白果飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)修訂研究

屠 燕，董志穎，黃孟秋，談景福，陳為序，孫連娜 （. 上海中醫(yī)藥大學(xué), 上海 00；. 上海市藥材有限公司, 上海 0000；. 上藥華宇(臨沂)中藥資源有限公司, 山東 臨沂700）

白果為銀杏科植物銀杏（Ginkgo bilobaL.）的干燥成熟種子[1]，始載于《日用本草》[2]，原名為“銀杏”，其味甘、苦、澀，性平，有毒，具有斂肺益喘、止帶縮尿的功效[1]，臨床上常用于治療哮喘、肺結(jié)核等疾病[3]。白果藥材的性狀鑒別自《中國(guó)藥典》（1963 年版）收載以來，歷版的中國(guó)藥典均有收載，且自《中國(guó)藥典》（2000 年版）新增了白果藥材的薄層鑒別[4]，2010 年版新增了白果藥材的顯微鑒別[5]，發(fā)展至《中國(guó)藥典》（2015 年版）[6]，白果的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中均未曾收載過白果飲片的性狀鑒別、顯微鑒別等。雖然《中國(guó)藥典》（2015 年版）第一增補(bǔ)本對(duì)白果飲片的【鑒別】 【檢查】 【浸出物】項(xiàng)進(jìn)行了完善和規(guī)范[1]，提高了白果飲片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，但飲片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)仍然存在不完善的地方，缺乏飲片的性狀鑒別。

性狀鑒別是體現(xiàn)中藥的整體質(zhì)量控制的重要指標(biāo)之一，可以鑒別飲片的真?zhèn)位虼致怨烙?jì)飲片質(zhì)量的優(yōu)劣，保證臨床用藥的安全性和有效性[7]，所以亟需完善白果飲片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。在中藥飲片的貯藏保管過程中，飲片的含水量是導(dǎo)致飲片霉變、蟲蛀的重要內(nèi)在因素[8]，勢(shì)必會(huì)影響飲片的性狀及質(zhì)量。故本文對(duì)不同批次的白果飲片白果仁及炒白果仁進(jìn)行性狀鑒別及水分測(cè)定，以期為《中國(guó)藥典》（2020 年版）白果飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的提高提供參考。

1 儀器與材料

1.1 儀器

RH-600A 高速多功能粉碎機(jī)（浙江榮潔工資有限公司）；BSA124SCW 分析天平(德國(guó)賽多利斯科學(xué)儀器有限公司)；DHG-9053A 鼓風(fēng)干燥箱（上海一恒科學(xué)儀器有限公司）。

1.2 材料

白果仁飲片從市場(chǎng)上收集了29 批，編號(hào)為BGR-01～BGR-29；炒白果仁飲片從市場(chǎng)上收集12 批，編號(hào)為CBGR-01～CBGR-12，產(chǎn)地分布于安徽、山東、四川、廣西、湖北等地，樣品信息見表1。

表1 白果仁及炒白果仁飲片的樣品信息表

2 方法與結(jié)果

2.1 性狀鑒別

分別取不同批次的白果仁及炒白果仁飲片，對(duì)其形狀、大小、色澤、質(zhì)地、斷面、氣、味等進(jìn)行考察，記錄特征信息。

2.1.1 白果仁飲片

29 批白果仁飲片中，除BGR-11 呈破碎狀，無法觀察其性狀（圖1A），其余飲片的形狀均為種仁寬卵球形或橢圓形，長(zhǎng)平均為1.6 cm，寬平均為1.1 cm，厚范圍0.6～1.1 cm，這與《中國(guó)藥典》（2015 年版）第一增補(bǔ)本規(guī)定的白果藥材的記載基本相同。本實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)19 批白果仁的性狀基本相同，殘留內(nèi)種皮膜質(zhì)，一端淡棕色，另一端金黃色。橫斷面外層黃色，膠質(zhì)樣，內(nèi)層淡黃色，粉性，中間有空隙。氣微，味甘、微苦。代表性特征圖可見圖1B 和圖1C；其余9 批中有6 批飲片（BGR-7、BGR-17、BGR-18、BGR-19、BGR-20、BGR-21）其表面顏色整體加深，且各個(gè)種仁之間顏色參差不齊，代表性特征圖見圖1D 和圖1E；2 批白果仁（BGR-12、BGR-13）其整體呈金黃色，橫斷面呈金黃色，代表性特征圖見圖1F 和圖1G；1 批白果仁（BGR-05）其整體呈亮黃色，橫斷面呈黃色，味微咸（圖1H 和圖1I）。故參考2015 年版《中國(guó)藥典》第一增補(bǔ)本白果項(xiàng)下性狀，認(rèn)為飲片白果仁的性狀應(yīng)為殘留內(nèi)種皮膜質(zhì)，種仁寬卵球形或橢圓形，質(zhì)地較硬，一端淡棕色，另一端金黃色。橫斷面外層黃色，膠質(zhì)樣，內(nèi)層淡黃色，粉性，中間有空隙。氣微，味甘、微苦。

圖1 白果仁飲片性狀特征圖

2.1.2 炒白果仁飲片

12 批炒白果仁飲片中，本實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)編號(hào)為CBGR-06，不是炒白果仁，其性狀與炒白果仁相差太大，呈扁桃仁形或扁心形，質(zhì)地較脆，表面乳黃色，略有焦斑，中間無空隙，經(jīng)鑒定為苦杏仁，認(rèn)定為偽品（圖2A）。11 批炒白果仁飲片中，除CBGR-05 呈破碎狀，無法觀察其性狀（圖2B），其余飲片的形狀均為種仁寬卵球形或橢圓形，長(zhǎng)平均為1.6 cm，寬平均為1.1 cm，厚范圍0.6～1.4 cm，這與《中國(guó)藥典》（2015 年版）第一增補(bǔ)本規(guī)定的白果藥材的記載基本相同。10 批炒白果仁中有8 批性狀相同，均為色澤加深，略有焦斑，橫斷面外層黃色，膠質(zhì)樣，內(nèi)層淡黃色，粉性，中間有空隙。有香氣，味甘、微苦，代表性特征圖見圖2C 和圖2D；其余2 批，CBGR-04 其整體呈亮黃色，橫斷面呈黃色，膠質(zhì)樣，無粉性（圖2E 和圖2F）；CBGR-12 破碎較多，質(zhì)地松脆，一捏即碎，表面不具有焦斑（圖2G 和圖2F）。故參考《中國(guó)藥典》（2015 年版）一部白果項(xiàng)下性狀，認(rèn)為飲片炒白果仁的性狀應(yīng)形如白果仁，色澤加深，略有焦斑，橫斷面外層黃色，膠質(zhì)樣，內(nèi)層淡黃色，粉性，中間有空隙。有香氣，味甘、微苦。

圖2 炒白果仁飲片性狀特征圖

2.2 水分檢查

《中國(guó)藥典》（2015 年版）第一增補(bǔ)本白果項(xiàng)下新增了白果藥材及其飲片的水分要求，規(guī)定藥材及飲片的水分不得超過10.0%。不同批次的白果仁及炒白果仁飲片的水分測(cè)定參照《中國(guó)藥典》（2015 年版）第一增補(bǔ)本四部通則0832 水分測(cè)定第二法，結(jié)果分別見表2 和表3。

表2 白果仁水分測(cè)定結(jié)果(n=3)

表3 炒白果仁水分測(cè)定結(jié)果(n=3)

2.2.1 白果仁飲片

29 批白果仁飲片的水分范圍為8.8%～12.2%，平均為10.5%。7 批樣品水分＜10.0%，符合藥典標(biāo)準(zhǔn)，15 批的樣品水分在10.0%～11.0%之間，6 批樣品水分在11.0%～12.0%，1 批樣品水分在12.0%以上。

本實(shí)驗(yàn)后續(xù)觀察在通風(fēng)干燥處（溫度：18～20℃；相對(duì)濕度：45%～55%）儲(chǔ)存6 個(gè)月的白果仁飲片，發(fā)現(xiàn)部分樣品在儲(chǔ)存期間陸續(xù)變質(zhì)，水分＞10.0%的樣品，59%樣品出現(xiàn)了發(fā)霉或蟲蛀的現(xiàn)象；水分＞12.0%的飲片出現(xiàn)蟲蛀，且發(fā)霉尤其嚴(yán)重；水分＜10.0%的樣品，只有1 批水分為9.6%的樣品（BGR-07），可見明顯蟲蛀現(xiàn)象。因白果仁飲片水分含量較高時(shí)，易蟲蛀發(fā)霉，故規(guī)定白果仁水分不得過10.0%，同《中國(guó)藥典》（2015 年版）第一增補(bǔ)本。

2.2.2 炒白果仁飲片

12 批炒白果仁，CBGR-06 經(jīng)鑒定為苦杏仁，故不做統(tǒng)計(jì)。11 批炒白果仁飲片的水分范圍為5.4%～12.3%，平均為8.9%。7 批樣品水分＜10.0%，符合藥典標(biāo)準(zhǔn)，2 批的樣品水分在10.0%～11.0%之間，1 批樣品水分在11.0%～12.0%，1 批樣品水分在12.0%以上。

本實(shí)驗(yàn)后續(xù)觀察在通風(fēng)干燥處（溫度：18～20℃；相對(duì)濕度：45%～55%）儲(chǔ)存6 個(gè)月的炒白果仁飲片，發(fā)現(xiàn)只有1 批炒白果仁飲片（CBGR-02）發(fā)霉較嚴(yán)重，水分為11.1%；水分為12.3%的樣品（CBGR-04）并無發(fā)霉或蟲蛀現(xiàn)象，通過觀察其性狀，其外觀至橫斷面均呈亮黃色，膠質(zhì)樣，無粉性（圖2E 和圖2F），不易生蟲發(fā)霉。故規(guī)定炒白果仁水分不得過10.0%，水分規(guī)定仍與《中國(guó)藥典》（2015 年版）第一增補(bǔ)本相同。

3 討論

白果為傳統(tǒng)的中藥，其炮制品也是臨床常用的中藥飲片，完善并規(guī)范白果飲片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，有利于保證白果飲片的質(zhì)量，保障臨床用藥的安全有效。

白果仁及炒白果仁飲片的性狀鑒別在歷版《中國(guó)藥典》中均未曾收載過，故亟需進(jìn)行完善。通過研究19 批白果仁飲片及8 批炒白果仁飲片，發(fā)現(xiàn)其性狀基本相同，建議《中國(guó)藥典》（2020 年版）按本文的實(shí)驗(yàn)結(jié)果增訂白果仁及炒白果仁的性狀鑒別。實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)不同來源的白果飲片性狀上存在明顯差異，如飲片呈破碎狀、飲片外觀顏色呈亮黃色或金黃色等，表明白果飲片的炮制過程中存在不規(guī)范的現(xiàn)象，如臨床上應(yīng)用的白果飲片，需臨方炮制，用時(shí)搗碎，生產(chǎn)廠家加工飲片時(shí)，將其搗碎，可能存在廠家將質(zhì)量較次或者發(fā)霉變質(zhì)的果仁摻入，不僅影響飲片外觀的鑒別，也會(huì)對(duì)飲片內(nèi)在質(zhì)量造成影響。完善《中國(guó)藥典》中白果飲片的性狀鑒別，有利于辨別飲片的真?zhèn)渭白R(shí)別飲片的質(zhì)量?jī)?yōu)劣。

《中國(guó)藥典》（2015 年版）第一增補(bǔ)本規(guī)定白果飲片的水分不得過10.0%，本文實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，按此標(biāo)準(zhǔn)考察，29 批白果仁飲片只有7 批合格，11 批炒白果仁飲片中7 批合格，飲片的不合格率相對(duì)較高，為此，曾考慮是否重新修訂飲片的水分限度，但研究發(fā)現(xiàn)水分含量的高低會(huì)直接影響到飲片的質(zhì)量。含水量相對(duì)較高，伴隨著飲片出現(xiàn)蟲蛀及發(fā)霉的現(xiàn)象就越多。因此，為了保證白果飲片的質(zhì)量，需其對(duì)水分含量進(jìn)行嚴(yán)格把控，故建議《中國(guó)藥典》（2020 年版）不修訂飲片的水分，同《中國(guó)藥典》（2015 年版）第一增補(bǔ)本，水分不得超過10.0%。

本文通過對(duì)白果飲片白果仁與炒白果仁的性狀鑒別及水分項(xiàng)的研究，對(duì)《中國(guó)藥典》（2015 年版）第一增補(bǔ)本中白果飲片的性狀鑒別進(jìn)行完善，為《中國(guó)藥典》（2020 年版）白果飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的提高提供參考。