馬聞蔭

摘? 要：農(nóng)業(yè)興國(guó)，糧食安全、作物安全對(duì)一個(gè)國(guó)家的發(fā)展來(lái)說(shuō)有著舉足輕重的地位，我國(guó)擁有14億人口，解決好糧食安全問(wèn)題對(duì)維護(hù)我國(guó)國(guó)家安全，穩(wěn)定社會(huì)經(jīng)濟(jì)發(fā)展有著重要意義。使農(nóng)田能夠大量生產(chǎn)糧食，需要使用肥料來(lái)供給農(nóng)作物成長(zhǎng)所需的養(yǎng)分。復(fù)合肥料作為農(nóng)業(yè)生產(chǎn)過(guò)程中一種廣泛使用的肥料，已經(jīng)成為農(nóng)作物的基礎(chǔ)肥料。為了保證復(fù)合肥料的質(zhì)量，需要對(duì)復(fù)合肥料進(jìn)行檢測(cè)，檢驗(yàn)復(fù)合肥中氮、磷、鉀的含量，滿足農(nóng)產(chǎn)品生長(zhǎng)的需要，保證我國(guó)農(nóng)業(yè)生產(chǎn)的安全性。本文即論述目前測(cè)定復(fù)合肥中氮磷鉀存在的問(wèn)題，以及內(nèi)蒙古自治區(qū)產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)研究院如何提高檢驗(yàn)復(fù)合肥料中氮磷鉀的準(zhǔn)確性。

關(guān)鍵詞：復(fù)合肥料，氮磷鉀，測(cè)定

1復(fù)合肥主要成分

復(fù)合肥料主要由至少三個(gè)要素構(gòu)成：氮、磷和鉀，用物理（或化學(xué)）方法合成，廣泛用于農(nóng)業(yè)生產(chǎn)，作為基礎(chǔ)肥料在作物的成長(zhǎng)中起著非常關(guān)鍵的作用。

復(fù)合肥料中氮、磷、鉀的含量和含量直接與復(fù)合肥料的質(zhì)量有關(guān)。

復(fù)合物肥料還可以包括一個(gè)或幾種中量元素（一般用于鈣、鎂、硫等元素）以及微量元素（硼、錳、鐵、鋅、銅、鉬、鈷等植物生長(zhǎng)所需的要素）。

根據(jù)不同產(chǎn)品要求和不同材料的組合，可以制得不同氮、磷、鉀肥料比例的復(fù)合肥料。主要材料有：尿素、硝酸銨、氯化銨、磷酸銨、重鈣、普鈣、氯化鉀、鈣鎂磷酸肥料、硫酸鉀。其中，氮主要以氨態(tài)氮或硝酸態(tài)氮的形式存在。

根據(jù)肥料的質(zhì)量和應(yīng)用范圍，需要對(duì)復(fù)合肥料積極測(cè)定好氮、磷和鉀的含量，以提高農(nóng)作物的產(chǎn)量和品質(zhì)。

2.目前測(cè)定復(fù)合肥中氮磷鉀存在的問(wèn)題

2.1檢測(cè)氮含量存在的問(wèn)題

在增加糧食產(chǎn)量的方面，氮的分配明顯高于磷鉀。

復(fù)合肥料中的氮的存在形式通常是硝酸態(tài)、氨態(tài)、有機(jī)態(tài)這樣3種，三種氮形態(tài)性質(zhì)不同因而檢測(cè)分析的方法也有異。

如何通過(guò)有效科學(xué)的檢驗(yàn)方法將肥料中的氨完全轉(zhuǎn)化為銨鹽，并在堿性溶液中蒸餾出來(lái)是精確檢測(cè)出復(fù)合肥樣品中總氮含量的關(guān)鍵。在反應(yīng)過(guò)程中，消化劑的添加和對(duì)加熱溫度的精準(zhǔn)控制是決定能否準(zhǔn)確檢測(cè)氮含量數(shù)據(jù)的重要影響。硫酸鉀能夠提高化學(xué)反應(yīng)溫度、加快有機(jī)物分解，但大量加入硫酸鉀會(huì)導(dǎo)致反應(yīng)溫度過(guò)高，使得反應(yīng)生成的硫酸氫銨分解釋放氨氣，造成氨氣總量的不準(zhǔn)確失誤。同時(shí)，初始反應(yīng)溫度過(guò)高也會(huì)導(dǎo)致樣品碳化速度太快，逸出部分在反應(yīng)成為氨態(tài)前就已經(jīng)生成的氮?dú)?，使肥料中氨總含量檢驗(yàn)結(jié)果偏低。

2.2檢測(cè)磷含量存在的問(wèn)題

復(fù)合肥料中，磷含量的檢測(cè)使用喹鉬檸酮試劑作為沉淀劑，喹鉬檸酮試劑的是影響磷含量是否能檢測(cè)準(zhǔn)確的關(guān)鍵一步。喹鉬檸酮試劑的加入目的是防止溶液發(fā)生副反應(yīng)，影響沉淀結(jié)果準(zhǔn)確性。喹鉬檸酮溶液含有檸檬酸，可防止喹酸鈉水解，但是不易保存，對(duì)環(huán)境的要求比較高。需要根據(jù)樣品中的磷含量逐次加入，但是在實(shí)際操作過(guò)程中，檸檬酸過(guò)多往往會(huì)造成沉淀較少，部分磷依舊存在于溶液中，過(guò)少則會(huì)使試樣在過(guò)濾時(shí)出現(xiàn)白色沉淀，難以洗滌干凈，也會(huì)浪費(fèi)試劑。

檢測(cè)磷時(shí)，加入硝酸，可以控制溶液酸堿度的目的。酸度大有利于沉淀物質(zhì)生成，但酸度過(guò)強(qiáng)也會(huì)導(dǎo)致沉淀物的物理性質(zhì)變差，能否將試劑酸度維持在0.6 mol/L是試劑能否完全生成沉淀物，又能方便清洗的關(guān)鍵。

2.3檢測(cè)鉀含量存在的問(wèn)題

但目前來(lái)看，縣級(jí)檢測(cè)機(jī)構(gòu)檢測(cè)鉀含量很難保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性。因?yàn)楝F(xiàn)行檢測(cè)機(jī)構(gòu)的檢測(cè)方法是測(cè)定四苯硼鉀重量法。在檢測(cè)過(guò)程中，對(duì)復(fù)合肥料樣品生成沉淀前的處理很難保證到位，平行樣品之間具有較大誤差。

3.提高檢測(cè)復(fù)和肥料中氮磷鉀的準(zhǔn)確性的方法

1、科學(xué)制樣

如果抽取的試樣缺乏普遍性，則不能真實(shí)反映元素含量，檢驗(yàn)的數(shù)據(jù)會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重偏差。因此，必須嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)抽取樣品，并將采集的試樣進(jìn)行充分混勻和縮分，封裝在無(wú)菌干燥的磨口瓶中。同時(shí)也要避免不合理存儲(chǔ)導(dǎo)致的樣品受潮或粉化，影響檢驗(yàn)結(jié)果。制備樣品需要迅速，既要避免樣品在研磨過(guò)程中受潮或失水，也要防止樣品溫度過(guò)熱造成檢測(cè)成分的受損。

2、精準(zhǔn)稱樣

實(shí)驗(yàn)者必須按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定準(zhǔn)確稱量試樣，確保反應(yīng)完全，避免沉淀不完全使試驗(yàn)數(shù)據(jù)偏低;也避免沉淀不純導(dǎo)致誤差變大。試驗(yàn)前需根據(jù)已標(biāo)明的信息制定科學(xué)的方案，同時(shí)選用精度較高的天平以保測(cè)量數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。

3、選擇合適的檢驗(yàn)方法

為了進(jìn)一步提高檢驗(yàn)效率，簡(jiǎn)化試驗(yàn)步驟和減小實(shí)驗(yàn)誤差，近年來(lái)，一些新的檢驗(yàn)方法也逐漸出現(xiàn)。在復(fù)合肥料最新的GB/T15063-2020標(biāo)準(zhǔn)中增加了等離4、杜馬斯燃燒法測(cè)定總氮方法、鉬酸喹啉重量法檢測(cè)法、激光誘導(dǎo)擊穿光譜定量分析法等。

4、精準(zhǔn)測(cè)量和處理數(shù)據(jù)

對(duì)復(fù)合肥料中氮、磷、鉀含量的測(cè)量結(jié)果直接進(jìn)行數(shù)據(jù)的測(cè)量和處理。如果數(shù)據(jù)的測(cè)量和記錄有錯(cuò)誤，即使實(shí)驗(yàn)測(cè)試過(guò)程沒(méi)有錯(cuò)誤，也會(huì)造成偏差。

例如，如果在讀取試劑滴定時(shí)沒(méi)有平視，會(huì)發(fā)生與實(shí)際滴定的偏差。

在數(shù)據(jù)處理中，除了嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行計(jì)算和舍入以外，還需要注意測(cè)量數(shù)據(jù)單位之間的轉(zhuǎn)換，避免不必要的工作誤差。測(cè)試并行數(shù)據(jù)偏差超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，需要分析確認(rèn)檢查工序，再次試驗(yàn)制作樣品。

5、其他注意事項(xiàng)

合規(guī)的復(fù)合物肥料的氮，磷和鉀含量的測(cè)量結(jié)果容易受人為錯(cuò)誤，比如測(cè)試人員的實(shí)驗(yàn)操作的影響。

例如，在蒸餾操作期間不能正確控制蒸餾時(shí)間，滴定分析中對(duì)顯色終點(diǎn)的判定失誤。

如果任何操作有差異，測(cè)試結(jié)果都會(huì)偏離實(shí)際結(jié)果。

因此，在測(cè)試之前，需要充分考慮測(cè)試中可能發(fā)生的各種情況，并設(shè)置完整的測(cè)試操作步驟。在測(cè)試中，各測(cè)試過(guò)程應(yīng)根據(jù)需要，對(duì)每個(gè)研究室人員進(jìn)行詳細(xì)的記錄。

結(jié)束語(yǔ)

為了提高復(fù)合肥料中元素總含量測(cè)試結(jié)果的精度，有必要注意實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的每個(gè)重要環(huán)節(jié)，以避免和克服可能的誤差。

參考文獻(xiàn)：

[1]姜暉.肥料中有效成分釋放特性的研究[D].天津：天津大學(xué)，2005.

[2]魏雨，張景迅，裴曉芳，等尿素肥料中成分測(cè)定及氮含量檢測(cè)方法探討[J].應(yīng)用化工， 2014，43（8）：1504～1506.

[3]賀方杰.磷鉀伴生礦低溫浸出液制備N、P、 K復(fù)合肥及硫酸鈣晶須的工藝研究[D].武漢：武漢工程大學(xué)， 2015.

[4]張艷艷.復(fù)合肥料中的氮、磷、鉀含量測(cè)定要點(diǎn)[J].中國(guó)新技術(shù)新產(chǎn)品，2018，23（07）：50-51.