商行 劉淑華 文大禹

摘 要：本研究以微米級(jí)氮化硼（BN）顆粒為改性劑，以聚偏氟乙烯（PVDF）聚合物為基體材料，采用溶液涂覆法制摻雜比例分別為3%和7%的BN-PVDF復(fù)合薄膜樣品，通過電壓擊穿試驗(yàn)儀進(jìn)行擊穿電壓測(cè)試，利用威布爾分布法擬合實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，對(duì)比分析BN摻雜含量對(duì)PVDF復(fù)合材料的電氣絕緣性能的影響規(guī)律。研究發(fā)現(xiàn)，3%低摻雜的復(fù)合材料擊穿場強(qiáng)為257.46 kV/mm，是7% BN-PVDF復(fù)合材料的直流擊穿場強(qiáng)值206.18kV/mm的1.25倍，提高了25%，更有益于改善復(fù)合材料的電氣絕緣性能。

關(guān)鍵詞：氮化硼;PVDF;擊穿場強(qiáng)

一 引言

隨著新能源的開發(fā)利用，電能轉(zhuǎn)換器件向著微型化和柔性化方向發(fā)展，越發(fā)要求其中介質(zhì)材料具有更高的能量存儲(chǔ)密度和效率以及良好的散熱特性。尤其是聚合物電介質(zhì)材料，作為固體薄膜電容器的良好媒介，其優(yōu)異的介電特性、絕緣特性、儲(chǔ)能特性和導(dǎo)熱特性是介質(zhì)利用的最終目標(biāo)。例如，聚偏二氟乙烯（PVDF）鐵電聚合物材料，具有良好的壓電性能、介電特性、絕緣特性和易于加工等特點(diǎn)，已經(jīng)成為儲(chǔ)能介質(zhì)領(lǐng)域的典型研究材料。同時(shí)，PVDF也是一種氟基工程塑料，其穩(wěn)定的化學(xué)特性和易于成膜的可塑性，可用來作為電化學(xué)儲(chǔ)能用電池中的隔膜材料，作為光伏太陽能電池背板絕緣介質(zhì)，也可作為儲(chǔ)能電容器耐高壓介質(zhì)材料，在新能源領(lǐng)域都具有廣泛的應(yīng)用價(jià)值。目前，PVDF成膜的多采用溶液涂覆法，成膜的化學(xué)特性、介電特性、絕緣性能都可達(dá)到一定的應(yīng)用水平。但是，對(duì)應(yīng)PVDF基復(fù)合材料而言，通過摻雜高導(dǎo)熱填料來改善其散熱特性的同時(shí)，復(fù)合材料的絕緣特性有所下降;其絕緣性能的劣化對(duì)其在薄膜電容器中的潛在應(yīng)用價(jià)值顯著降低。為此，本研究針對(duì)氮化硼（BN）改性的PVDF基復(fù)合材料，探索不同BN摻雜比例對(duì)PVDF材料絕緣性能的影響規(guī)律，指導(dǎo)對(duì)PVDF基復(fù)合材料的有效開發(fā)提供實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)，本研究具有工程價(jià)值。

二 樣品制備與測(cè)試

樣品制備所用原材料為：PVDF（FR904）粉末，上海三愛富新材料科技有限公司產(chǎn)品;N，N-二甲基甲酰胺（DMF），國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司產(chǎn)品;六方氮化硼（BN），阿拉丁試劑（上海）有限公司。

樣品制備過程：在室溫磁力攪拌狀態(tài)下，量取一定量的DMF溶劑，向其中緩慢加入一定量BN粉末，超聲攪拌振蕩30min。向上述溶液中緩慢地加入一定量PVDF粉末，攪拌6h，獲得粘稠白色混合漿液。靜置12h，將其均勻涂覆在潔凈的玻璃板上，置于80℃烘干，獲得BN-PVDF復(fù)合薄膜材料;其中，BN質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%和7%，薄膜厚度為20微米。

樣品的高壓擊穿測(cè)試過程：3% BN-PVDF復(fù)合薄膜和7% BN-PVDF復(fù)合薄膜，制作40cm40cm正方形尺寸的測(cè)試試樣。利用DDJ-50KV電壓擊穿試驗(yàn)儀進(jìn)行試樣在絕緣油環(huán)境下的直流擊穿測(cè)試。測(cè)試儀器設(shè)置保護(hù)電流10～15A和升壓速度為0.1kV/s。

三 結(jié)果與討論

（一） BN-PVDF復(fù)合試樣高壓直流擊穿測(cè)試數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)

表1為兩種摻雜比例的BN-PVDF復(fù)合樣品試樣測(cè)試的直流擊穿場強(qiáng)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)值統(tǒng)計(jì)。每種試樣測(cè)試前進(jìn)行烘干處理后，都進(jìn)行10次直流擊穿測(cè)試，分布記錄每次的擊穿時(shí)系統(tǒng)保存的擊穿場強(qiáng)數(shù)值。10次擊穿測(cè)試樣品數(shù)能夠保證后續(xù)對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行擬合的可信度。從表1中可以看出，3%的試樣測(cè)試數(shù)值都比7%的大，說明BN低摻雜比例下對(duì)PVDF材料的擊穿是有利的，獲得更高的瞬時(shí)擊穿場強(qiáng)值。另外，兩種試樣的測(cè)試數(shù)據(jù)都比較集中，說明記錄的數(shù)據(jù)可信度較高。

（二） BN摻雜量對(duì)PVDF絕緣性影響

對(duì)上述表1中兩種摻雜比例的BN-PVDF測(cè)試試樣的實(shí)驗(yàn)測(cè)試值進(jìn)行威布爾分布擬合，結(jié)果如圖1所示。圖1中點(diǎn)為試樣試驗(yàn)值，直線為擬合曲線。從圖中數(shù)據(jù)點(diǎn)分布及擬合曲線位置可以看出，威布爾分布擬合結(jié)果與試驗(yàn)測(cè)試值匹配較好。3%摻雜的試樣擊穿場強(qiáng)高于7%摻雜的試樣，其擬合擊穿場強(qiáng)分別為206.18kV/mm和257.46 kV/mm;并且，對(duì)應(yīng)的擬合形狀因子值分別為27.44和20.99，說明數(shù)據(jù)點(diǎn)分布均勻，分散程度較低，其可靠性較高。3% BN-PVDF復(fù)合材料的直流擊穿場強(qiáng)值是7% BN-PVDF復(fù)合材料的直流擊穿場強(qiáng)值的1.25倍，說明低含量3%BN摻雜下的PVDF復(fù)合材料的擊穿場強(qiáng)比高含量7%摻雜的復(fù)合材料提高了25%。上述分析表明，少量BN摻雜的PVDF復(fù)合材料具有較高的直流擊穿場強(qiáng)，其耐受高電壓能力較強(qiáng)，明顯高于高摻雜下的復(fù)合材料。因此，在BN摻雜改性PVDF電氣絕緣性能時(shí)，趨于低摻雜用量能夠更有效提高復(fù)合材料的直流擊穿場強(qiáng)值，改善材料的電氣絕緣性能。

四 結(jié)束語

本研究對(duì)3% BN-PVDF復(fù)合材料和7% BN-PVDF復(fù)合材料進(jìn)行在絕緣油環(huán)境下的高壓直流擊穿測(cè)試，研究不同摻雜比例的BN對(duì)PVDF復(fù)合材料的電氣絕緣性能的影響規(guī)律。利用威布爾分布擬合方法，分析測(cè)試實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得出，3%摻雜的復(fù)合材料擊穿場強(qiáng)為257.46 kV/mm，是7% BN-PVDF復(fù)合材料的直流擊穿場強(qiáng)值206.18kV/mm的1.25倍，耐直流高壓能力提高了25%。趨于低摻雜用量能夠更有效提高BN-PVDF復(fù)合材料的直流擊穿場強(qiáng)值，改善材料的電氣絕緣性能。

作者簡介：商行（1990-），女，漢族，綏化學(xué)院講師，碩士，從事電氣工程領(lǐng)域研究。

基金項(xiàng)目：黑龍江省省屬高等學(xué)?；究蒲袠I(yè)務(wù)費(fèi)基礎(chǔ)研究項(xiàng)目（KYYWF10236180210）;黑龍江省大學(xué)生創(chuàng)新創(chuàng)業(yè)訓(xùn)練計(jì)劃項(xiàng)目（202110236023）