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      形變時(shí)效態(tài)Al-3.0Cu-1.8Mg-0.5Si 合金的強(qiáng)化機(jī)制研究

      2022-06-28 11:56:10牛鳳姣伍翠蘭武靜沈書成羅世芳
      關(guān)鍵詞:時(shí)效晶粒峰值

      牛鳳姣,伍翠蘭,武靜,沈書成,羅世芳

      (1.湖南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院,湖南長(zhǎng)沙 410082;2.長(zhǎng)安大學(xué)現(xiàn)代工程訓(xùn)練中心,陜西西安 710061)

      2xxx 系鋁合金因其比強(qiáng)度高、耐腐蝕性能好、抗疲勞性能優(yōu)異,被廣泛應(yīng)用于航空航天及軍工領(lǐng)域.目前,日益增長(zhǎng)的對(duì)高端材料的需求要求科學(xué)工作者在深刻了解合金強(qiáng)化機(jī)制的基礎(chǔ)上,不斷開(kāi)發(fā)新型合金、優(yōu)化熱處理工藝.在工業(yè)生產(chǎn)中,形變時(shí)效是一種有效提高鋁合金機(jī)械強(qiáng)度的熱處理工藝,利用位錯(cuò)強(qiáng)化、晶界強(qiáng)化、析出強(qiáng)化等實(shí)現(xiàn)強(qiáng)度與塑性的良好配合[1].該工藝在很多析出強(qiáng)化型鋁合金上都可以得到良好的效果,如2519合金[2]、2024合金[3-4]、Al-5.46Cu(wt.%)[5]、Al-5.1Cu-0.65Mg(wt.%)[6]、Al-0.75Mg-0.75Si(wt.%)[7]、7N01[8]等,但也有一些例外,如Al-5.74Cu-0.44Mg-0.88Ag(wt.%)合金[9]、7050合金[10]、Al-4.9Cu-0.74Mg-0.51Si-0.48Mn(wt.%)合金[11]等,現(xiàn)象不一而足,其原因在于時(shí)效前形變的引入對(duì)人工時(shí)效時(shí)的微觀結(jié)構(gòu),尤其是析出行為的影響不同.2024 合金常規(guī)人工時(shí)效時(shí)析出相以板條S 相和GPB 區(qū)為主,預(yù)變形后人工時(shí)效,強(qiáng)化相為尺寸更為細(xì)小的棒狀S 相,甚至在時(shí)效后期析出容納位錯(cuò)能力更強(qiáng)的Ω 相,并且形變量越大,對(duì)Ω 相析出的促進(jìn)作用越明顯[12].對(duì)于Al-Cu-Li-(Mg-Ag)合金,形變促進(jìn)T1相形核,抑制了δ′相、θ′相、S 相的形核析出;對(duì)于Al-Cu-Mg-Ag 合金,形變促進(jìn)θ′相析出,抑制Ω相析出[13].但是對(duì)于Al-Cu-Mg合金,形變促進(jìn)了Ω 相的析出,對(duì)θ′相析出有一定的抑制作用[14].對(duì)于合金成分不同的高溫時(shí)效Al-Mg-Si 合金而言,變形引入的位錯(cuò)均可以誘導(dǎo)B'相、β'相、U2 相等多種類型的析出相在位錯(cuò)附近析出,同時(shí)影響晶內(nèi)無(wú)位錯(cuò)區(qū)域的均勻析出過(guò)程,影響程度與Mg∶Si原子比相關(guān)[15].由此可見(jiàn),位錯(cuò)對(duì)析出行為的影響和合金成分有直接關(guān)系,這就要求科研工作者必須深刻理解不同類型鋁合金的形變時(shí)效強(qiáng)化機(jī)制,在此基礎(chǔ)上才能有針對(duì)性的調(diào)整熱處理加工工藝,達(dá)到改善合金性能的目的.

      關(guān)于形變時(shí)效鋁合金的強(qiáng)化機(jī)制,前人以不同鋁合金為研究對(duì)象進(jìn)行了深入研究.Wang 等人[7]研究了形變時(shí)效工藝作用下Al-Mg-Si 合金晶粒組織、位錯(cuò)密度、析出行為的變化,發(fā)現(xiàn)形變時(shí)效時(shí)析出的分級(jí)納米結(jié)構(gòu)可以使合金在變形時(shí)容納更多位錯(cuò),從而使合金具有高強(qiáng)度和高延伸率.Ma等人[16]研究了7075 合金析出行為、晶粒尺寸、位錯(cuò)密度和宏觀性能的關(guān)系,對(duì)不同強(qiáng)化方式進(jìn)行了定量計(jì)算,計(jì)算值與實(shí)驗(yàn)值相差不大.Rodgers 等人[17]研究了3%~15%的預(yù)拉伸對(duì)AA2195合金后續(xù)人工時(shí)效的影響,從定量計(jì)算的角度證明隨著形變量的提高,位錯(cuò)強(qiáng)化的作用增強(qiáng),析出強(qiáng)化的作用減弱.

      Al-3.0Cu-1.8Mg-0.5Si(wt.%)合金作為一種四元合金,析出相類型更加復(fù)雜,在固溶后立即時(shí)效的T6 工藝條件下以Si-modified GPB 區(qū)和S 相為主;在時(shí)效前增加形變量為6%冷軋的形變時(shí)效工藝,則析出相以Si-modified GPB 區(qū)和zig-zag 連續(xù)復(fù)合相為主,其中zig-zag 連續(xù)復(fù)合相由S 相(Al2CuMg)、GPB區(qū)(Al3x-2Cu2x+2Mg2x+2)、C 相(AlCu0.7Mg4Si3.3)等多種類型析出相共同組成,尺寸粗大的zig-zag 連續(xù)復(fù)合相占用了大量溶質(zhì)原子,使得細(xì)小Si-modified GPB 區(qū)數(shù)量急劇減少,造成了形變時(shí)效峰值硬度的降低[18].改善形變時(shí)效合金性能的途徑有兩種:一是通過(guò)在預(yù)變形前引入不同溫度、不同時(shí)間的預(yù)時(shí)效處理,改變預(yù)變形前的溶質(zhì)原子聚集狀態(tài),進(jìn)而調(diào)整最終時(shí)效態(tài)合金的析出相類型或形貌,改善宏觀性能[1,7];二是改變形變量,通過(guò)控制合金中的位錯(cuò)密度,改變?nèi)苜|(zhì)原子擴(kuò)散通道,影響合金最終時(shí)效態(tài)的析出行為,同時(shí)影響晶粒的組織結(jié)構(gòu).我們前期研究證明,對(duì)于形變量為6%的T8 工藝,在形變前進(jìn)行預(yù)時(shí)效處理可以使合金在不損失塑性的前提下明顯提高合金硬度和強(qiáng)度[19].本文試圖使用第二種方法,提高合金強(qiáng)度,并通過(guò)定量分析研究合金不同預(yù)變形量作用下的時(shí)效強(qiáng)化機(jī)制.

      本文通過(guò)硬度和拉伸性能測(cè)試,以及EBSD、XRD、TEM 表征,系統(tǒng)研究了Al-3.0Cu-1.8Mg-0.5Si(wt.%)合金不同預(yù)變形量的形變時(shí)效T8 工藝處理后合金微觀結(jié)構(gòu)和力學(xué)性能的變化.與T6 時(shí)效的晶粒組織、析出行為作對(duì)比,探索合金引入不同密度位錯(cuò)的情況下溶質(zhì)原子的聚集狀態(tài),闡述熱處理工藝、位錯(cuò)密度、析出行為與力學(xué)性能之間的密切聯(lián)系,為理解“成分-工藝-結(jié)構(gòu)-性能”的四角關(guān)系提供參考.

      1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

      1.1 實(shí)驗(yàn)材料

      本文所用實(shí)驗(yàn)合金為自制Al-3.0Cu-1.8Mg-0.5Si(wt.%)合金,即Al-1.27Cu-2.03Mg-0.48Si(at.%)合金,簡(jiǎn)稱AlCuMgSi 合金.首先將鑄錠在510 °C 空氣循環(huán)爐中保溫24 h 進(jìn)行均勻化處理,熱軋前在450 °C 保溫1.5 h,之后由20 mm 熱軋至5 mm,空冷后繼續(xù)冷軋至2 mm.冷軋樣品經(jīng)535 °C固溶處理1 h,隨后在180°C 恒溫油浴爐進(jìn)行人工時(shí)效,即T6時(shí)效工藝,如圖1(a)所示.為研究不同的形變量對(duì)合金后續(xù)人工時(shí)效的影響,對(duì)合金進(jìn)行T8 工藝處理,如圖1(b)所示,在固溶后引入了6%、10%、30%、50%等不同變形量的冷軋變形,之后進(jìn)行同樣的180°C時(shí)效處理.為了區(qū)別形變量的不同,以加形變量后綴來(lái)命名T8工藝,如“T8-6%”.

      圖1 實(shí)驗(yàn)工藝流程圖Fig.1 Flow charts of the experimental process

      1.2 實(shí)驗(yàn)方法

      本文研究的力學(xué)性能包括硬度和拉伸性能.采用HXD-1000T 型數(shù)顯式顯微硬度計(jì)對(duì)樣品進(jìn)行維氏硬度測(cè)試,加載力為4.9 N,加載時(shí)間為10 s.樣品測(cè)試前進(jìn)行機(jī)械研磨、拋光、清洗,之后均勻選取至少7 個(gè)位置取值,最終結(jié)果取其平均值.拉伸試樣根據(jù)ASTM E517-00 標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計(jì),總長(zhǎng)為55 mm,樣品的長(zhǎng)軸方向平行于板材的軋制方向,拉伸速度為1.5 mm/min.每一組拉伸試樣不少于4 個(gè),最終數(shù)據(jù)取其平均值.

      微觀結(jié)構(gòu)表征包括三個(gè)方面:(1)利用FEI Quanta 200 型掃描電子顯微鏡附件電子背散射衍射(EBSD,Electron Backscattered Diffraction)系統(tǒng)測(cè)試樣品的晶粒尺寸和取向信息;(2)利用Rigaku Smart?lab SE 型X 射線衍射技術(shù)(XRD)和Williamson-Hall方法計(jì)算位錯(cuò)密度;(3)利用FEI Tecnai G2 F20 型號(hào)的透射電子顯微鏡(TEM)表征合金的時(shí)效析出相類型和結(jié)構(gòu).EBSD 和XRD 測(cè)試樣品均采用電解拋光方式制備,TEM 測(cè)試樣品采用電解雙噴方式制備,電解液均為體積比為1∶3 的硝酸甲醇混合溶液.選取平行于軋制方向的縱截面來(lái)制作EBSD 和XRD 樣品,即樣品表面平行于合金的軋制方向(Rolling di?rection,RD)和法向(Normal direction,ND),垂直于軋件橫向(Transverse direction,TD).

      2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

      2.1 力學(xué)性能測(cè)試

      圖2展示了AlCuMgSi合金不同熱處理工藝處理后的時(shí)效硬化曲線.T6 和T8 工藝的峰值時(shí)間、峰值硬度、拉伸性能詳細(xì)數(shù)據(jù)列入表1 中,其中σ0.2、σb、δ分別為屈服強(qiáng)度、抗拉強(qiáng)度、斷后延伸率.

      表1 AlCuMgSi合金不同時(shí)效工藝峰值的力學(xué)性能數(shù)據(jù)Tab.1 Mechanical properties of the peak-aged samples with different heat treatments

      圖2 AlCuMgSi合金T6時(shí)效和T8形變時(shí)效的硬度曲線Fig.2 The age hardening curves of AlCuMgSi alloys processed by T6 and T8 treatments

      AlCuMgSi 合金在T6 人工時(shí)效48 h 時(shí)到達(dá)峰值,峰值硬度約為153 HV.T8 工藝的初始硬度隨形變量的增大而增大,說(shuō)明形變量越大,加工硬化的作用越來(lái)越明顯.AlCuMgSi 合金經(jīng)T8 時(shí)效工藝處理后,到達(dá)峰值的時(shí)間提前,并且預(yù)變形量越大,達(dá)到峰值所需的時(shí)間越短,峰值硬度越高.然而,T8-6%、T8-10%的峰值硬度相比于T6工藝分別下降了13 HV和10 HV.T8-30%、T8-50%的峰值硬度相比于T6 工藝分別提高了3 HV和18 HV.峰值后繼續(xù)人工時(shí)效,合金不可避免地出現(xiàn)過(guò)時(shí)效現(xiàn)象,即硬度開(kāi)始逐漸下降,下降的速度隨預(yù)變形量的增大而加快.

      T8工藝峰值樣品的屈服強(qiáng)度和抗拉強(qiáng)度隨預(yù)變形量增加不斷提高,延伸率逐漸降低,屈強(qiáng)比逐漸增大.通過(guò)比較T6和T8-6%峰值時(shí)的硬度和強(qiáng)度可以發(fā)現(xiàn),T8-6%峰值硬度、抗拉強(qiáng)度低于T6 峰值,而屈服強(qiáng)度卻相差不大.強(qiáng)度和硬度變化不一致是由于在位錯(cuò)強(qiáng)化的影響下,硬度和強(qiáng)度并不滿足線性關(guān)系,這個(gè)觀點(diǎn)在前人的研究中已經(jīng)經(jīng)過(guò)了嚴(yán)格證明[20-21].形變量達(dá)到30%及以上時(shí),T8 峰值抗拉強(qiáng)度逐漸超過(guò)T6,實(shí)現(xiàn)強(qiáng)度、硬度的同步提高.

      T8 工藝中冷軋預(yù)變形的引入,主要通過(guò)影響晶界面積、位錯(cuò)密度、溶質(zhì)原子析出行為等微觀結(jié)構(gòu)影響合金最終人工時(shí)效時(shí)的宏觀性能,微觀結(jié)構(gòu)可以利用EBSD、XRD、TEM技術(shù)分別進(jìn)行表征.

      2.2 EBSD表征晶粒組織

      AlCuMgSi合金在經(jīng)過(guò)6%~50%冷軋變形之后,合金的晶粒尺寸及形貌特征發(fā)生了變化,后續(xù)經(jīng)過(guò)180 ℃時(shí)效后,合金發(fā)生小程度的回復(fù),利用EBSD技術(shù)對(duì)不同工藝峰值樣品表面進(jìn)行掃描,可以得到晶粒反極圖、平均取向差分布圖、晶粒平均尺寸等信息.圖3 為晶粒反極圖像(Inverse Pole Figure,IPF),展示了AlCuMgSi 合金經(jīng)不同時(shí)效工藝峰值樣品的晶粒形貌和晶粒取向.從圖中可以看出,沒(méi)有形變的樣品晶?;緸榈容S晶,形變后晶粒沿冷軋方向拉長(zhǎng),形變量越大,晶粒拉長(zhǎng)越明顯,晶粒內(nèi)部的取向扭曲也越嚴(yán)重.

      圖3 合金不同時(shí)效工藝峰值時(shí)的IPF圖Fig.3 IPF images of the peak-aged samples with different heat treatments

      圖4(a)—(e)為合金不同時(shí)效工藝峰值時(shí)的晶粒內(nèi)平均取向差(Kernel average misorientation,KAM)分布圖,KAM 圖是利用每一個(gè)像素點(diǎn)與其最近鄰點(diǎn)的取向偏差的平均值作圖.該圖可以用于研究晶粒亞結(jié)構(gòu),反映晶粒內(nèi)部的應(yīng)變情況,顏色越紅,取向差越大,應(yīng)變也越大.所有峰值樣品不同角度取向差的面積分?jǐn)?shù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果展示在圖4(f)的柱狀圖中.T6 峰值時(shí)KAM<1°的比例最高,隨形變量增大,KAM<1°的比例逐漸減低,KAM>1°的比例逐漸提高,說(shuō)明晶粒內(nèi)平均取向差隨形變量增大而增大,產(chǎn)生形變的區(qū)域分布也越來(lái)越均勻.

      圖4 合金不同時(shí)效工藝峰值時(shí)的KAM圖Fig.4 KAM images of the peak-aged samples with different heat treatments

      常溫下多晶體鋁合金塑性變形是位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的結(jié)果,由于晶粒取向不同,晶界對(duì)位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)產(chǎn)生阻礙作用,位錯(cuò)難以從一個(gè)晶?;浦料噜従Я?,位錯(cuò)塞積在晶界處進(jìn)而提高合金強(qiáng)度.因此晶粒細(xì)化,提高晶界面積,增加阻礙位錯(cuò)運(yùn)動(dòng)的屏障是一種常見(jiàn)的同時(shí)提高合金強(qiáng)度和韌性的手段.晶粒尺寸對(duì)強(qiáng)度的貢獻(xiàn)滿足Hall-Petch關(guān)系式[22]:

      其中,σ0為晶格摩擦應(yīng)力.ky是和材料相關(guān)的常數(shù).對(duì)于鋁合金而言,σ0約為20 MPa[23],ky約 為0.12[24].由EBSD 的表征結(jié)果可以得到樣品的平均晶粒尺寸,如圖5 所示.由于晶粒多為拉長(zhǎng)狀,此處晶粒尺寸指的是等效圓形直徑.從圖5 中的晶粒平均晶粒柱形圖可以看出,隨著形變量增大,晶粒平均尺寸逐漸減小,計(jì)算得到形變量0%、6%、10%、30%、50%的合金峰值狀態(tài)晶界強(qiáng)化對(duì)強(qiáng)度的貢獻(xiàn)分別為37.4 MPa、37.6 MPa、37.8 MPa、38.8 MPa 和40.5 MPa,差異不大.

      圖5 合金不同時(shí)效工藝峰值時(shí)的平均晶粒尺寸Fig.5 Average grain size of the peak-aged samples with different heat treatments

      2.3 XRD表征位錯(cuò)密度

      形變引入的位錯(cuò)對(duì)強(qiáng)度的貢獻(xiàn)可以通過(guò)測(cè)試位錯(cuò)密度進(jìn)行計(jì)算.本文利用X 射線衍射儀定量計(jì)算位錯(cuò)密度,利用透射電子顯微鏡觀察位錯(cuò)形貌與分布,對(duì)位錯(cuò)進(jìn)行定性分析,起到補(bǔ)充說(shuō)明的作用.

      XRD技術(shù)測(cè)試位錯(cuò)密度的主要過(guò)程如下:首先在2θ角范圍為30°~90°內(nèi)對(duì)鋁合金樣品進(jìn)行掃描,得到不同布拉格角度下的半高寬B,利用Williamson-Hall方法[25-27]計(jì)算樣品內(nèi)部的微應(yīng)變?chǔ)牛?8],計(jì)算公式如下:

      其中,λ為入射電子束波長(zhǎng),約為1.54 ?;K為常數(shù),約等于0.9;θB為布拉格角,將BcosθB視為y,sinθB視為x進(jìn)行線性擬合,擬合之后得到的斜率即被測(cè)試樣品的微應(yīng)變值ε.之后利用以下公式[29,30]計(jì)算位錯(cuò)密度ρ:

      其中,b為伯格斯矢量;d為晶粒尺寸.位錯(cuò)密度ρ對(duì)強(qiáng)度的貢獻(xiàn)可以用Bailey-Hirsch關(guān)系式[31]來(lái)計(jì)算:

      其中,α是介于0.2 和0.5 之間的常數(shù)[32],對(duì)于面心立方金屬而言,α值約為0.2;μ為剪切模量,對(duì)于鋁合金而言,約為26.9 GPa;b為伯格斯矢量,對(duì)于Al 來(lái)說(shuō),b約等于0.286 nm.

      固溶淬火態(tài)的合金經(jīng)不同形變量的冷軋?zhí)幚硪肓瞬煌芏鹊奈诲e(cuò),在后續(xù)時(shí)效至峰值的過(guò)程中位錯(cuò)密度發(fā)生變化,位錯(cuò)密度以及位錯(cuò)對(duì)強(qiáng)度的貢獻(xiàn)可以參考公式(2)~(4)進(jìn)行估算.冷軋態(tài)以T3 表示,冷軋后時(shí)效至峰值的狀態(tài)以T8 表示.不同冷軋形變合金時(shí)效前后的XRD 譜圖、位錯(cuò)密度以及位錯(cuò)強(qiáng)度增量如圖6 所示.從圖中可以看出,形變量越大,位錯(cuò)密度越高;冷軋變形后的合金經(jīng)過(guò)峰值時(shí)效處理后位錯(cuò)密度略有下降,并且形變量越大,下降幅度越明顯.

      圖6 XRD表征結(jié)果以及估算的位錯(cuò)密度和位錯(cuò)強(qiáng)化貢獻(xiàn)的強(qiáng)度Fig.6 XRD characterization results and estimated dislocation density and strength of dislocation strengthening contribution

      根據(jù)公式(4),位錯(cuò)密度越大,對(duì)強(qiáng)度的貢獻(xiàn)越大.因?yàn)榉逯禃r(shí)效狀態(tài)的位錯(cuò)密度下降,位錯(cuò)貢獻(xiàn)的強(qiáng)度值也隨之略有下降.T8-6%、T8-10%、T8-30%、T8-50% 峰值時(shí)效時(shí)的位錯(cuò)密度分別為1.06×1014m-2、1.16×1014m-2、1.63×1014m-2、2.08×1014m-2,峰值時(shí)位錯(cuò)所貢獻(xiàn)的強(qiáng)度Δσρ分別約為48.5 MPa、50.8 MPa、60.2 MPa、67.9 MPa,相對(duì)于時(shí)效前,位錯(cuò)貢獻(xiàn)值分別下降了0.5 MPa、0.2 MPa、1.2 MPa、4.6 MPa,這是因?yàn)樾巫兒蟮暮辖鹪?80°C 時(shí)效的過(guò)程相當(dāng)于回復(fù)退火.對(duì)于T6 態(tài)峰值合金,合金在經(jīng)固溶淬火處理后產(chǎn)生淬火空位,淬火空位坍塌形成位錯(cuò),利用XRD 技術(shù)測(cè)得T6 樣品的位錯(cuò)密度為2.67×1013m-2,其位錯(cuò)強(qiáng)化對(duì)強(qiáng)度的貢獻(xiàn)約為24.3 MPa.

      2.4 TEM表征析出行為

      位錯(cuò)周圍產(chǎn)生晶格畸變,并且形變量越大位錯(cuò)密度越高,產(chǎn)生的畸變區(qū)域越廣,畸變區(qū)域的應(yīng)力場(chǎng)在明場(chǎng)像中影響析出相的觀察,所以本文結(jié)合明場(chǎng)像和暗場(chǎng)像來(lái)觀察析出相類型、尺寸、分布及其與位錯(cuò)的關(guān)系.AlCuMgSi 合金T6 和T8 工藝峰值樣品的TEM 明場(chǎng)像和暗場(chǎng)像分別如圖7、圖8 所示.T6 樣品的主要析出相為大量均勻分布的針狀Si-modified GPB 區(qū)和棒狀S 相.T8-6%峰值時(shí)的主要強(qiáng)化相為位錯(cuò)誘導(dǎo)析出的zig-zag連續(xù)復(fù)合相和基體均勻析出的Si-modified GPB 區(qū).zig-zag 連續(xù)復(fù)合相由S 相、GPB 區(qū)、GPB 區(qū)變體、C/Q′結(jié)構(gòu)單元等多種類型的析出相復(fù)合而成,尺寸粗大且分布集中,這是T8-6%工藝峰值性能下降的主要原因[18].隨著形變量增大,位錯(cuò)密度提高,zig-zag連續(xù)復(fù)合相逐漸增多,并且尺寸逐漸減小,均勻析出的Si-modified GPB 區(qū)隨之減少.除此之外,棒狀的S 相隨形變量的增加逐漸增多,這些S 相具有沿位錯(cuò)分布的特點(diǎn),如圖7(e)中的插圖所示,因此,推測(cè)形變后時(shí)效析出的棒狀S 相為位錯(cuò)誘導(dǎo)的析出相.位錯(cuò)誘導(dǎo)而析出的棒狀S 相與zigzag 連續(xù)復(fù)合相相比尺寸更加細(xì)小、分布更加均勻彌散.

      圖7 不同熱處理工藝時(shí)效峰值時(shí)的TEM明場(chǎng)像Fig.7 Bright-field TEM images of the peak-aged samples with different heat treatments

      圖8 不同熱處理工藝時(shí)效峰值時(shí)的TEM暗場(chǎng)像Fig.8 Dark-field TEM images of the peak-aged samples with different heat treatments

      3 分析討論

      對(duì)于形變時(shí)效的合金而言,強(qiáng)度的貢獻(xiàn)來(lái)源于析出強(qiáng)化、位錯(cuò)強(qiáng)化、晶界強(qiáng)化和固溶強(qiáng)化[33],可以以公式表示為:σ0.2=σppt +σd+σy +σSS[17].其中,σ0.2為屈服強(qiáng)度;σppt為析出強(qiáng)化對(duì)強(qiáng)度的貢獻(xiàn);σd是位錯(cuò)強(qiáng)化對(duì)強(qiáng)度的貢獻(xiàn),已通過(guò)Williamson-Hall 方法計(jì)算得到;σy為晶界強(qiáng)化對(duì)強(qiáng)度的貢獻(xiàn),已通過(guò)Hall-Petch 關(guān)系式計(jì)算得到;σSS為固溶強(qiáng)化對(duì)強(qiáng)度的貢獻(xiàn).

      析出相的形核、長(zhǎng)大屬于固態(tài)相變的過(guò)程,形核包括均勻形核和非均勻形核,其中非均勻形核的原因在于晶界、夾雜物界面、亞晶界、位錯(cuò)等非平衡缺陷提高了系統(tǒng)自由能,晶核在缺陷處優(yōu)先形核時(shí)形核功下降,形核難度小于均勻形核,同時(shí)位錯(cuò)可以有效捕獲溶質(zhì)原子和空位,使原子擴(kuò)散速度高于基體[34],所以位錯(cuò)一般可以加快時(shí)效反應(yīng)速度.另外,位錯(cuò)作為溶質(zhì)原子擴(kuò)散通道,造成基體內(nèi)產(chǎn)生溶質(zhì)原子濃度差異,影響時(shí)效析出相類型和形貌[15],從而使得不同形變合金時(shí)效后的析出強(qiáng)化效果發(fā)生變化.

      目前,關(guān)于析出強(qiáng)化對(duì)強(qiáng)度的貢獻(xiàn)已經(jīng)發(fā)展出多種經(jīng)驗(yàn)公式.Dorin 針對(duì)慣習(xí)面為{111}的盤片狀T1-Al2CuLi 相推導(dǎo)出了析出相特征和強(qiáng)度之間對(duì)應(yīng)關(guān)系的經(jīng)驗(yàn)公式[35].Nie 等人[36]對(duì)慣習(xí)面為{100}的盤片狀θ′-Al2Cu 相的強(qiáng)化經(jīng)驗(yàn)公式進(jìn)行了改良,與實(shí)驗(yàn)值更加相符.本文中的析出相種類眾多,形貌差異大,可剪切性各不相同,另外針狀的Si-modified GPB 區(qū)尺寸細(xì)小,難以統(tǒng)計(jì)體積分?jǐn)?shù),因此很難根據(jù)經(jīng)驗(yàn)公式把析出強(qiáng)化的對(duì)強(qiáng)度的貢獻(xiàn)進(jìn)行量化.所以此處采用半定量的方式,根據(jù)已知數(shù)據(jù)推測(cè)析出強(qiáng)化的貢獻(xiàn).

      峰值時(shí)過(guò)飽和溶質(zhì)原子以析出相的形式析出,此時(shí)合金中的固溶強(qiáng)化大致相同.由于峰值析出相類型以S 相(Al2CuMg)和GPB 區(qū)(Al3x-2Cu2x+2Mg2x+2)為主,可以假設(shè)過(guò)飽和溶質(zhì)原子均以S 相和GPB 區(qū)的形式析出,所需Cu、Mg 原子比為1∶1,Si 原子含量較少,以富Si 的GPB 區(qū)的形式完全析出,則推測(cè)峰值時(shí)剩余固溶原子為Mg 原子,含量約為0.75 wt.%,根據(jù)Fleischer 公式計(jì)算可得固溶強(qiáng)化貢獻(xiàn)值σSS約為14 MPa[16,37,38].

      表2 表示不同工藝處理的樣品中不同強(qiáng)化方式的強(qiáng)度貢獻(xiàn).由表2 可知,對(duì)T8 態(tài)合金而言,析出強(qiáng)化隨預(yù)變形量增加而增加,這是因?yàn)門8 態(tài)峰值時(shí)效析出相相同,而析出相尺寸隨預(yù)變形量的增加而減小,且分布更加彌散,T6態(tài)合金具有高的析出強(qiáng)化的原因也是析出相尺寸細(xì)小且彌散.對(duì)比T6 態(tài)合金[圖8(a)]和T8-50%合金[圖8(e)]峰值態(tài)的析出相尺寸,發(fā)現(xiàn)T6 峰值態(tài)析出相尺寸更細(xì)小,但是其析出強(qiáng)化效果卻低于T8-50%峰值合金,其原因是兩者的析出相種類不同.T6 態(tài)析出相主要為Si-modified GPB 區(qū),而T8-50%態(tài)析出相主要為棒狀S 相和zigzag 連續(xù)復(fù)合相,這證明S 相和細(xì)小zig-zag 連續(xù)復(fù)合相的強(qiáng)化效果較好.

      表2 不同強(qiáng)化方式對(duì)合金強(qiáng)度的貢獻(xiàn)(MPa)Tab.2 The contribution of different strengthening methods to strength of peak-aged samples(MPa)

      AlCuMgSi 合金T6 時(shí)效峰值時(shí)同時(shí)具備較高的強(qiáng)度和塑性,延伸率達(dá)到9.9%,固溶后引入6%的冷軋變形,峰值時(shí)效樣品的塑性下降至7.8%,隨形變?cè)龃?,塑性略有下降但下降的幅度不?分析形變時(shí)效塑性下降的原因,一方面是由于形變的加工硬化作用,使強(qiáng)度提高的同時(shí)塑性有所下降;另一方面是在位錯(cuò)的誘導(dǎo)作用下合金析出序列發(fā)生變化,進(jìn)而影響合金的強(qiáng)度和塑性.合金T6 峰值樣品析出大量細(xì)小、均勻、彌散的針狀Si-modified GPB 區(qū),可以存儲(chǔ)大量位錯(cuò)而且不容易在局部聚集引起應(yīng)力集中;合金經(jīng)T8 形變時(shí)效處理后,位錯(cuò)作為溶質(zhì)原子擴(kuò)散通道促進(jìn)zig-zag 連續(xù)復(fù)合相的析出和粗化,強(qiáng)化相以均勻分布的Si-modified GPB 區(qū)和沿位錯(cuò)分布的粗大zig-zag連續(xù)復(fù)合相為主,拉伸測(cè)試時(shí),粗大的zig-zag連續(xù)復(fù)合相附近容易發(fā)生應(yīng)力集中,降低合金塑性.隨T8 工藝形變量的增大,盡管加工硬化的作用越來(lái)越明顯,但是由于位錯(cuò)的分布更加均勻,zig-zag 連續(xù)復(fù)合相的分布也更加均勻,同時(shí)尺寸減小,所以合金塑性相對(duì)于小變形時(shí)并沒(méi)有明顯下降.

      4 結(jié)論

      Al-3.0Cu-1.8Mg-0.5Si(wt.%)合金經(jīng)過(guò)6%~50%不同形變量的T8 工藝處理后,力學(xué)性能和微觀結(jié)構(gòu)相對(duì)于T6 時(shí)效工藝發(fā)生了明顯變化,通過(guò)力學(xué)性能測(cè)試、EBSD、XRD以及TEM表征,得到的主要結(jié)論如下:

      1)形變量越大,晶粒拉長(zhǎng)越明顯,鋁合金內(nèi)的位錯(cuò)密度越高,晶內(nèi)平均取向差越大,產(chǎn)生應(yīng)變的區(qū)域也更加均勻,晶界強(qiáng)化和位錯(cuò)強(qiáng)化對(duì)強(qiáng)度的貢獻(xiàn)越大.

      2)形變引入的位錯(cuò)促進(jìn)zig-zag連續(xù)復(fù)合相的析出,抑制Si-modified GPB 區(qū)的析出,形變量越大位錯(cuò)密度越高,提供的異質(zhì)形核點(diǎn)也越多,從而使人工時(shí)效峰值時(shí)zig-zag 連續(xù)復(fù)合相尺寸逐漸減小,分布更加均勻.因此,隨著形變量的增加,析出強(qiáng)化對(duì)強(qiáng)度的貢獻(xiàn)逐漸增大.

      3)相對(duì)于T6 時(shí)效,形變量至少在30%以上的形變時(shí)效工藝,才能提高峰值硬度同時(shí)明顯提高強(qiáng)度.形變量較小時(shí),粗大zig-zag 連續(xù)復(fù)合相的析出不利于析出強(qiáng)化.

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