張宜勇 何偉珍
【摘 要】 目的:優(yōu)化加味八珍膏制備工藝流程。方法:以出膏率為指標(biāo),采用正交試驗(yàn)L9(34)從加味八珍膏影響提取的因素中,選擇浸泡時(shí)間、煎煮時(shí)間、煎煮次數(shù)、用水量倍數(shù)為因素研究對(duì)象,分別從單因素試驗(yàn)中選擇三水平進(jìn)行試驗(yàn)。結(jié)果:影響加味八珍膏出膏率的因素大小順序?yàn)椋杭逯蟠螖?shù)>煎煮時(shí)間>用水量倍數(shù)>浸泡時(shí)間;優(yōu)選其提取制備工藝流程為:加10倍水量,浸泡3 h,煎煮3次,每次為80 min(共4 h)。結(jié)論:經(jīng)此優(yōu)化后的提取工藝流程較佳而穩(wěn)定,可應(yīng)用到實(shí)際生產(chǎn)。
【關(guān)鍵詞】 加味八珍;正交試驗(yàn);工藝流程;膏方
【中圖分類號(hào)】R284.2 【文獻(xiàn)標(biāo)志碼】 A? 【文章編號(hào)】1007-8517(2022)05-0062-03
作者簡(jiǎn)介:張宜勇(1990-),男,漢族,大專,主管中藥師,研究方向?yàn)橹兴幐喾街谱鳌⒅兴幍蔫b別。E-mail: zhangyiyong_2006@163.com
加味八珍膏是在經(jīng)方八珍湯[1]基礎(chǔ)上加味制成的煎膏劑,具有補(bǔ)氣活血之功,主治氣血兩虛證,用于氣血雙虛引起的病后虛弱及婦女月經(jīng)不調(diào)等癥。加味八珍膏由人參、白術(shù)、茯苓、當(dāng)歸、川芎、白芍、熟地黃等中藥組方而成,是我院多年臨床使用、具傳統(tǒng)中醫(yī)特色的煎膏劑。在加味八珍膏的制備過程中,煎煮提取極為關(guān)健,故以出膏率為指標(biāo),分別從浸泡時(shí)間、煎煮時(shí)間、煎煮次數(shù)、加水量倍數(shù)的單因素試驗(yàn)中選取3個(gè)水平,運(yùn)用正交試驗(yàn)L9(34)對(duì)其進(jìn)行考察,優(yōu)選出加味八珍膏最佳提取工藝流程。
1 儀器與材料
1.1 設(shè)備儀器 FA1004b電子分析天平(上海越平科學(xué)儀器有限公司);HH-M2四孔恒溫水浴鍋(江蘇新春蘭科學(xué)儀器有限公司);DHG-8025D型臺(tái)式電熱恒溫干燥箱(上海宏精實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司);RE-201D旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(鄭州科達(dá)機(jī)械儀器設(shè)備有限公司);電磁爐等。
1.2 材料 試驗(yàn)所用的藥材均購于廣州至信藥業(yè)股份有限公司,經(jīng)本院驗(yàn)收合格為《中國藥典》2020年版收載品種。處方:黨參400 g,白術(shù)300 g,茯苓300 g,炙甘草300 g,當(dāng)歸400 g,川芎300 g,白芍300 g,熟地黃300 g,黃芪400 g,桂枝150 g,仙鶴草200 g,女貞子200 g,烏梅100 g,枸杞子200 g,淫羊藿200 g,桑椹200 g,菟絲子200 g,阿膠200 g等18種中藥飲片。
2 方法與結(jié)果
2.1 出膏率的測(cè)定方法 將煎煮充分的溶液濾過,置干燥至恒重的蒸發(fā)皿中,在水浴上蒸干,105 ℃烘箱干燥3 h,移至干燥器中,冷卻至室溫,迅速精密稱重,繼續(xù)105 ℃烘箱干燥1 h,冷卻,稱重,直至連續(xù)2次恒重為止,分別計(jì)算其出膏率。
2.2 單因素分析
2.2.1 浸泡時(shí)間的試驗(yàn) 按處方比例稱取中藥6份(阿膠除外),每份各80 g,分別用600 g的水浸泡1、2、3、4、5、6 h后煎煮1 h,濾過,濃縮蒸干,計(jì)算出膏率。如圖1所示:出膏率隨著浸泡時(shí)間的增加而增大,經(jīng)浸泡2 h后的變化曲線趨于穩(wěn)定。因此考查浸泡時(shí)間的因素三水平分別為1、2、3 h。
2.2.2 煎煮時(shí)間的試驗(yàn) 按處方比例稱取中藥6份(阿膠除外),每份各80 g,分別用600 g的水稍浸泡后煎煮提取,煎煮時(shí)間分別1、2、3、4、5、6 h 1次,濾過,濃縮蒸干,稱量并計(jì)算出膏率。如圖2所示:出膏率隨著煎煮時(shí)間的增加而增大,經(jīng)煎煮3 h后出膏率的變化曲線趨于穩(wěn)定,因此考查煎煮時(shí)間的因素三水平分別為2、3、4次。
2.2.3 煎煮次數(shù)的試驗(yàn) 按處方比例稱取中藥6份(阿膠除外),每份各80 g,用600 g的水稍浸泡后煎煮提取,煎煮次數(shù)分別為1、2、3、4、5、6次,每次1 h,濾過,濃縮蒸干,計(jì)算出膏率。如圖3所示:出膏率隨著煎煮次數(shù)增加而增大,煎煮3次后的變化曲線趨于穩(wěn)定,因此考查煎煮次數(shù)的因素三水平分別為2、3、4次。
2.2.4 煎煮用水量倍數(shù)的試驗(yàn) 按處方比例稱取中藥6份(阿膠除外),每份各80 g,分別用4、6、8、10、12、14倍的水量稍水浸泡后煎煮提取1 h 1次,濾過,濃縮蒸干,稱量并計(jì)算出膏率。如圖4所示:出膏率隨著煎煮次數(shù)增加而增大,用水10倍量后的變化曲線趨于穩(wěn)定,因此考查煎煮用水量倍數(shù)因素三水平分別為8、10、12倍。
2.3 正交試驗(yàn)分析及結(jié)果
2.3.1 正交試驗(yàn)設(shè)計(jì) 采用L9(34)正交表[2],取浸泡時(shí)間(A)、煎煮時(shí)間(B)、煎煮次數(shù)(C)、用水倍數(shù)(D)為考查四因素,按前述所選取的三水平設(shè)計(jì)好因素和水平表(見表1)。按處方比例稱取中藥飲片9份(阿膠除外),每份各80 g,依照正交試驗(yàn)L9(34)表中的9種方案進(jìn)行試驗(yàn),并分別計(jì)算出膏率(見表2)。
2.3.2 正交試驗(yàn)的結(jié)果與分析 通過正交分析表3得出:煎煮次數(shù)(C)對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有極其顯著的影響意義,煎煮時(shí)間(B)影響意義次之,而用水量倍數(shù)(D)和浸泡時(shí)間(A)則影響不明顯。結(jié)合正交表2的R值可以得出:試驗(yàn)影響程度大小為C>B>D>A,參考正交結(jié)果表2中的K值,優(yōu)選其最佳提取工藝為:A3B3C3D2,即是加10倍水量,浸泡3 h,煎煮3次,每次為80 min(共4 h)。
2.4 驗(yàn)證實(shí)驗(yàn) 依照正交試驗(yàn)所得最佳提取工藝方案,按上述要求分別稱取加味八珍膏處方藥80g進(jìn)行3次驗(yàn)證試驗(yàn),經(jīng)提取,濾過,濃縮蒸干,計(jì)算其出膏率分別為27.93%、28.11%、27.98%,AVERAGE為28.01%,RSD為0.33%,結(jié)果表明新工藝流程較佳而穩(wěn)定。
3 討論
以上各試驗(yàn)均以出膏率為指標(biāo),膏的干燥程度以恒重為標(biāo)準(zhǔn),較易控制含水量。而在實(shí)際生產(chǎn)中,成品膏的干燥程度則不易控制,傳統(tǒng)經(jīng)驗(yàn)“掛旗”或“滴水成珠”[3]存在主觀因素。因此成品膏收膏時(shí)必須控制好其干燥程度及含水量,收膏后應(yīng)進(jìn)行相對(duì)密度的檢測(cè),使其密度達(dá)到1.4左右為宜[4]。
正交優(yōu)選最佳提取工藝流程應(yīng)用到實(shí)際生產(chǎn)時(shí),應(yīng)聯(lián)系實(shí)際并區(qū)分試驗(yàn)和膏方室生產(chǎn)所用的煎煮容器、煮沸所用的時(shí)間不同,作出相應(yīng)的微調(diào),防止實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)脫離實(shí)際操作而產(chǎn)生誤差。
制作膏方在我國歷史悠久,但無嚴(yán)格統(tǒng)一的工藝流程標(biāo)準(zhǔn),各地的質(zhì)量控制參差不齊,而本正交試驗(yàn)L9(34)優(yōu)選的提取工藝流程:加10倍水量,浸泡2 h,煎煮3次,每次為1 h(共3h),經(jīng)驗(yàn)證試驗(yàn)確實(shí)可行,應(yīng)為加味八珍膏制備的最佳提取工藝流程,可應(yīng)用到生產(chǎn)中去。
參考文獻(xiàn)
[1]國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典2020年版(一部)[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2020:484.
[2]賈俊平.統(tǒng)計(jì)學(xué)[M].北京:中國人民大學(xué)出版社,2012:65.
[3]周端.中醫(yī)膏方學(xué)[M].北京:中國中醫(yī)藥出版社,2014:78.
[4]國家藥典委員會(huì).中華人民共和國藥典2020年版(四部)[M].北京:中國醫(yī)藥科技出版社,2020:26.
(收稿日期:2021-07-19 編輯:陶希睿)F228E275-FEC3-4481-8D06-BF0C8A058502