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      剪切條件對(duì)可逆乳狀液性能的影響規(guī)律研究

      2022-04-21 08:07:46王立強(qiáng)張程翔王學(xué)武代曉東劉清雪孟嘉孟
      關(guān)鍵詞:時(shí)所乳狀液O型

      劉 飛,王立強(qiáng),張程翔,王學(xué)武,代曉東,劉清雪,楊 劍,劉 暢,孫 娜,孟嘉孟

      (山東石油化工學(xué)院 油氣工程學(xué)院,山東 東營(yíng) 257061)

      油田開(kāi)發(fā)過(guò)程中合適的鉆井液性能可提高鉆井成功的可能性,因此,開(kāi)發(fā)高性能鉆井液已成為現(xiàn)階段研究熱點(diǎn)[1]。目前,油基鉆井液和水基鉆井液應(yīng)用最廣泛,其中油基鉆井液在敏感性?xún)?chǔ)層中使用優(yōu)勢(shì)明顯。但是,油基鉆井液的使用會(huì)給后續(xù)的完井及廢棄鉆井液處理帶來(lái)問(wèn)題[2]。對(duì)此,行業(yè)專(zhuān)家研制出了一種利用pH值控制實(shí)現(xiàn)鉆井液在水基鉆井液和油基鉆井液之間可逆轉(zhuǎn)化的體系,這樣一來(lái)可在油田鉆完井不同階段達(dá)到理想的效果[3-4]。研制可逆乳化鉆井液的關(guān)鍵是可逆乳狀液,現(xiàn)階段可逆乳化鉆井液主要由表面活性劑型可逆乳化劑穩(wěn)定,其穩(wěn)定性較差,為此筆者提出使用改性納米顆粒性可逆乳化劑穩(wěn)定可逆乳化鉆井液[5-6]。通常小于100 nm的顆粒稱(chēng)為納米材料,在鉆井液體系中加入納米材料,可有效提高可逆乳狀液性能,為制備出性能優(yōu)良的可逆鉆井液提供可能性[7-8]。納米二氧化硅是具有乳化和催化雙重功能的固體顆粒,在乳狀液轉(zhuǎn)化過(guò)程中始終存在于液體界面[9]。通過(guò)一定的工藝方法對(duì)納米二氧化硅進(jìn)行表面改性,可使顆粒表面的親油、親水性發(fā)生改變,從而控制其穩(wěn)定的乳狀液在油包水和水包油之間轉(zhuǎn)化[10-11]?,F(xiàn)階段,相關(guān)研究人員針對(duì)可逆乳狀液的研究主要集中在可逆乳狀液體系的構(gòu)筑[12-13]及組分性質(zhì)[14]對(duì)可逆乳狀液的影響,包括油相性質(zhì)[12]、水相性質(zhì)[15-16]、pH調(diào)控用試劑[17]、可逆乳化劑[18-20]對(duì)可逆乳狀液性質(zhì)的影響,但少有針對(duì)工藝條件對(duì)可逆乳狀液性質(zhì)影響的研究,考慮可逆乳狀液制備過(guò)程不可避免將與實(shí)驗(yàn)室工藝有所區(qū)別,該區(qū)別會(huì)對(duì)可逆乳狀液性質(zhì)產(chǎn)生影響,故在前期經(jīng)過(guò)文獻(xiàn)調(diào)研及預(yù)實(shí)驗(yàn)的研究已初步構(gòu)建了可逆乳狀液體系的基礎(chǔ)上,針對(duì)攪拌時(shí)間、攪拌速度對(duì)可逆乳狀液性能的影響進(jìn)行研究,并對(duì)其影響機(jī)制進(jìn)行分析。

      1 實(shí) 驗(yàn)

      1.1 試劑及儀器

      試劑:3#柴油,工業(yè)級(jí),中國(guó)石化銷(xiāo)售股份有限公司山東東營(yíng)石油分公司第一加油站;可逆乳化劑SS-1,實(shí)驗(yàn)室自制;去離子水。

      儀器:NGJ-2型泥漿高速攪拌機(jī),青島膠南分析儀器廠;DWY-2A型智能電穩(wěn)定性測(cè)試儀,青島新領(lǐng)機(jī)電科技有限公司;DDS-307雷磁電導(dǎo)率儀,上海精科;數(shù)顯恒溫水浴鍋,上海力辰邦西儀器;電子天平,上海卓精電子科技。

      1.2 實(shí)驗(yàn)方法

      1.2.1 可逆乳狀液初始乳狀液的制備

      將1.3 g可逆乳化劑SS-1與100 mL 3#柴油混合,混合均勻,然后向其中加入100 mL去離子水,高速(速度V1)攪拌(攪拌時(shí)長(zhǎng)A),得到初始乳狀液,使用電穩(wěn)定測(cè)試儀、電導(dǎo)率儀(配合滴加稀釋法)測(cè)定乳狀液類(lèi)型,記作1號(hào)乳狀液。

      1.2.2 可逆乳狀液酸致轉(zhuǎn)相

      取100 mL按照上述步驟制備的1號(hào)乳狀液,向其中加入體積分?jǐn)?shù)為0.8%的鹽酸(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%),高速(速度V2)攪拌(攪拌時(shí)長(zhǎng)B),使用電穩(wěn)定測(cè)試儀、電導(dǎo)率儀(配合滴加稀釋法)測(cè)定乳狀液類(lèi)型,基于前期研究,選取所得穩(wěn)定的水包油乳狀液記作2號(hào)乳狀液,用作下一步乳狀液堿致轉(zhuǎn)相的初始乳狀液。

      1.2.3 可逆乳狀液堿致轉(zhuǎn)相

      取100 mL按照上述步驟制備的2號(hào)乳狀液,向其中加入體積分?jǐn)?shù)為0.8%的氫氧化鈉溶液(質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%),高速(速度V3)攪拌(攪拌時(shí)長(zhǎng)C),使用電穩(wěn)定測(cè)試儀、電導(dǎo)率儀(配合滴加稀釋法)測(cè)定乳狀液類(lèi)型。

      1.2.4 乳狀液類(lèi)型判定方法

      (1)電穩(wěn)定測(cè)試法、電導(dǎo)率法。使用電導(dǎo)率儀、電穩(wěn)定測(cè)試儀,將電導(dǎo)率儀探頭、電穩(wěn)定測(cè)試儀探頭浸于乳狀液,由于油相是不導(dǎo)電的,在體系電導(dǎo)率≤0.1 μs/cm、破乳電壓>5 V時(shí)判定液體體系中油相為連續(xù)相,若為穩(wěn)定的乳狀液則乳狀液類(lèi)型為油包水型乳狀液;而水相是導(dǎo)電的,在體系電導(dǎo)率>0.1 μs/cm、破乳電壓≤5 V時(shí)判定液體體系中水相為連續(xù)相,若為穩(wěn)定的乳狀液則乳狀液類(lèi)型為水包油型乳狀液[21]。

      (2)滴加稀釋法。將乳狀液滴入水中,油包水型乳狀液滴入水中成滴、不可分散且最終浮于水上;水包油型乳狀液滴入水中會(huì)在水中快速分散[22],實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象見(jiàn)圖1。

      圖1 不同類(lèi)型乳狀液滴入水中稀釋狀態(tài)

      2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

      2.1 初始乳狀液制備工藝對(duì)乳狀液性能的影響

      按照實(shí)驗(yàn)方法,初步選取攪拌時(shí)間分別為2、5、10、15、20 min,選取速度1分別為3 000、4 000、6 000、8 000、10 000、12 000 r/min,測(cè)試攪拌時(shí)間、攪拌速度對(duì)初始乳狀液在水中滴加稀釋現(xiàn)象及靜置穩(wěn)定性的影響,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表1。

      從表1可以看出,當(dāng)攪拌速度較低(3 000、4 000、6 000 r/min)時(shí),在實(shí)驗(yàn)測(cè)試時(shí)間內(nèi)不能形成穩(wěn)定的W/O型初始乳狀液;在攪拌速度為8 000 r/min、攪拌時(shí)間≥10 min時(shí)可形成穩(wěn)定的W/O型初始乳狀液;在攪拌速度為10 000 r/min、攪拌時(shí)間≥5 min時(shí)可形成穩(wěn)定的W/O型初始乳狀液;在攪拌速度為12 000 r/min、攪拌時(shí)間≥5 min時(shí)可形成穩(wěn)定的W/O型初始乳狀液。為分析所形成的乳狀液的內(nèi)部構(gòu)型變化,分別測(cè)試不同組別乳狀液的破乳電壓和電導(dǎo)率,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖2、圖3。

      基于攪拌時(shí)間和攪拌速度對(duì)初始乳狀液破乳電壓和電導(dǎo)率影響的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,對(duì)不同組別乳狀液的內(nèi)部構(gòu)型變化進(jìn)行分析,通過(guò)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出,在攪拌速度分別為3 000、4 000、6 000 r/min時(shí),乳狀液破乳電壓為0 V,電導(dǎo)率大于0.1 μs/cm,乳狀液在水中滴加稀釋現(xiàn)象均為部分分散、部分成滴,體系靜置10 min后狀態(tài)均為分層,即乳狀液在此攪拌條件范圍內(nèi)不能形成穩(wěn)定的乳狀液。但分析乳狀液電導(dǎo)率的變化規(guī)律發(fā)現(xiàn)體系電導(dǎo)率隨攪拌時(shí)間的增長(zhǎng)而減小、隨攪拌速度的提高而減小,即雖未形成穩(wěn)定的W/O型乳狀液,但體系內(nèi)水相的連續(xù)性隨攪拌速度和攪拌時(shí)間的增加而變差。

      表1 攪拌時(shí)間、攪拌速度對(duì)初始乳狀液在水中滴加稀釋現(xiàn)象及靜置穩(wěn)定性的影響

      圖2 攪拌時(shí)間和攪拌速度對(duì)初始乳狀液破乳電壓的影響

      圖3 攪拌時(shí)間和攪拌速度對(duì)初始乳狀液電導(dǎo)率的影響

      在可形成穩(wěn)定初始W/O型乳狀液的攪拌條件范圍內(nèi),在攪拌速度為8 000 r/min、攪拌時(shí)間為10 min時(shí)所形成W/O型乳狀液破乳電壓為423 V(未形成結(jié)構(gòu)最穩(wěn)定的W/O型乳狀液),攪拌時(shí)間≥15 min時(shí)所形成的W/O型乳狀液破乳電壓為605 ~633 V,且破乳電壓不隨攪拌時(shí)間的增長(zhǎng)而升高(形成結(jié)構(gòu)最穩(wěn)定的W/O型乳狀液);在攪拌速度為10 000 r/min、攪拌時(shí)間為5 min時(shí)所形成W/O型乳狀液破乳電壓為257 V(未形成結(jié)構(gòu)最穩(wěn)定的W/O型乳狀液),攪拌時(shí)間≥10 min時(shí)所形成的W/O型乳狀液破乳電壓為607~633 V,且破乳電壓不隨攪拌時(shí)間的增長(zhǎng)而升高(形成結(jié)構(gòu)最穩(wěn)定的W/O型乳狀液);在攪拌速度為12 000 r/min、攪拌時(shí)間為5 min時(shí)所形成W/O型乳狀液破乳電壓為504 V(未形成結(jié)構(gòu)最穩(wěn)定的W/O型乳狀液),攪拌時(shí)間≥10 min時(shí)所形成的W/O型乳狀液破乳電壓為603~641 V,且破乳電壓不隨攪拌時(shí)間的增長(zhǎng)而升高(形成結(jié)構(gòu)最穩(wěn)定的W/O型乳狀液)。

      綜合考慮經(jīng)濟(jì)因素和減少耗能的需求,明確最佳攪拌條件為攪拌速度8 000 r/min、攪拌時(shí)間15 min或攪拌速度10 000 r/min、攪拌時(shí)間10 min。

      2.2 攪拌時(shí)間和攪拌速度對(duì)乳狀液酸致轉(zhuǎn)相后體系性能的影響

      在攪拌速度8 000 r/min、攪拌時(shí)間15 min條件下制備初始乳狀液,初步選取攪拌時(shí)間分別為2、5、10、15、20 min,選取速度2分別為3 000、4 000、6 000、8 000 r/min,測(cè)試所得體系性能,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表2。

      表2 攪拌時(shí)間和攪拌速度對(duì)乳狀液酸致轉(zhuǎn)相后體系在水中滴加現(xiàn)象和靜置穩(wěn)定性的影響

      基于上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果,明確攪拌速度較低(3 000、4 000 r/min)在實(shí)驗(yàn)測(cè)試時(shí)間內(nèi)不能形成穩(wěn)定的O/W型乳狀液;在攪拌速度為6 000 r/min、攪拌時(shí)間≥5 min時(shí)可形成穩(wěn)定的O/W型乳狀液;在攪拌速度為8 000 r/min、攪拌時(shí)間≥5 min時(shí)可形成穩(wěn)定的O/W型乳狀液。為分析所形成的乳狀液的內(nèi)部構(gòu)型變化,分別測(cè)試不同組別乳狀液的破乳電壓和電導(dǎo)率,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖4、圖5。

      圖4 攪拌時(shí)間和攪拌速度對(duì)乳狀液酸致轉(zhuǎn)相后體系破乳電壓的影響

      圖5 攪拌時(shí)間和攪拌速度對(duì)乳狀液酸致轉(zhuǎn)相后體系電導(dǎo)率的影響

      基于攪拌時(shí)間和攪拌速度對(duì)酸致轉(zhuǎn)相后體系破乳電壓和電導(dǎo)率影響的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,對(duì)不同組別乳狀液的內(nèi)部構(gòu)型變化進(jìn)行分析,通過(guò)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出,在攪拌速度為3 000 r/min、攪拌時(shí)間為2 min時(shí)所形成體系還有破乳電壓為23 V、電導(dǎo)率為11.3 μs/cm,分析是形成了水相與油相互相間隔的結(jié)構(gòu)、水相處于被油相阻隔的弱連續(xù)狀態(tài)。在可形成穩(wěn)定O/W型乳狀液的攪拌條件范圍內(nèi),在攪拌速度為6 000 r/min、攪拌時(shí)間為5 min時(shí)所形成O/W型乳狀液電導(dǎo)率594 μs/cm(未形成結(jié)構(gòu)最穩(wěn)定的O/W型乳狀液),攪拌時(shí)間≥10 min時(shí)所形成的O/W型乳狀液電導(dǎo)率623~652 μs/cm,且電導(dǎo)率不隨攪拌時(shí)間的增長(zhǎng)而升高(形成結(jié)構(gòu)最穩(wěn)定的O/W型乳狀液);在攪拌速度為8 000 r/min、攪拌時(shí)間≥5 min時(shí)所形成的O/W型乳狀液電導(dǎo)率625~641 μs/cm,且電導(dǎo)率不隨攪拌時(shí)間的增長(zhǎng)而升高(形成結(jié)構(gòu)最穩(wěn)定的O/W型乳狀液)。

      綜合考慮經(jīng)濟(jì)因素和減少耗能的需求,明確最佳酸致轉(zhuǎn)相攪拌條件為攪拌速度6 000 r/min、攪拌時(shí)間10 min或攪拌速度8 000 r/min、攪拌時(shí)間5 min。

      2.3 攪拌速度和攪拌時(shí)間對(duì)乳狀液堿致轉(zhuǎn)相后體系性能的影響

      在攪拌速度8 000 r/min、攪拌時(shí)間15 min條件下制備初始乳狀液,進(jìn)一步在酸致轉(zhuǎn)相攪拌條件為攪拌速度6 000 r/min、攪拌時(shí)間10 min構(gòu)建O/W型乳狀液,初步選取攪拌時(shí)間分別為2、5、10、15、20 min,選取速度3分別為3 000、4 000、6 000、8 000 r/min,測(cè)試所得體系性能,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)表3。

      基于上述實(shí)驗(yàn)結(jié)果,明確攪拌速度較低(3 000 r/min)在實(shí)驗(yàn)測(cè)試時(shí)間內(nèi)不能形成穩(wěn)定的W/O型乳狀液;在攪拌速度為4 000 r/min、攪拌時(shí)間≥10 min時(shí)可形成穩(wěn)定的W/O型乳狀液;在攪拌速度為6 000 r/min、攪拌時(shí)間≥5 min時(shí)可形成穩(wěn)定的W/O型乳狀液;在攪拌速度為8 000 r/min、攪拌時(shí)間≥5 min時(shí)可形成穩(wěn)定的W/O型乳狀液。為分析所形成的乳狀液的內(nèi)部構(gòu)型變化,分別測(cè)試不同組別乳狀液的破乳電壓和電導(dǎo)率,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖6、圖7。

      基于攪拌時(shí)間和攪拌速度對(duì)初始乳狀液破乳電壓和電導(dǎo)率的影響的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,對(duì)不同組別乳狀液所形成的乳狀液的內(nèi)部構(gòu)型變化進(jìn)行分析,通過(guò)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以看出,在攪拌速度分別為3 000 r/min時(shí),乳狀液破乳電壓為0 V,電導(dǎo)率大于0.1 μs/cm,乳狀液在水中滴加稀釋現(xiàn)象均為部分分散、部分成滴,體系靜置10 min后狀態(tài)均為分層,即乳狀液在此攪拌條件范圍內(nèi)不能形成穩(wěn)定的乳狀液,但分析乳狀液電導(dǎo)率的變化規(guī)律發(fā)現(xiàn)體系電導(dǎo)率隨攪拌速度和攪拌時(shí)間的增長(zhǎng)而減小,即雖未形成穩(wěn)定的W/O型乳狀液,但體系內(nèi)水相的連續(xù)性隨攪拌速度和攪拌時(shí)間的增大而變差。

      在可形成穩(wěn)定W/O型乳狀液的攪拌條件范圍內(nèi),在攪拌速度為4 000 r/min、攪拌時(shí)間為10 min時(shí)所形成W/O型乳狀液破乳電壓為389 V(未形成結(jié)構(gòu)最穩(wěn)定的W/O型乳狀液),攪拌時(shí)間≥15 min時(shí)所形成的W/O型乳狀液破乳電壓為533~541 V,且破乳電壓不隨攪拌時(shí)間的增長(zhǎng)而升高(形成結(jié)構(gòu)最穩(wěn)定的W/O型乳狀液);在攪拌速度為6 000 r/min、攪拌時(shí)間為5min時(shí)所形成W/O型乳狀液破乳電壓為332 V(未形成結(jié)構(gòu)最穩(wěn)定的W/O型乳狀液),攪拌時(shí)間≥10 min時(shí)所形成的W/O型乳狀液破乳電壓為571~582 V,且破乳電壓不隨攪拌時(shí)間的增長(zhǎng)而升高(形成結(jié)構(gòu)最穩(wěn)定的W/O型乳狀液);在攪拌速度為8 000 r/min、攪拌時(shí)間為5 min時(shí)所形成W/O型乳狀液破乳電壓為409 V(未形成結(jié)構(gòu)最穩(wěn)定的W/O型乳狀液),攪拌時(shí)間≥10 min時(shí)所形成的W/O型乳狀液破乳電壓為587~607 V,且破乳電壓不隨攪拌時(shí)間的增長(zhǎng)而升高(形成結(jié)構(gòu)最穩(wěn)定的W/O型乳狀液)。

      表3 攪拌時(shí)間和攪拌速度對(duì)乳狀液堿致轉(zhuǎn)相后體系在水中滴加稀釋現(xiàn)象/靜置穩(wěn)定性的影響

      圖6 攪拌時(shí)間和攪拌速度對(duì)乳狀液堿致轉(zhuǎn)相后體系破乳電壓的影響

      圖7 攪拌時(shí)間和攪拌速度對(duì)乳狀液堿致轉(zhuǎn)相后體系電導(dǎo)率的影響

      綜合考慮經(jīng)濟(jì)因素和減少耗能的需求,明確最佳堿致轉(zhuǎn)相攪拌條件為攪拌速度4 000 r/min、攪拌時(shí)間15 min或攪拌速度6 000 r/min、攪拌時(shí)間10 min。

      3 結(jié) 論

      (1)綜合考慮經(jīng)濟(jì)因素和減少耗能的需求,明確最佳攪拌條件為攪拌速度8 000 r/min、攪拌時(shí)間15 min或攪拌速度10 000 r/min、攪拌時(shí)間10 min;

      (2)基于上述最佳工藝制備的可逆乳狀液,明確最佳酸致轉(zhuǎn)相剪切條件為攪拌速度6 000 r/min、攪拌時(shí)間10 min或攪拌速度8 000 r/min、攪拌時(shí)間5 min;最佳堿致轉(zhuǎn)相剪切條件為攪拌速度4 000 r/min、攪拌時(shí)間15 min或攪拌速度6 000 r/min、攪拌時(shí)間10 min。

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