,從而提高坩堝內(nèi)縱向溫度梯度??v向距離的縮短可能導(dǎo)致氣流不均勻,需視情況設(shè)計導(dǎo)流結(jié)構(gòu),本文暫不考慮該影響。優(yōu)化后生長系統(tǒng)見圖6,坩堝內(nèi)徑φ210 mm,加熱功率8~10 kW,籽晶臺高10 mm。

      圖6 優(yōu)化系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖Fig.6 Schematic diagram of the optimized system structure

      2.3.2 工藝優(yōu)化設(shè)計

      本節(jié)對工藝過程中的典型狀態(tài)進行仿真,設(shè)置三組算例,先通過算例5檢驗優(yōu)化方案下,未長晶體時的坩堝內(nèi)溫場分布,再通過算例6對不同晶體厚度的典型工況進行分析,最后通過算例7研究原料消耗對優(yōu)化方案系統(tǒng)熱場的影響,算例說明見表5。

      表5 優(yōu)化方案算例的設(shè)置說明Table 5 Settings of the cases

      數(shù)值模擬得到算例5、算例6的坩堝內(nèi)溫度分布如圖7所示。籽晶面橫向溫度分布均勻,籽晶-原料表面縱向溫度梯度較大。晶體厚度為20 mm和30 mm時,生長界面的橫向溫度分布均勻,溫度值略有升高,原料溫度分布狀態(tài)保持穩(wěn)定。晶體厚度增大,料與籽晶面溫差變化較小,因此縱向溫度梯度隨兩者距離縮短而增加。圖8展示了優(yōu)化方案下晶體厚度為0、10 mm、20 mm、30 mm時,及優(yōu)化前(算例1)系統(tǒng)的籽晶面橫向溫度分布和原料-籽晶表面縱向溫度分布。從圖中曲線變化趨勢可知:優(yōu)化后晶體生長界面橫向溫度均勻性好,溫度梯度小;縱向溫度分布均勻,溫度梯度大。相比優(yōu)化前(算例1,雙點劃線),優(yōu)化后籽晶面橫向溫度更均勻,縱向溫度梯度更大。

      圖7 不同條件下優(yōu)化系統(tǒng)坩堝內(nèi)溫度云圖(K)Fig.7 Temperature field inside the crucible (unit K) under different conditions

      圖9中原料孔隙率的變化反映了料的消耗情況。近壁面區(qū)域的料消耗速率高,底部消耗速率低,與文獻報道的實驗結(jié)果符合[9]。坩堝內(nèi)溫度較高,輻射傳熱占主導(dǎo),原料孔隙率變大使原料等效熱導(dǎo)率提高,圖10(a)顯示原料區(qū)平均溫度和籽晶面平均溫度隨時間不斷升高。圖10(b)、(c)顯示在0 h、27 h和54 h三個典型時刻,長晶界面橫向溫度變化小,分布均勻;原料表面與晶體表面溫差保持在40 K左右,縱向溫度梯度隨晶體增厚而增加。

      圖10 (a)生長界面平均溫度(虛線)和原料區(qū)平均溫度(實線)隨時間變化曲線。(b)生長界面橫向溫度分布,和(c)原料-長晶界面縱向溫度分布,分別在0 h(實線)、27 h(虛線)和54 h(點劃線)Fig.10 (a) Average temperature of the growth interface (dash line) and average temperature of the raw material area (solid line) changes over time, respectively. (b) The lateral temperature distribution, and (c) the longitudinal temperature distribution, at 0 h (solid line), 27 h (dash line) and 54 h (dash-dot line), respectively

      算例5~7的熱場參量變化如表6所示。優(yōu)化方案下的籽晶面橫向溫度梯度相比算例1中降低81.3%,原料與籽晶面間的縱向溫度梯度增加509%。晶體厚度變化時,晶體表面橫向溫度梯度穩(wěn)定在0.25~0.28 K/cm范圍內(nèi),原料與晶體表面溫差穩(wěn)定在36~38 K范圍內(nèi),縱向溫度梯度隨晶體厚度的增加從6.7 K/cm增大至14.2 K/cm。原料消耗使孔隙率變大,原料的等效熱導(dǎo)系數(shù)隨之增大,致使原料內(nèi)最大溫差從90 K降至40 K,原料表面和籽晶面溫度提高40 K;晶體表面橫向溫度梯度穩(wěn)定在0.27 K/cm左右,縱向溫度梯度隨晶體厚度的增加從6.7 K/cm增大至10.5 K/cm,增幅53.7%。總體來講,優(yōu)化后的生長系統(tǒng)內(nèi)溫度分布合理,實現(xiàn)了晶體橫向溫度梯度小、料與晶體表面溫度梯度大等主要設(shè)計目標(biāo),但料內(nèi)溫度梯度較高,氣流可能不均勻,后續(xù)研究可考慮設(shè)計原料形狀或?qū)Я鹘Y(jié)構(gòu)來控制氣流。

      表6 優(yōu)化方案算例參量變化Table 6 Investigated variables

      3 結(jié) 論

      電阻加熱式PVT生長系統(tǒng)中,側(cè)加熱器是主要熱源,其長度過長會降低原料表面與籽晶表面溫差,過短則可能無法充分加熱原料,系統(tǒng)頂部散熱/測溫孔是主要散熱通道,其孔徑越小,晶體橫向溫度梯度越低,但無法建立大的原料與籽晶間溫差。8英寸碳化硅晶體生長要求較小的晶體橫向溫度梯度、較大的縱向溫度梯度。優(yōu)化方案的數(shù)值模擬結(jié)果表明,環(huán)形散熱孔、頂部黑腔和保溫隔斷等結(jié)構(gòu)可使籽晶面在不同晶體厚度情況下均能保持較低的橫向溫度梯度,同時用較低的加熱功率實現(xiàn)了較大的縱向溫度梯度。在忽略原料石墨化的情況下,隨著原料的消耗,坩堝內(nèi)溫度明顯升高,因此在設(shè)計熱場時需要對全過程進行考慮,例如實時檢測系統(tǒng)溫度來調(diào)整加熱器功率。大尺寸晶體生長的熱場對細(xì)節(jié)要求較高,電阻加熱方式有利于系統(tǒng)熱場的靈活設(shè)計,系統(tǒng)局部設(shè)計也應(yīng)作為研究重點方向。

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