調(diào)控Ag2O/g-C3N4的制備及降解有機(jī)染料

郝欣，田景芝，楊萬(wàn)麗，于懷龍，唐安生，劉思琦

調(diào)控Ag2O/g-C3N4的制備及降解有機(jī)染料

郝欣，田景芝，楊萬(wàn)麗，于懷龍，唐安生，劉思琦

（齊齊哈爾大學(xué) 化學(xué)與化學(xué)工程學(xué)院，黑龍江 齊齊哈爾 161006）

以尿素、巴比妥酸、硝酸銀為主要原料，采用熱聚合法與水熱合成法調(diào)控制備Ag2O/g-C3N4復(fù)合材料．將復(fù)合材料作為光催化劑，在可見(jiàn)光條件下采用動(dòng)態(tài)光催化方式，以甲基橙為探針，用甲基橙的降解率大小返調(diào)復(fù)合材料的制備工藝參數(shù)．著重考察原料配比對(duì)光催化降解的影響，并結(jié)合X射線衍射（XRD）、紅外光譜（FTIR）、X射線光電子能譜（XPS）、透射電鏡（TEM）、紫外吸收光譜（UV-Vis DRS）等表征分析手段，探究該體系的光催化機(jī)理．結(jié)果表明，Ag2O/g-C3N4復(fù)合材料的光降解性能與Ag2O和g-C3N4原料配比密切相關(guān)．當(dāng)復(fù)合材料Ag2O與g-C3N4的質(zhì)量比為4∶1時(shí)，所制備的復(fù)合材料光催化活性相對(duì)較高，其降解率為94.30%，是純g-C3N4的4.4倍，Ag2O的1.2倍．

g-C3N4；Ag2O；Ag2O/g-C3N4復(fù)合材料；光催化；染料

石墨相氮化碳（g-C3N4）是一種禁帶寬度為2.70 eV的N型非金屬有機(jī)半導(dǎo)體材料，具有類似石墨的層狀結(jié)構(gòu)，較好的熱穩(wěn)定性，廉價(jià)易于制備，電子結(jié)構(gòu)獨(dú)特等優(yōu)點(diǎn)[1]．但單一的g-C3N4可見(jiàn)光范圍內(nèi)的光吸收不足，比表面積低，導(dǎo)電性差以及電荷載流子的快速?gòu)?fù)合[2]，在一定程度上造成光催化量子效率降低，從而造成光催化活性降低．為了解決上述問(wèn)題，本文采用控制形貌和構(gòu)建異質(zhì)結(jié)的方法對(duì)g-C3N4進(jìn)行改性和優(yōu)化，擬提高單一g-C3N4的光催化活性．

作為P型半導(dǎo)體的Ag2O是穩(wěn)定有效的可見(jiàn)光光催化劑，具有窄帶隙至1.2 eV[3]，廣泛用于調(diào)整寬禁帶半導(dǎo)體對(duì)可見(jiàn)光區(qū)域的光響應(yīng)，提高其光催化活性，如Ag2O/TiO2納米帶[4]、Ag2O/ZnO[5]、Ag2O/Bi2WO6[6]等．與傳統(tǒng)復(fù)合材料相比，g-C3N4和Ag2O結(jié)合良好的匹配重疊帶結(jié)構(gòu)可以很容易地制備出P-N異質(zhì)結(jié)，與傳統(tǒng)復(fù)合材料相比，可以帶來(lái)更有效的光生電子和空穴界面轉(zhuǎn)移．此外，Ag2O納米粒子被分散在g-C3N4表面，可以減少Ag的使用，以提高光催化活性．

本文采用熱聚合法與水熱合成法制備了高效的Ag2O/g-C3N4復(fù)合材料．這種光催化劑在可見(jiàn)光照射下對(duì)甲基橙（Mo）的光催化降解活性和穩(wěn)定性均優(yōu)于純的Ag2O和g-C3N4．同時(shí)，根據(jù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果對(duì)增強(qiáng)Ag2O/g-C3N4復(fù)合材料催化活性的可能機(jī)制進(jìn)行了推測(cè)．

1　實(shí)驗(yàn)部分

1.1　儀器與試劑

S-4300型掃描電子顯微鏡（日本日立公司）；TU-1901雙光束紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)（北京普析通用儀器有限公司）；BL-GHX-V光化學(xué)反應(yīng)儀（上海比朗儀器有限公司）；Spectrum-One型紅外光譜儀（美國(guó)PE公司）；X-射線衍射儀（德國(guó)布魯克AXS公司）．

尿素，巴比妥酸（天津市天大化學(xué)試劑廠）；硝酸銀（天津市科密歐化學(xué)試劑公司）；甲基橙，氫氧化鈉（天津市凱通化學(xué)試劑有限公司）．以上試劑均為分析純．

1.2　實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1g-C3N4納米片的制備采用熱聚合方法制備g-C3N4納米片．將尿素和巴比妥酸在15 mL去離子水中混合，在80 ℃下蒸發(fā)以除去水，然后將所得混合物在空氣流中于550 ℃下煅燒2 h，最后冷卻至室溫，得到g-C3N4納米片，再將其收集和研磨成粉末供進(jìn)一步使用．

1.2.2Ag2O/g-C3N4復(fù)合材料的制備Ag2O/g-C3N4復(fù)合材料采用水熱還原法制備．在30 mL蒸餾水中加入一定量g-C3N4，超聲處理30 min，然后取0.6 g NaOH加入懸浮液中，并加熱攪拌一段時(shí)間．隨后，在攪拌下逐滴加入13 mL 0.1 mol/L的AgNO3溶液，并在連續(xù)攪拌下將混合物在黑暗中保持30 min，離心收集所得沉淀物，用蒸餾水洗滌3次，最后將固體產(chǎn)物在常溫下干燥過(guò)夜（見(jiàn)圖1）．通過(guò)改變g-C3N4的量后，經(jīng)焙燒來(lái)調(diào)變不同比例的Ag2O/g-C3N4納米復(fù)合材料．其中Ag2O與g-C3N4的質(zhì)量比分別為1∶4，1∶2，1∶1，2∶1，4∶1，并分別命名為AG4，AG2，AG，A2G，A4G．在同等的條件下，不添加g-C3N4制備了純的Ag2O作為對(duì)照．

圖1　光催化劑的制備過(guò)程

1.3　光催化活性評(píng)價(jià)

用500 W氙燈模擬可見(jiàn)光，甲基橙染料為探針，通過(guò)在可見(jiàn)光照射下甲基橙水溶液的降解效果，進(jìn)而評(píng)價(jià)所制備的光催化劑的光催化活性．將一定量的光催化劑加入到50 mL不同質(zhì)量濃度的甲基橙水溶液中，將混合液超聲處理10 min，然后在黑暗中用磁力攪拌器攪拌30 min，使染料分子達(dá)到反應(yīng)吸附平衡．在此之后，打開(kāi)光源進(jìn)行光催化反應(yīng)，間隔一定時(shí)間取5 mL懸濁液一次，然后對(duì)其進(jìn)行離心，離心轉(zhuǎn)速為10 000 r/min，離心適宜時(shí)間，以去除沉淀物．用TU-1901紫外分光光度計(jì)檢測(cè)甲基橙溶液在每隔相同時(shí)間內(nèi)的質(zhì)量濃度，并計(jì)算其降解率/%，公式為．式中：為反應(yīng)前甲基橙的吸光度；為光催化min后甲基橙的吸光度；為反應(yīng)前甲基橙的初始質(zhì)量濃度；為光催化min后甲基橙的質(zhì)量濃度．在同等條件下，采用不添加催化劑的質(zhì)量，對(duì)甲基橙水溶液直接進(jìn)行光催化反應(yīng)，以此來(lái)做空白實(shí)驗(yàn)．比較單一組分甲基橙的降解率．

2　結(jié)果與討論

2.1　Ag2O/g-C3N4催化性能評(píng)價(jià)

2.1.1Ag2O/g-C3N4用量對(duì)甲基橙降解性能的影響在其它工藝條件不變的前提下，將催化劑的用量作為影響因素，探討甲基橙降解率與其用量的關(guān)系．采用甲基橙質(zhì)量濃度為10 mg/L進(jìn)行實(shí)驗(yàn)（見(jiàn)圖2）．由圖2可見(jiàn)，在催化劑的用量從0.01 g升到0.10 g時(shí)，整個(gè)系列的甲基橙降解率逐漸提高，表明增大催化劑用量，使催化劑與甲基橙有更多的機(jī)會(huì)接觸，讓反應(yīng)完全．在催化劑用量為0.10 g時(shí)，整個(gè)系列的降解效果相對(duì)較好，其中Ag2O與g-C3N4的質(zhì)量比為4∶1的催化劑降解率最高，為94.30%．結(jié)果表明，此實(shí)驗(yàn)中投入催化劑用量0.10 g時(shí)，并沒(méi)有阻擋光的攝入，且是實(shí)驗(yàn)中適宜的催化劑用量．

圖2　光催化劑用量對(duì)甲基橙降解性能影響

注：A為Ag2O；B為g-C3N4；C為A4G；D為A2G；E為AG；F為AG2；G為AG4．下同．

2.1.2Ag2O/g-C3N4對(duì)甲基橙質(zhì)量濃度范圍選擇在其它工藝條件不變的前提下，投入適宜的催化劑用量（0.10 g），通過(guò)改變甲基橙的質(zhì)量濃度，對(duì)其光催化降解性進(jìn)行探討（見(jiàn)圖3）．

圖3　光催化劑的光催化圖

由圖3a可見(jiàn)，在甲基橙質(zhì)量濃度為10 mg/L時(shí)，整個(gè)系列甲基橙的降解率相對(duì)較大，明顯高于另外2個(gè)系列．Ag2O與g-C3N4的質(zhì)量比為4∶1的催化劑降解率最高，為94.30%．當(dāng)甲基橙質(zhì)量濃度由5 mg/L升高到10 mg/L時(shí)，催化劑的降解速率有所提高，這是由于增加甲基橙的質(zhì)量濃度，使催化劑與甲基橙有更多的機(jī)會(huì)接觸，然后發(fā)生反應(yīng)．但當(dāng)甲基橙質(zhì)量濃度由10 mg/L升高到15 mg/L時(shí)，質(zhì)量濃度過(guò)高，會(huì)降低其降解率．經(jīng)分析，可能是由于甲基橙質(zhì)量濃度增加，需要更多的降解底物才能進(jìn)行充分反應(yīng)，但當(dāng)催化劑的量一定時(shí)，其表面的活性位點(diǎn)數(shù)量也一定，滿足不了降解所需的量，導(dǎo)致其降解速率下降．

在催化劑用量為0.10 g，甲基橙質(zhì)量濃度為10 mg/L的情況下，對(duì)其進(jìn)行光催化降解性探討．通過(guò)在可見(jiàn)光照射下甲基橙染料的光降解來(lái)評(píng)價(jià)所制備的g-C3N4，Ag2O和具有不同質(zhì)量比的Ag2O/g-C3N4復(fù)合材料的光催化活性（見(jiàn)圖3b）．由圖3b可見(jiàn)，當(dāng)Ag2O和g-C3N4的質(zhì)量比大于1∶1時(shí)，所制備的復(fù)合材料的光催化活性效果明顯，而且對(duì)于甲基橙的效果特別好．這可能是由于g-C3N4和Ag2O之間形成的異質(zhì)結(jié)所致．對(duì)于Ag2O/g-C3N4復(fù)合材料，隨著質(zhì)量比由1∶4升高到4∶1，光催化活性逐漸提高．當(dāng)Ag2O和g-C3N4的質(zhì)量比為4∶1時(shí)，催化劑復(fù)合材料的活性最高．g-C3N4與Ag2O之間的緊密連接會(huì)引起協(xié)同反應(yīng)，從而提高Ag2O/g-C3N4異質(zhì)結(jié)光催化劑的光催化活性．因此，以合適的Ag2O和g-C3N4的質(zhì)量比（4∶1）制備的Ag2O/g-C3N4復(fù)合材料可以作為一種有效的光催化劑．

2.2　催化劑微觀形貌表征

純g-C3N4和Ag2O/g-C3N4的電鏡圖像見(jiàn)圖4．由圖4a，b可見(jiàn)，g-C3N4呈二維層狀、薄紗形，且層狀整體松散，其間有許多空隙，邊緣卷曲態(tài)，形如“木耳”狀，這有利于提供活性位點(diǎn)．由圖4c可見(jiàn)，在g-C3N4表面緊密的附著引入的呈黑色納米狀的Ag2O粒子，其尺寸約為5～30 nm．Ag2O的摻雜有效提高了g-C3N4的吸光度，擴(kuò)大了g-C3N4對(duì)光的吸收范圍．在Ag2O/g-C3N4的HRTEM圖像中（見(jiàn)圖4d），可以清晰地看出所制備的復(fù)合材料中Ag2O和g-C3N4之間的緊密界面，說(shuō)明Ag2O/g-C3N4復(fù)合材料的異質(zhì)結(jié)形成[7-8]，這對(duì)分離光生電子-空穴對(duì)具有重要意義，從而提高量子效率．

圖4　光催化劑的電鏡圖

2.3　Ag2O/g-C3N4的結(jié)構(gòu)和組成

g-C3N4，Ag2O和Ag2O/g-C3N4復(fù)合材料的XRD表征見(jiàn)圖5．由圖5可見(jiàn)，對(duì)于純的g-C3N4樣品，主要包括13.10°，27.5° 2個(gè)強(qiáng)衍射峰，并分別對(duì)應(yīng)于（100）（002）2個(gè)晶面[9]．對(duì)于純的Ag2O樣品，其衍射峰在2=26.7°，33.5°，38.7°，56.3°，66.5°，68.7°的位置，對(duì)應(yīng)于立方相（JCPDS 41-1104）的（110）（111）（200）（220）（311）（222）面[10-11]．在質(zhì)量比為4∶1的Ag2O/g-C3N4復(fù)合材料中，與Ag2O相比，g-C3N4的特征峰較弱，這一現(xiàn)象可能是由于g-C3N4含量較低造成的．隨著Ag2O和g-C3N4的質(zhì)量比從4∶1減少到1∶4，g-C3N4的典型衍射峰逐漸出現(xiàn)，除g-C3N4和Ag2O的衍射峰外，沒(méi)有其它衍射峰出現(xiàn)．結(jié)果表明，在復(fù)合材料的制備過(guò)程中，g-C3N4和Ag2O共存，不形成雜質(zhì)．

通過(guò)紅外光譜（FTIR）分析進(jìn)一步證實(shí)了g-C3N4和Ag2O在所制備產(chǎn)品中的存在（見(jiàn)圖6）．由圖6可見(jiàn)，在g-C3N4的FTIR圖中，位于808 cm-1的特征峰是由三-s-三嗪環(huán)單元的環(huán)內(nèi)振動(dòng)模式引起的[12]．在1 200～1 650 cm-1區(qū)域的吸收帶可被清晰觀察到，同時(shí)在其區(qū)域的連續(xù)吸收峰是由含C-N和C=N的CN雜環(huán)中的伸縮振動(dòng)模式引起的[13]．3 000～3 500 cm-1之間的吸收帶對(duì)應(yīng)于在g-C3N4上吸收的H2O分子中的-OH基團(tuán)或芳香環(huán)缺陷部位末端-NH基團(tuán)的拉伸方式．Ag2O/g-C3N4復(fù)合材料的譜圖在g-C3N4的相應(yīng)位置均出現(xiàn)了吸收峰，且在600 cm-1附近出現(xiàn)了Ag-O的伸縮振動(dòng)峰，這表明Ag2O/g-C3N4復(fù)合材料制備成功．但根據(jù)圖譜所示復(fù)合材料在808 cm-1處碳氮特征峰的強(qiáng)度有所減弱，可歸因于g-C3N4與Ag2O之間的強(qiáng)相互作用．表明g-C3N4與Ag2O的結(jié)合形成了異質(zhì)結(jié)，而并非分子間的物理作用．

圖5　光催化劑的XRD分析

圖6　光催化劑的FTIR分析

2.4　催化機(jī)理

為改善光催化性能，擴(kuò)大半導(dǎo)體材料的光吸收范圍是其中一個(gè)必要條件．采用紫外可見(jiàn)漫射（UV-vis DRS）檢測(cè)制備樣品的吸收帶邊（見(jiàn)圖7）及其通過(guò)Kubelka-Munk方程式來(lái)計(jì)算帶隙．

光致發(fā)光光譜（PL）已被用作一種有效且常用的方法來(lái)揭示光生電荷載流子的轉(zhuǎn)移和分離效率．因此，為了進(jìn)一步了解光激發(fā)電荷載流子分離率，研究了g-C3N4，Ag2O，Ag2O/g-C3N4樣品在450 nm激發(fā)下的光致發(fā)光光譜（PL，見(jiàn)圖8）．由圖8可見(jiàn)，通常較低的穩(wěn)態(tài)PL強(qiáng)度表示較長(zhǎng)的壽命和較高的光生電子-空穴對(duì)分離效率，從而導(dǎo)致較高的光催化活性．g-C3N4具有很高的發(fā)射信號(hào)，表明g-C3N4體相內(nèi)光生電子-空穴對(duì)復(fù)合率高．與g-C3N4相比，Ag2O/g-C3N4復(fù)合材料的發(fā)射峰位置沒(méi)有太大的變化，但顯示出較低的PL發(fā)射信號(hào)，這意味著光生電子-空穴通過(guò)g-C3N4和Ag2O之間的異質(zhì)結(jié)界面有效地分離，進(jìn)而提高光催化活性．因此，Ag2O/g-C3N4復(fù)合材料有效地抑制了光生載流子重組．

圖7　光催化劑的紫外漫反射分析

圖8　光催化劑的PL分析

經(jīng)過(guò)分析，提出了Ag2O/g-C3N4復(fù)合材料的光催化機(jī)理（見(jiàn)圖9）．查閱資料可知，Ag2O是典型的P型半導(dǎo)體，g-C3N4是N型半導(dǎo)體．在可見(jiàn)光的照射下，g-C3N4和Ag2O都能被激發(fā)產(chǎn)生空穴和電子．在Ag2O/g-C3N4復(fù)合材料中，由于P-N異質(zhì)結(jié)內(nèi)電場(chǎng)的存在，產(chǎn)生的電子有從Ag2O轉(zhuǎn)移到g-C3N4的趨勢(shì)，而空穴則有相反的轉(zhuǎn)移．由于g-C3N4的CB電位（?1.13 eV）比Ag2O的CB電位（0.20 eV）更負(fù)，而g-C3N4的VB電位（1.57 eV）比Ag2O的VB電位（1.40 eV）更正，因此考慮到內(nèi)部電場(chǎng)和能帶結(jié)構(gòu)，可以合理地

得出結(jié)論：g-C3N4和Ag2O之間的電子轉(zhuǎn)移受到部分限制，而空穴的轉(zhuǎn)移可以加速，導(dǎo)致了光生電子和空穴的有效分離，從而提高了光催化活性．實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，在Ag2O/g-C3N4異質(zhì)結(jié)的光催化體系中，光生電子?空穴對(duì)的分離效率明顯高于純g-C3N4和Ag2O．在討論的基礎(chǔ)上，可以得出，Ag2O/g-C3N4的光催化活性增強(qiáng)，不僅可以歸因于Ag2O的分散性提高和粒徑減小，還可以歸因于Ag2O和g-C3N4異質(zhì)結(jié)帶來(lái)的光吸收性能的提高．同時(shí)，由于其內(nèi)部電場(chǎng)和匹配能帶結(jié)構(gòu)的協(xié)同效應(yīng)，使光生電荷載流子的分離率較高．

圖9　Ag2O/g-C3N4復(fù)合材料的光催化機(jī)理

3　結(jié)論

本實(shí)驗(yàn)采用熱聚合法、水熱還原法制備了一系列具有不同質(zhì)量比的Ag2O/g-C3N4復(fù)合光催化劑．光催化實(shí)驗(yàn)表明，Ag2O/g-C3N4復(fù)合材料的光催化性能遠(yuǎn)高于純組分Ag2O和g-C3N4催化劑的催化性能，其降解甲基橙的效果更優(yōu)．Ag2O與g-C3N4的質(zhì)量比為4∶1的復(fù)合材料在60 min內(nèi)降解了約45%的甲基橙，150 min后降解了約90%的甲基橙．另外，制備的光催化劑在可見(jiàn)光照射下具有相對(duì)穩(wěn)定性．Ag2O/g-C3N4復(fù)合材料光催化活性的提高其原因是g-C3N4和Ag2O結(jié)合良好的匹配重疊帶結(jié)構(gòu)可以很容易地制作P-N異質(zhì)結(jié)，與傳統(tǒng)復(fù)合材料相比，可以帶來(lái)更有效的光生電子和空穴界面轉(zhuǎn)移．這些性質(zhì)不僅使Ag2O/g-C3N4復(fù)合材料成為環(huán)境治理的一種高效、穩(wěn)定的光催化材料，而且為制備高效異質(zhì)結(jié)的光催化劑提供一種思路．

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Preparation of controllable Ag2O/g-C3N4and degradation of organic dyes

HAO Xin，TIAN Jingzhi，YANG Wanli，YU Huailong，TANG Ansheng，LIU Siqi

（School of Chemistry and Chemical Engineering，Qiqihar University，Qiqihar 161006，China）

The Ag2O/g-C3N4composites were prepared by thermal polymerization and hydrothermal synthesis with urea，barbituric acid and silver nitrate as main raw materials．The composite material is used as a photocatalyst，and the dynamic photocatalytic method is adopted under visible light conditions，and the process parameters of the composite material are re-adjusted with the degradation rate of methyl orange as the probe. Focuses on the influence of raw material ratio of light catalytic degradation，and combined with X-ray diffraction（XRD），infrared spectroscopy （FTIR），X-ray photoelectron spectroscopy（XPS）and transmission electron microscopy（TEM），ultraviolet absorption spectroscopy（UV - Vis DRS）characterization analysis method，to explore the system of light catalytic mechanism．The results show that the photodegradation performance of Ag2O/g-C3N4composites is closely related to the ratio of Ag2O and g-C3N4raw materials．When the mass ratio of Ag2O to g-C3N4was 4∶1，the photocatalytic activity of the composites was relatively high，and the degradation rate was 94.30%，which was 4.4 times that of pure g-C3N4and 1.2 times that of Ag2O．

g-C3N4；Ag2O；Ag2O/g-C3N4composite；photocatalysis；dyes

1007-9831（2022）04-0050-06

O643.36

A

10.3969/j.issn.1007-9831.2022.04.010

2022-01-06

齊齊哈爾大學(xué)研究生創(chuàng)新科研項(xiàng)目（YJSCX2021007）；齊齊哈爾大學(xué)大學(xué)生創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目（202110232321）；黑龍江省教育廳基本業(yè)務(wù)項(xiàng)目（135209226）；2018年度黑龍江省省屬高?；究蒲袠I(yè)務(wù)費(fèi)科研項(xiàng)目（YSTSXK201850）

郝欣（1997-），女，黑龍江綏化人，在讀碩士研究生，從事環(huán)境材料制備與應(yīng)用研究．E-mail：2205204591@qq.com

田景芝（1964-），女，黑龍江齊齊哈爾人，教授，從事環(huán)境材料制備與應(yīng)用研究．E-mail：tjz6666@163.com