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      基于超快速氣相電子鼻研究不同類型UHT牛奶的揮發(fā)性風(fēng)味特征

      2022-06-02 08:43:02葉美霞姜子濤湯書華
      食品科學(xué) 2022年10期
      關(guān)鍵詞:全脂脫脂二甲基

      葉美霞,李 榮,*,姜子濤,2,*,王 穎,譚 津,湯書華

      (1.天津商業(yè)大學(xué)生物技術(shù)與食品科學(xué)學(xué)院,天津 300134;2.天津天獅學(xué)院食品工程學(xué)院,天津 301700)

      超高溫滅菌(ultra high temperature,UHT)牛奶是采用超高溫瞬時(shí)滅菌技術(shù)處理的牛奶,這一熱處理會(huì)使大多數(shù)有害微生物和酶失活,因此UHT牛奶在常溫下保質(zhì)期可高達(dá)8 個(gè)月。根據(jù)UHT牛奶脂肪含量的不同,可分為全脂奶(脂肪含量>3.0%)、低脂奶(脂肪含量1.0%~2.0%)和脫脂奶(脂肪含量<0.5%)。揮發(fā)性成分的協(xié)同作用決定了UHT牛奶的香氣特性,也是衡量其風(fēng)味品質(zhì)的重要指標(biāo),直接影響消費(fèi)者的整體感官體驗(yàn)。牛奶中揮發(fā)性成分的分析是獲取牛奶信息和區(qū)分不同類型牛奶的有效方法。脂類對(duì)天然牛奶風(fēng)味的形成和保存具有重要影響,如全脂牛奶和脫脂牛奶之間明顯的感官差異主要是由于脂肪中揮發(fā)性成分含量的不同所致。當(dāng)然,其他因素也會(huì)影響牛奶的揮發(fā)性成分,如有機(jī)與傳統(tǒng)牛奶在奶源地、奶牛飼養(yǎng)與品種、產(chǎn)奶控制及生產(chǎn)過(guò)程有所不同也會(huì)導(dǎo)致牛奶風(fēng)味成分不同。通過(guò)研究影響有機(jī)和傳統(tǒng)牛奶成分的相關(guān)因素以此區(qū)分二者。

      電子鼻以模仿人類嗅覺(jué)感知為工作原理,對(duì)樣品中揮發(fā)性化合物進(jìn)行識(shí)別和分類,實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品的快速檢測(cè)。不同類型電子鼻包括傳感器電子鼻、質(zhì)譜電子鼻及超快速氣相電子鼻,它們廣泛應(yīng)用于食品、農(nóng)產(chǎn)品、中藥以及醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域。目前,傳感器電子鼻常用包括金屬氧化物半導(dǎo)體、石英晶體微天平、表面聲波、導(dǎo)電聚合物、電化學(xué)、光學(xué)傳感器和仿生傳感器等多種類型傳感器,它們具有高重現(xiàn)性、高靈敏度、高信噪比、低能耗、低成本等優(yōu)點(diǎn),但也有一些局限性,比如耗能高、耗時(shí)、漂移、環(huán)境大氣影響、傳感器冗余、選擇性以及信噪比等問(wèn)題,且傳感器電子鼻大多與其他儀器聯(lián)合使用?;谫|(zhì)譜的電子鼻因價(jià)格昂貴故其應(yīng)用相對(duì)較少。超快速氣相電子鼻結(jié)合了傳感器與快速氣相色譜技術(shù)的優(yōu)點(diǎn),揮發(fā)性成分分離時(shí)間短,樣品分析速度快,同時(shí)配有Arochembase數(shù)據(jù)庫(kù)及兩根極性不同的色譜柱,可以精確分離樣品中的不同極性的揮發(fā)性成分,在相對(duì)較短的時(shí)間內(nèi)同時(shí)分離和鑒定化合物,并且可以單獨(dú)完成揮發(fā)性成分的定性、定量及樣品的統(tǒng)計(jì)分析。另外,其他方法如頂空固相微萃取、氣相色譜-質(zhì)譜等已被用于研究牛奶中揮發(fā)性成分,這些方法耗時(shí)、不靈活,且氣相色譜-質(zhì)譜雖然優(yōu)點(diǎn)眾多,但其樣品預(yù)處理及數(shù)據(jù)結(jié)果分析復(fù)雜,浪費(fèi)人力物力,在使用其進(jìn)行分析前極性很強(qiáng)的分析物需進(jìn)行衍生以增加其揮發(fā)性,這是該技術(shù)的主要限制。已有區(qū)分不同UHT牛奶中揮發(fā)性成分的研究多為UHT全脂及脫脂牛奶中的半定量或相對(duì)含量研究,在UHT有機(jī)全脂、低脂及有機(jī)低脂牛奶的揮發(fā)性成分的研究中鮮見(jiàn)報(bào)道。

      本實(shí)驗(yàn)采用超快速氣相電子鼻技術(shù)鑒定UHT全脂、低脂和脫脂牛奶的揮發(fā)性風(fēng)味成分,通過(guò)外標(biāo)法進(jìn)行準(zhǔn)確定量;并結(jié)合主成分分析(principal component analysis,PCA)和多層感知器神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)(multi-layer perceptron neural network,MLP-NN)等多元統(tǒng)計(jì)分析方法,對(duì)UHT牛奶的香氣特征進(jìn)行了分類預(yù)測(cè)。建立不同種類UHT牛奶分類及預(yù)測(cè)模型,從而實(shí)現(xiàn)快速、準(zhǔn)確溯源的目的。

      1 材料與方法

      1.1 材料與試劑

      研究所用的36 種UHT牛奶,均采購(gòu)于天津市各大超市。樣品均在保質(zhì)期內(nèi),保質(zhì)期長(zhǎng)短對(duì)牛奶風(fēng)味的影響未做考證。樣品編號(hào)及信息見(jiàn)表1。為便于分類比較,根據(jù)牛奶樣品的含脂量,將樣品分為3 類(即全脂、低脂和脫脂奶)5 種(即全脂、有機(jī)全脂、低脂、有機(jī)低脂、脫脂奶)。

      表1 樣品編號(hào)及信息Table 1 Codes and information of milk samples tested in this study

      正構(gòu)烷烴C~C混合標(biāo)準(zhǔn)品 美國(guó)RESTEK有限公司;乙醇、正丁醇、丙酮、二甲基硫醚、氯仿、正丙醇、2-甲基呋喃、2-丁醇、3-甲基丁醛、2-戊酮、2,3-戊二酮、3-戊醇、3-甲基-1-丁醇、吡嗪、環(huán)戊酮、2-己酮、己醛、乙酸丁酯、糠醛、異戊酸乙酯、2-庚酮、環(huán)己酮、苯甲醛、5-甲基糠醛、2-辛酮、檸檬烯、-松油烯、2-壬酮、壬醛、2,6-二甲基苯酚、2-十一酮、癸醛、-癸內(nèi)酯等標(biāo)準(zhǔn)品 上海阿拉丁生化科技股份有限公司;試劑均為分析純。

      1.2 儀器與設(shè)備

      Heracles II超快速氣相電子鼻 法國(guó)Alpha MOS公司;AUY120萬(wàn)分之一電子天平 日本島津公司。

      1.3 方法

      1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)品的配制

      1.0 mg/mL各標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液的制備:分別稱量每種標(biāo)準(zhǔn)品0.100 0 g于小燒杯中用水或乙醇溶解,轉(zhuǎn)入100 mL容量瓶中定容,得到33 種牛奶揮發(fā)性風(fēng)味成分的標(biāo)準(zhǔn)溶液。根據(jù)檢測(cè)需要,將標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液稀釋至不同濃度。

      1.3.2 超快速氣相電子鼻測(cè)定參數(shù)的確定

      采用頂空進(jìn)樣,分別對(duì)樣品量、孵化溫度、升溫程序、進(jìn)樣速度以及孵化時(shí)間進(jìn)行單因素測(cè)定,考察樣品色譜峰數(shù)量和峰面積,以確定最佳測(cè)定參數(shù);其他參數(shù)均為系統(tǒng)自帶。

      1.3.3 UHT牛奶的揮發(fā)性成分分析

      1.3.3.1 定性分析

      按照1.3.2節(jié)確定的條件對(duì)各樣品進(jìn)行測(cè)定,每個(gè)樣品平行3 次。采用正構(gòu)烷烴(C~C)標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校準(zhǔn),通過(guò)Kovats保留指數(shù)結(jié)合Arochem Base數(shù)據(jù)庫(kù)及文獻(xiàn)報(bào)道,確定UHT牛奶的揮發(fā)性成分組成。

      1.3.3.2 定量分析

      采用1.3.2節(jié)中確定的條件進(jìn)行測(cè)定。對(duì)1.3.3.1節(jié)方法中確定的各樣品中相對(duì)峰面積大于1%的33 種揮發(fā)性成分采用外標(biāo)法進(jìn)行定量分析。將1.0 mg/mL各標(biāo)準(zhǔn)品儲(chǔ)備液稀釋為5 個(gè)梯度質(zhì)量濃度,每個(gè)質(zhì)量濃度3 次平行計(jì)算峰面積平均值,以質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)、峰面積為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,求出UHT牛奶樣品中各揮發(fā)性成分含量,并計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差。

      1.3.4 氣味活性值計(jì)算

      氣味活性值(odorant activity value,OAV)是評(píng)價(jià)各種揮發(fā)性成分對(duì)樣品香氣貢獻(xiàn)的重要指標(biāo),通過(guò)濃度除以其水中氣味閾值確定,氣味閾值參考文獻(xiàn)[13-14]。OAV大于1的揮發(fā)性成分被認(rèn)為是主要香氣成分,以同一類香氣的成分的OAV加和繪制香氣雷達(dá)圖,判別不同種類UHT牛奶的香氣特性。

      1.4 數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)分析

      統(tǒng)計(jì)分析采用無(wú)監(jiān)督的PCA和有監(jiān)督的MLP-NN方法建立多元模型,對(duì)不同品牌及種類UHT牛奶樣品進(jìn)行分類預(yù)測(cè)。選用36 個(gè)樣品各3 個(gè)平行共108 組樣品,定量的33 個(gè)揮發(fā)性成分的含量數(shù)據(jù)進(jìn)行PCA及MLP-NN分析。

      PCA是通過(guò)降維使用少量因子表征樣本特征響應(yīng)的方法,用一組相關(guān)變量的觀測(cè)值揭示樣本和變量之間的相互關(guān)系。本實(shí)驗(yàn)采用PCA對(duì)不同品牌UHT牛奶進(jìn)行分類,并根據(jù)特征值大于1、PC累計(jì)百分比大于85%及特征值分布折線圖突變點(diǎn)3 個(gè)原則選取PC個(gè)數(shù);為了更好分類效果,選取協(xié)方差矩陣進(jìn)行分析。通過(guò)Origin 2018繪制PCA圖解釋樣品分組、相似性或差異性,顯示類似樣品類型的分組或聚類。

      MLP-NN是一種由輸入層、隱藏層和輸出層組成的前饋式神經(jīng)網(wǎng)絡(luò),利用反向傳播的學(xué)習(xí)技術(shù)來(lái)得到最佳分類及預(yù)測(cè)結(jié)果。本研究利用IBM SPSS 26.0建立了包括1 個(gè)輸入層、1 個(gè)隱藏層和1 個(gè)輸出層的MLP-NN模型。采用的數(shù)據(jù)集為36 個(gè)樣品的3 個(gè)平行,共108 個(gè)數(shù)據(jù)中33 個(gè)成分的含量為特征值,故輸入層有33 個(gè)神經(jīng)單元;選取數(shù)據(jù)集中70%為訓(xùn)練集,30%為測(cè)試集對(duì)樣品進(jìn)行批次訓(xùn)練,為了提升權(quán)重參數(shù)的收斂速度和效果,對(duì)輸入數(shù)據(jù)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化處理。隱藏層包含4 個(gè)神經(jīng)單元。輸出層設(shè)置為5 種UHT牛奶,故輸出層有5 個(gè)神經(jīng)單元。為了提高分類準(zhǔn)確率,選用梯度下降算法為優(yōu)化算法訓(xùn)練并建立多層感知器神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)模型。其他參數(shù)均按照程序原始設(shè)定。

      2 結(jié)果與分析

      2.1 實(shí)驗(yàn)最優(yōu)條件及參數(shù)

      按照1.3.2節(jié)方法進(jìn)行實(shí)驗(yàn),分別考察不同參數(shù)對(duì)UHT牛奶色譜峰數(shù)量、峰面積及基線平穩(wěn)程度的影響,結(jié)果見(jiàn)表2。

      表2 實(shí)驗(yàn)參數(shù)的確定Table 2 Determination of experimental parameters

      由表2可知,隨著樣品量增加,樣品出峰數(shù)量變化不大,但色譜峰面積逐漸增大,5.0 mL時(shí)出峰較完全,確定5.0 mL為最佳樣品量;隨著孵化溫度升高出峰數(shù)量和峰面積大幅增長(zhǎng),在90 ℃時(shí)色譜峰面積最高、出峰數(shù)量最多,確定90 ℃為最佳孵化溫度;根據(jù)色譜峰基線更加平穩(wěn)及各揮發(fā)性成分區(qū)分度,確定以0.5 ℃/s升溫至80℃,維持0 s,再以3 ℃/s升溫至250 ℃,維持30 s為最佳升溫程序;隨著進(jìn)樣速率的增加,在150 μL/s時(shí)色譜峰數(shù)量最多、色譜峰基線平穩(wěn),因此選定150 μL/s為最佳進(jìn)樣速率;孵化時(shí)間在10~20 min之間色譜峰數(shù)量基本沒(méi)變,25 min色譜峰數(shù)量有所增加但峰面積卻明顯減小,綜合考慮采用10 min為孵化時(shí)間。

      2.2 UHT牛奶揮發(fā)性成分測(cè)定

      2.2.1 定性分析

      36 種樣品色譜圖見(jiàn)圖1,33 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)品色譜圖見(jiàn)圖2,揮發(fā)性成分見(jiàn)表3。

      圖1 5 種UHT牛奶超快速氣相電子鼻色譜圖Fig.1 UFGC E-nose chromatograms of five UHT-treated milk samples

      圖2 1.0 μg/mL質(zhì)量濃度下33 個(gè)標(biāo)準(zhǔn)品的超快速氣相電子鼻色譜圖Fig.2 UFGC E-nose chromatograms of 33 standards at a concentration of 1.0 μg/mL

      圖1結(jié)果顯示,同一種類UHT牛奶的色譜圖在強(qiáng)度、保留時(shí)間以及形狀上有一定的相似性,不同種類則差距較大。

      如表3所示,從全脂、有機(jī)全脂、低脂、有機(jī)低脂及脫脂牛奶中分別檢測(cè)出42、40、37、34 種和39 種揮發(fā)性成分,包括酮、醛、含硫化合物、醇、脂肪酸、萜烯及其他揮發(fā)性成分。29 種揮發(fā)性成分在所有UHT牛奶中都能夠檢測(cè)到,其中糠醛可作為區(qū)分UHT牛奶和巴氏滅菌奶的指標(biāo),也可用來(lái)衡量牛奶保質(zhì)期。40 種揮發(fā)性成分在UHT牛奶相關(guān)研究文獻(xiàn)中有過(guò)報(bào)道,除此,有9 種揮發(fā)性成分首次在UHT牛奶中鑒定出,分別為乙偶姻、環(huán)戊酮、-3-己烯醛、異戊酸乙酯、-2-庚烯醛、-萜品烯、對(duì)甲酚、2,6-二甲基苯酚和-2-壬烯-1-醇,這可能是由檢測(cè)儀器、奶牛品種、飼料及牛奶加工過(guò)程的差異等因素導(dǎo)致。異丁醇、乙偶姻、1-戊醇、-3-己烯醛、癸醛只在UHT全脂類牛奶中檢測(cè)出;3-甲基庚烷、2,6-二甲基吡嗪、-2-壬烯-1-醇只在UHT低脂類牛奶中檢測(cè)出;-蒎烯、5-甲基糠醛、癸酸只在UHT脫脂類牛奶中檢測(cè)出,其中5-甲基糠醛是乳糖和蛋白質(zhì)經(jīng)美拉德反應(yīng)產(chǎn)生的5-羥甲基糠醛的熱降解產(chǎn)物,F(xiàn)errer等的測(cè)定結(jié)果說(shuō)明,5-羥甲基糠醛含量在牛奶中隨脂肪含量降低而升高,且脫脂牛奶中乳糖、蛋白質(zhì)含量均高于全脂牛奶;癸酸是檢測(cè)出的唯一一種脂肪酸,它來(lái)自乳糖和氨基酸的降解,Pan Minghui等的實(shí)驗(yàn)證明,使用超聲處理脫脂牛奶可顯著增加癸酸含量。不過(guò),UHT有機(jī)全脂牛奶中未檢測(cè)出2-戊酮;UHT有機(jī)低脂牛奶中未檢測(cè)出乙醇、環(huán)戊酮及壬醛;UHT低脂類牛奶中未檢測(cè)出二甲基二硫化物,這可能是因?yàn)榕D藤A存時(shí)間過(guò)久導(dǎo)致二甲基二硫化物消失或降至痕量水平,也可能是還原性硫化合物被氧化;UHT脫脂類牛奶中未檢測(cè)出-2-庚烯醛、2-十一酮,由脫脂工藝中脂肪的去除所造成。另外,吡嗪、3-甲基-1-丁醇只在中國(guó)品牌的UHT牛奶中檢測(cè)到。

      表3 UHT牛奶揮發(fā)性成分的定性定量分析結(jié)果Table 3 Results of qualitative and quantitative analyses of volatile components in UHT-treated milk

      續(xù)表3

      2.2.2 定量分析

      按照1.3.3.2節(jié)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,由此求出UHT牛奶樣品中各揮發(fā)性成分含量及標(biāo)準(zhǔn)偏差,結(jié)果見(jiàn)表3。結(jié)果表明,已定量的33 個(gè)成分的質(zhì)量濃度與峰面積在一定范圍內(nèi)有良好的線性關(guān)系,相關(guān)系數(shù)在0.991 2~0.999 9之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.000 2~0.199 7之間,檢出限在0.010 8~6.110 1 ng/mL范圍內(nèi)。

      含量較高的揮發(fā)性成分在UHT全脂牛奶中分別為丙酮(1 520~4 004 ng/mL)、乙醇(未檢出~1.044×10ng/mL)、-癸內(nèi)酯(49.47~2 434 ng/mL);在UHT有機(jī)全脂牛奶中分別為丙酮(2 493~4 153 ng/mL)、-癸內(nèi)酯(26 7.7~1742 ng/mL)、乙醇(190.1~1 709 ng/mL);在UHT低脂牛奶中分別為丙酮(2 587~2 999 ng/mL)、乙醇(51.76~1 432 ng/mL)、2-丁醇(186.4~671.1 ng/mL);在UHT有機(jī)低脂牛奶中分別為丙酮(3 288 ng/mL)、2,6-二甲基苯酚(714.8 ng/mL)、-癸內(nèi)酯(440.8 ng/mL);在UHT脫脂牛奶中分別為丙酮(1 632~3 019 ng/mL)、乙醇(105.0~2 201 ng/mL)、糠醛(未檢出~909.2 ng/mL)。丙酮在所有揮發(fā)性成分中含量最高,癸醛則最低;不同揮發(fā)性成分在不同種類及不同品牌UHT牛奶中含量差異顯著。

      在3 類5 種UHT牛奶中隨著脂肪含量的降低,二甲基硫醚、酮類、醇類、-癸內(nèi)酯顯著減少,而萜烯類顯著增加。其中二甲基硫醚來(lái)自乳脂肪球膜蛋白,脂肪含量越高,UHT牛奶中巰基活性越大,脂肪球膜蛋白變性程度越大,形成的二甲基硫醚含量越高。同時(shí),Al-Attabi等認(rèn)為,牛奶在脫脂的過(guò)程中二甲基硫醚會(huì)被氧化成二甲基砜,所以含量逐漸減少。酮類主要以甲基酮的形式存在,由飽和脂肪酸-氧化及-酮酸脫羧系列反應(yīng)合成,-癸內(nèi)酯由-羥基脂肪酸內(nèi)酯化形成,其含量也受脂肪的影響。因此,脂肪含量對(duì)UHT牛奶中二甲基硫醚、酮類、醇類、-癸內(nèi)酯的含量有較大影響。乳制品中萜烯類來(lái)自動(dòng)物食用的植物,可能在低脂及脫脂牛奶的加工過(guò)程中增加。UHT有機(jī)低脂牛奶中2,6-二甲基苯酚質(zhì)量濃度(714.8 ng/mL)高于其他牛奶(56.07 ng/mL),并首次在UHT牛奶中檢測(cè)出,可能和其他酚類化合物一樣,作為共軛物存在于牛奶中,也可能由其他酚類化合物轉(zhuǎn)化而來(lái)。UHT脫脂類牛奶中苯甲醛質(zhì)量濃度(104.4 ng/mL)高于其他類牛奶(92.76 ng/mL),苯甲醛是蛋白質(zhì)分解形成的苯丙氨酸通過(guò)Strecker水解形成,Lopez-fandino等認(rèn)為,蛋白質(zhì)的水解隨脂肪含量的降低而增強(qiáng),因此脫脂牛奶中的蛋白水解作用比全脂牛奶更強(qiáng)。己醛在UHT脫脂類牛奶(84.51 ng/mL)中含量高于另外2 類UHT牛奶(70.22 ng/mL),這與Francis等的研究結(jié)果一致。另外,2 種UHT有機(jī)牛奶中丙酮含量高于其他3 種UHT牛奶,這應(yīng)該與奶牛飼料有關(guān),因?yàn)檠芯匡@示,丙酮可以直接來(lái)源于飼料。

      2.3 不同種類UHT牛奶揮發(fā)性香氣雷達(dá)特征圖分析

      通過(guò)1.3.4節(jié)計(jì)算得出,11 種香氣成分的OAV大于1,即二甲基硫醚、2,3-戊二酮、3-甲基丁醛、3-甲基1-丁醇、己醛、異戊酸乙酯、2-辛酮、2-壬酮、壬醛、2-十一酮和-癸內(nèi)酯,利用OAV繪制不同種類UHT牛奶香氣雷達(dá)特征圖譜見(jiàn)圖3,中國(guó)和國(guó)外品牌的UHT全脂牛奶和UHT有機(jī)全脂牛奶香氣特征圖譜見(jiàn)圖4。

      圖3 5 類UHT牛奶香氣雷達(dá)圖Fig.3 Aroma radar chart of five kinds of UHT-treated milk

      圖4 中國(guó)和國(guó)外品牌UHT全脂牛奶(A)和UHT有機(jī)全脂牛奶(B)香氣雷達(dá)圖Fig.4 Aroma radar charts of Chinese-made and imported UHTtreated whole milk (A) and UHT-treated organic whole milk (B)

      圖3表明,3 類5 種UHT牛奶都具有蔬菜味、奶油味、草香味、水果味及麥芽味。蔬菜味由二甲基硫醚賦予,其為UHT牛奶中發(fā)現(xiàn)的最重要的香氣成分之一,也是UHT牛奶中最具氣味活性的化合物;奶香味由2,3-戊二酮、2-辛酮、2-壬酮及-癸內(nèi)酯共同賦予;草香味由己醛賦予,這有助于牛奶的新鮮風(fēng)味;水果味則是由異戊酸乙酯、壬醛和2-十一酮產(chǎn)生的柑橘、桃子等水果甜香;麥芽味由3-甲基丁醛、3-甲基-1-丁醇共同賦予。在3 類5 種UHT牛奶中,蔬菜味的OAV分別平均為131.30、156.34、122.60、124.74、94.63;奶香味的OAV分別平均為126.82、167.13、92.92、95.83、73.94,2 種香味的OAV都是隨著脂肪含量的減少逐漸降低,這是因?yàn)闆Q定2 種氣味的二甲基硫醚、2,3-戊二酮及-癸內(nèi)酯的含量逐漸減少所致,且UHT有機(jī)全脂牛奶中奶香味及蔬菜味的OAV均大于UHT全脂牛奶,是由于UHT有機(jī)牛奶源于更優(yōu)質(zhì)的飼料。青草味的OAV分別為14.72、12.71、10.67、10.70、16.90,UHT脫脂類牛奶的OAV最高,UHT低脂類牛奶最低,是因?yàn)榧喝┰赨HT脫脂類牛奶中含量最高,在UHT低脂類牛奶中含量最低。水果味的OAV分別為84.24、107.33、107.26、117.43、78.89,UHT脫脂類牛奶的OAV最低,主要是UHT脫脂類牛奶中不含2-十一酮導(dǎo)致。麥芽味的OAV分別為15.53、8.53、3.27、1.55、9.95,在3 類5 種UHT牛奶中差異較大,主要是3-甲基-1-丁醇含量差異導(dǎo)致。

      圖4A表明,中國(guó)和國(guó)外品牌的UHT全脂牛奶中各香氣的OAV差異不大,說(shuō)明中國(guó)和國(guó)外品牌的UHT全脂牛奶香味較接近。UHT有機(jī)全脂牛奶中中國(guó)品牌的麥芽味及青草味香氣的OAV較高,因?yàn)橹袊?guó)品牌中3-甲基-1-丁醇、己醛含量較高;而國(guó)外品牌中蔬菜味、奶香味及水果味香氣的OAV遠(yuǎn)高于中國(guó)品牌,由于國(guó)外品牌中二甲基硫醚、2,3-戊二酮、-癸內(nèi)酯及壬醛的含量較高導(dǎo)致。中國(guó)和國(guó)外品牌的UHT有機(jī)全脂牛奶香氣差距較大,這可能由飼料差異造成。

      2.4 基于品牌進(jìn)行PCA分類

      按照1.3.5.1節(jié)采用PCA對(duì)同一類不同品牌UHT牛奶的揮發(fā)性成分進(jìn)行分類研究,以確定不同品牌UHT牛奶樣品之間的差異及產(chǎn)生的原因,結(jié)果見(jiàn)圖5。

      圖5 不同品牌UHT牛奶PCA分類Fig.5 PCA classification of UHT-treated milk samples

      圖5結(jié)果表明,不同品牌UHT牛奶之間存在顯著差異。如圖5A所示,包括5 個(gè)中國(guó)品牌與6 個(gè)國(guó)外品牌的PCA分類結(jié)果,其中PC1和PC2總貢獻(xiàn)率達(dá)到90.3%,說(shuō)明采用PCA可以區(qū)分中外品牌的UHT全脂牛奶。由表3可知,中國(guó)品牌中含有吡嗪、3-甲基-1-丁醇、1-戊醇,而國(guó)外品牌則不含;另外,中國(guó)品牌UHT全脂牛奶中環(huán)戊酮、糠醛含量較高,而國(guó)外品牌中2-丁醇含量較高。如圖5B所示,其中PC1和PC2總貢獻(xiàn)率為93.4%,說(shuō)明PCA可以對(duì)其進(jìn)行區(qū)分,以PC1為區(qū)分軸時(shí)D3-w與其他樣品距離較遠(yuǎn),是因?yàn)镈3-w中乙醇含量遠(yuǎn)高于其他樣品;其他樣品在以PC2為區(qū)分軸時(shí)也有差距,因?yàn)楸?,3-戊二酮、糠醛、-癸內(nèi)酯含量差異明顯。如圖5C所示,其中PC1和PC2總貢獻(xiàn)率為94.7%,說(shuō)明PCA可以對(duì)其進(jìn)行區(qū)分,在以PC1為區(qū)分軸時(shí)所有樣品都被區(qū)分開,其中I-w距離其他樣品相對(duì)較遠(yuǎn),因?yàn)镮-w的乙醇含量是其他樣品的2 倍以上;另外,其他樣品都含有2,6-二甲基苯酚,而I-w中不含;所有樣品中2-丁醇和-癸內(nèi)酯含量差異顯著。

      如圖5D所示,其中PC1和PC2的總貢獻(xiàn)率達(dá)到93.2%,表明PCA可以對(duì)其進(jìn)行區(qū)分,3 個(gè)樣品在以PC1為區(qū)分軸時(shí)區(qū)分開,L1-ow與B6-ow、M-ow在以PC2為區(qū)分軸時(shí)距離相對(duì)較遠(yuǎn)。3 個(gè)樣品中乙醇、丙酮、2-丁醇、2,3-戊二酮、-癸內(nèi)酯含量較大且差異顯著;另外,僅L1-ow中不含環(huán)戊酮,且其2,6-二甲基苯酚含量遠(yuǎn)高于另外2 個(gè)樣品。

      如圖5E所示,其中PC1和PC2總貢獻(xiàn)率為89.8%,說(shuō)明PCA可以對(duì)其進(jìn)行區(qū)分,N-lf與其他樣品在以PC1為區(qū)分軸距離較大,G2-lf與其他樣品在以PC2為區(qū)分軸距離較大,因?yàn)橹挥蠳-lf中不含2-戊酮、乙酸丁酯,且其乙醇、檸檬烯含量較高,分別是其他樣品的10 倍和3 倍以上;另外G2-lf中2-丁醇、糠醛含量與其他樣品差異較大。

      如圖5F所示,其中PC1和PC2貢獻(xiàn)率達(dá)到98.6%,說(shuō)明PCA可對(duì)其進(jìn)行分類,在以PC1為區(qū)分軸時(shí)B4-s、B4-s、C5-s全都被區(qū)分開,在以PC2為區(qū)分軸時(shí)C5-s距離B4-s、B4-s較遠(yuǎn)。是因?yàn)? 個(gè)樣品中乙醇、5-甲基糠醛、-癸內(nèi)酯含量差異較大;另外,吡嗪、環(huán)戊酮及糠醛僅存在于B4-s、B5-s中,且B4-s、B5-s中己醛、乙酸丁酯、環(huán)己酮的含量將近C5-s的2 倍。

      以上分析表明,PCA能夠通過(guò)揮發(fā)性成分的差異大小,可將同一種類不同品牌的UHT牛奶進(jìn)行區(qū)分,并且能夠?qū)Σ煌瑖?guó)家UHT牛奶進(jìn)行溯源分析。

      2.5 多層感知器神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)

      使用1.3.5.2節(jié)建立的MLP-NN模型對(duì)36 種中3 類5 種UHT牛奶的108 組樣本進(jìn)行50 次分類及預(yù)測(cè),結(jié)果見(jiàn)表4。MLP-NN模型在50 次預(yù)測(cè)中給出的各揮發(fā)性成分正態(tài)化重要性平均排序見(jiàn)圖6。

      表4108 組樣本50 次MLP-NN分類識(shí)別結(jié)果Table 4 Results of 50 cycles of MLP-NN classification and recognition for 108 samples

      圖6 33 個(gè)成分正態(tài)化重要性排序?qū)Ρ葓DFig.6 Importance ranking of 33 normal components

      如表4所示,50 次整體平均正確率為98.6%。其中UHT低脂牛奶被誤分為UHT全脂牛奶11 次,這可能是因?yàn)橛械腢HT低脂牛奶中脫脂程度較低,丙酮、正丁醇含量與UHT全脂牛奶總體接近導(dǎo)致;28 次分類正確率為100%。

      圖6表明,由不同種類牛奶揮發(fā)性成分組成及含量差異導(dǎo)出的各成分正態(tài)化重要性平均排序結(jié)果為:2,6-二甲基苯酚、2-十一酮、3-戊醇、-萜品烯、5-甲基糠醛、環(huán)己酮、癸醛、壬醛及2-庚酮對(duì)分類結(jié)果影響程度較大。表3顯示,2-庚酮在UHT全脂類牛奶中含量高于其他類牛奶;3-戊醇在UHT低脂牛奶中含量高于其他類牛奶;2,6-二甲基苯酚在UHT有機(jī)低脂牛奶中含量遠(yuǎn)高于其他類牛奶;環(huán)己酮、-萜品烯在UHT脫脂牛奶中含量高于其他類牛奶;壬醛、2-十一酮分別在UHT有機(jī)低脂、脫脂牛奶中不存在;癸醛、5-甲基糠醛僅在UHT全脂類、脫脂牛奶中存在。其次,2-丁醇、正丙醇、2-壬酮等在5 種UHT牛奶中因含量的不同,對(duì)它們的區(qū)分也起到重要的作用。結(jié)果說(shuō)明已建立的MLP-NN模型對(duì)UHT牛奶種類的預(yù)測(cè)具備一定可信性,可快速、有效預(yù)測(cè)UHT牛奶類型。

      3 結(jié)論

      利用超快速氣相電子鼻技術(shù)從UHT牛奶中共測(cè)出49 種揮發(fā)性成分,其中29 種揮發(fā)性成分為UHT牛奶的共有成分。異丁醇、乙偶姻、1-戊醇、-3-己烯醛和癸醛只在UHT全脂牛奶中檢出;3-甲基庚烷、2,6-二甲基吡嗪、-2-壬烯-1-醇只在UHT低脂牛奶中檢測(cè)出;-蒎烯、5-甲基糠醛和癸酸只在UHT脫脂牛奶中檢測(cè)出。另外,UHT有機(jī)全脂牛奶中未檢測(cè)出2-戊酮;UHT有機(jī)低脂牛奶中未檢測(cè)出乙醇、環(huán)戊酮及壬醛;UHT低脂類牛奶中未檢測(cè)出二甲基二硫化物;UHT脫脂牛奶中未檢測(cè)出2-十一酮、-2-庚烯醛;有9 種揮發(fā)性成分首次在UHT牛奶中鑒定出。在UHT牛奶中,隨著脂肪含量的降低,二甲基硫醚、酮類、醇類和-癸內(nèi)酯顯著減少,而萜烯類顯著增加。UHT牛奶都具有蔬菜味、奶油味、草香味、水果味及麥芽味。奶香味、蔬菜味、麥芽味在UHT全脂牛奶中分布最廣泛;水果味在UHT低脂牛奶中分布最廣泛;青草味在UHT脫脂牛奶中分布最廣泛。多元統(tǒng)計(jì)分析中的PCA可將同一類不同品牌的UHT牛奶區(qū)分開,也可對(duì)不同國(guó)家UHT牛奶進(jìn)行溯源分析;MLP-NN模型可對(duì)UHT牛奶進(jìn)行分類,準(zhǔn)確率高達(dá)98.6%,并給出UHT牛奶各揮發(fā)性成分正態(tài)化重要性平均排序。所建立的超快速氣相電子鼻檢測(cè)與多元統(tǒng)計(jì)分析方法為不同品牌及種類UHT牛奶快速和準(zhǔn)確的分類,提供了重要的方法依據(jù)。

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