熱軋帶鋼表面麻點(diǎn)缺陷研究及對(duì)酸洗影響分析

王 彬，蔣 晨，劉立輝，2，李 磊，2，張 韻，江海濤，米振莉

（1.德龍鋼鐵有限公司，河北 054000；2.河北省熱軋板帶鋼技術(shù)創(chuàng)新中心，河北 054000；3.北京科技大學(xué)工程技術(shù)研究院，北京 100083）

0 引言

熱軋薄板具有易沖壓成形、延伸性能良好以及成分控制簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于家電、汽車(chē)以及公路橋梁等領(lǐng)域，市場(chǎng)需求量極大[1]。隨著鋼鐵行業(yè)不斷發(fā)展，下游用戶對(duì)于熱軋板表面質(zhì)量要求越來(lái)越高，熱軋板表面質(zhì)量問(wèn)題開(kāi)始被研究[2]。氧化鐵皮缺陷作為一種常見(jiàn)的熱軋板表面質(zhì)量問(wèn)題，其原因主要是成分設(shè)計(jì)不合理和加工工藝不當(dāng)所致[3-6]。由于多種因素的耦合作用，氧化鐵皮缺陷種類(lèi)眾多，其中麻點(diǎn)缺陷是最為常見(jiàn)的缺陷之一。章慶等[7]研究了40Cr 熱軋板表面麻點(diǎn)缺陷，發(fā)現(xiàn)其主要原因是元素控制和軋制工藝控制不當(dāng)。徐志東等[8]為找出合金鋼表面麻點(diǎn)缺陷的形成原因，在實(shí)驗(yàn)室模擬了下游用戶酸洗車(chē)間的環(huán)境，確定了環(huán)境因素是麻點(diǎn)缺陷形成的根本原因。于洋等[9]將麻點(diǎn)缺陷分為輥系麻點(diǎn)、溫度麻點(diǎn)和成分麻點(diǎn)，認(rèn)為麻點(diǎn)缺陷只與三次氧化鐵皮有關(guān)。

本文針對(duì)國(guó)內(nèi)某鋼廠生產(chǎn)的熱軋鋼板表面的麻點(diǎn)缺陷進(jìn)行研究，通過(guò)麻點(diǎn)缺陷部位掃描電鏡（SEM）和能譜儀（EDS）的檢測(cè)結(jié)果，對(duì)熱軋鋼板表面的麻點(diǎn)缺陷的成因及其對(duì)后續(xù)酸洗的影響進(jìn)行了分析。

1 實(shí)驗(yàn)材料與分析方法

對(duì)國(guó)內(nèi)某鋼廠存在麻點(diǎn)缺陷的熱軋板進(jìn)行取樣，試樣尺寸為20mm×6mm。對(duì)上述試樣進(jìn)行熱鑲，打磨至2000 目并拋光，在超聲波下利用酒精清洗5min 后烘干。采用掃描電鏡（Quanta FEG 450）和能譜儀（TEAM EDS（EDAX））觀察麻點(diǎn)缺陷的微觀形貌及元素分布。在實(shí)驗(yàn)室模擬酸洗試驗(yàn)，酸洗試劑為18%鹽酸水溶液，加熱溫度為60℃，試樣浸泡不同時(shí)間（10s、20s、30s、40s、50s、60s）后，依次用水和酒精進(jìn)行沖洗，烘干，并記錄不同時(shí)間條件下試樣的形貌，研究麻點(diǎn)缺陷對(duì)于熱軋板軋后酸洗的影響。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析與討論

2.1 麻點(diǎn)缺陷宏觀形貌分析

圖1 為熱軋帶鋼表面麻點(diǎn)缺陷的宏觀形貌。由圖1 可以看出，鋼板不同部位的表面質(zhì)量呈現(xiàn)出明顯的差異，具體表現(xiàn)為有的部位存在凹凸不平的粗糙缺陷，有的部位則較光滑，嚴(yán)重影響鋼卷外觀。

2.2 麻點(diǎn)缺陷微觀形貌分析

存在麻點(diǎn)缺陷的試樣表面微觀形貌如圖2 所示。其中：圖（a）為低倍鏡下的掃描微觀形貌圖，可以觀察到表面氧化鐵皮的凹凸不平，呈現(xiàn)出黑色、灰色以及白色的不同襯度，灰色與白色區(qū)域?qū)?yīng)著試樣表面的凹坑，分別為脫落的和破碎的氧化鐵皮。進(jìn)一步觀察上述三種顏色區(qū)域?qū)?yīng)表面的高倍形貌，黑色區(qū)域圖（b）的表面平整度要明顯優(yōu)于灰色區(qū)域圖（c）和白色區(qū)域圖（d）的凹坑區(qū)域，白色區(qū)域內(nèi)存在明顯的裂紋及團(tuán)聚狀物質(zhì)。此外，黑色區(qū)域的表面上粘附著極少的白色顆粒，而灰色和白色區(qū)域表面則有較多的白色。

圖2 麻點(diǎn)試樣表面微觀形貌

研究顯示，帶鋼表面不同位置元素的分布是導(dǎo)致麻點(diǎn)缺陷出現(xiàn)的重要原因之一[10]。應(yīng)用EDS 能譜儀對(duì)A、B、C 處進(jìn)行點(diǎn)掃，結(jié)果如圖3 所示。能譜儀檢測(cè)結(jié)果顯示，所有位置都以Fe 和O 元素為主，其中灰色區(qū)域（Spot1）存在少量Mn 元素，Co 和Sb元素為儀器誤差，應(yīng)予以去除。Mn 元素在氧化鐵皮中主要以MnFe2O4的形式存在，會(huì)造成基體氧化速率提高，且氧化鐵皮粘附性變差[11]。因此，灰色區(qū)域氧化鐵皮脫落可能與Mn元素有關(guān)。

圖3 麻點(diǎn)試樣表面不同位置處EDS分析

為了分析白色區(qū)域氧化鐵皮破碎的原因，應(yīng)用EDS 能譜儀對(duì)白色顆粒及其附著表面進(jìn)行點(diǎn)掃，結(jié)果如圖4 所示。兩位置的化學(xué)成分及其占比見(jiàn)表1，其成分主要為C、O 和Fe，且附著表面的Fe/O 原子比約為0.79，與Fe3O4相近，白色顆粒的Fe/O 原子比約為0.65，和Fe2O3相近。由此可見(jiàn)，附著表面主要成分為Fe3O4，凹坑中的白色顆粒主要成分為Fe2O3。因此軋制過(guò)程中氧化鐵皮壓入也是麻點(diǎn)缺陷產(chǎn)生的重要原因之一，而壓入的氧化鐵皮主要來(lái)源于除鱗后殘留的氧化鐵皮[12]。此外，掃描結(jié)果中并無(wú)Na、Ca以及Al等保護(hù)渣中元素，故可排除保護(hù)渣顆粒壓入導(dǎo)致缺陷形成的可能。

表1 麻點(diǎn)試樣表面缺陷處點(diǎn)掃描元素分布

圖4 麻點(diǎn)試樣表面缺陷處點(diǎn)掃描微觀形貌

綜上，試樣表面表現(xiàn)為黑色氧化鐵皮（Fe3O4）表面粘附著白色顆粒（Fe2O3），白色區(qū)域凹坑內(nèi)殘留較多白色顆粒（Fe2O3），在軋制過(guò)程中，粗軋后鋼板表面形成黑色氧化鐵皮（Fe3O4），后續(xù)除鱗不徹底會(huì)導(dǎo)致其表面殘留少量氧化鐵皮（Fe3O4），該殘留氧化鐵皮（Fe3O4）在進(jìn)入精軋前等待時(shí)會(huì)與空氣發(fā)生充分接觸，被氧化為Fe2O3。進(jìn)入精軋階段后，殘留氧化鐵皮中體積較大的會(huì)被壓入基體形成前文中的白色區(qū)域凹坑，體積較小的則粘附在黑色氧化鐵皮（Fe3O4）表面，表現(xiàn)為白色顆粒。此外，對(duì)麻點(diǎn)試樣氧化鐵皮的截面形貌進(jìn)行了觀察，如圖5 所示，氧化鐵皮與基體界面的平直度較差，這是由于氧化鐵皮壓入基體表面，與上述分析對(duì)應(yīng)。

圖5 麻點(diǎn)試樣截面氧化鐵皮形貌

綜上所述，Mn 元素含量控制不當(dāng)導(dǎo)致試樣表面氧化鐵皮脫落，形成灰色區(qū)域脫落缺陷，粗軋后除鱗不徹底，造成殘留氧化鐵皮壓入熱軋板表面，形成白色區(qū)域處的凹坑缺陷，兩者綜合導(dǎo)致了麻點(diǎn)缺陷的產(chǎn)生。

2.3 模擬酸洗實(shí)驗(yàn)

為研究麻點(diǎn)缺陷對(duì)后續(xù)酸洗的影響，在實(shí)驗(yàn)室模擬了酸洗實(shí)驗(yàn)。圖6 分別為酸洗10s、20s、30s、40s、50s、60s 時(shí)試樣表面形貌，圖中黑色殘留物為氧化鐵皮，白色部位為酸洗后露出的基體，試樣表面氧化鐵皮一般與酸發(fā)生下列反應(yīng)：

由圖6 可以看出，在10s 時(shí)，試樣表面殘留較多氧化鐵皮，20s和30s時(shí)，表面氧化鐵皮明顯變少，隨著時(shí)間延長(zhǎng)，到40s 時(shí)，氧化鐵皮基本被除盡。在40s、50s以及60s的試樣表面，殘留少量氧化鐵皮處是麻點(diǎn)缺陷尚未酸洗完畢，存在的凹坑是麻點(diǎn)缺陷處酸洗后的形貌。

圖6 酸洗后試樣表面形貌

綜上可知，經(jīng)過(guò)酸洗后，麻點(diǎn)缺陷處仍然存在少量殘留氧化鐵皮，需要增加酸洗時(shí)間或酸的濃度才能徹底除鱗，增加了酸洗的時(shí)間和成本。酸洗后，麻點(diǎn)缺陷處氧化鐵皮即使被清除，依然會(huì)存在凹坑，影響美觀。凹坑如果較深，則可能會(huì)保留到冷軋板上，在冷軋時(shí)，與冷軋輥表面氧化膜接觸，形成應(yīng)力集中，造成冷軋輥表面氧化膜脫落，形成新的氧化鐵皮壓入缺陷，最終會(huì)影響鋼卷的表面質(zhì)量。

3 結(jié)語(yǔ)

通過(guò)對(duì)某鋼廠熱軋板麻點(diǎn)缺陷部位掃描電鏡（SEM）和能譜儀（EDS）的檢測(cè)分析及酸洗實(shí)驗(yàn)，確定了熱軋板表面麻點(diǎn)缺陷的成因及其對(duì)后續(xù)酸洗的影響狀況。此項(xiàng)研究成果可為企業(yè)進(jìn)一步提升熱軋板表面質(zhì)量提供技術(shù)支撐。

（1）熱軋板表面麻點(diǎn)缺陷微觀表現(xiàn)為黑色、灰色以及白色三種區(qū)域，其中黑色區(qū)域?yàn)檎o(wú)缺陷位置，灰色區(qū)域表現(xiàn)為氧化鐵皮脫落缺陷，白色區(qū)域表現(xiàn)為氧化鐵皮壓入缺陷。因Mn元素控制不當(dāng)導(dǎo)致了氧化鐵皮脫落，形成灰色區(qū)域脫落缺陷，粗軋階段除鱗不徹底，導(dǎo)致殘留氧化鐵皮在精軋過(guò)程中被壓入鋼板表面，形成白色區(qū)域壓入缺陷，兩者綜合形成了麻點(diǎn)缺陷。

（2）熱軋鋼麻點(diǎn)缺陷試樣在經(jīng)過(guò)酸洗后，40s時(shí)，表面氧化鐵皮基本被除凈，但表面存在較多凹坑，后續(xù)可能會(huì)遺傳到冷軋板表面，在冷軋時(shí)造成軋輥氧化膜脫落，形成新的氧化鐵皮壓入缺陷，影響鋼卷表面質(zhì)量。