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      有機(jī)金屬膜分離工藝處理含油污水

      2022-07-21 07:15:36楊晏泉龔小芝曹宗侖
      化工環(huán)保 2022年3期
      關(guān)鍵詞:金屬膜跨膜含油

      孫 杰,楊晏泉,龔小芝,曹宗侖

      (中國石化 北京化工研究院,北京 100013)

      國家規(guī)定的石油煉制、石油化工廢水中石油類污染物最高允許排放濃度為5.0 mg/L[1-2]。我國每年僅煉油工業(yè)就產(chǎn)出數(shù)十億噸的含油污水,除石油類污染物嚴(yán)重超標(biāo)外,還含有固體懸浮物(SS)、鹽類和有機(jī)物等多種污染物,若不經(jīng)處理直接排放,將對環(huán)境造成嚴(yán)重污染[3-5]。

      國內(nèi)多采用隔油—?dú)飧」に噷臀鬯M(jìn)行預(yù)處理,該工藝運(yùn)行成本低、效果穩(wěn)定,但其流程長、占地面積大、需進(jìn)行惡臭處理、易造成二次污染,無法滿足短平快處理含油污水的需求。鑒于國內(nèi)較多煉化企業(yè)用地緊張的情況,流程短、占地少、無惡臭及二次污染的除油技術(shù)有廣泛需求[6-8]。有機(jī)金屬超濾膜較傳統(tǒng)無機(jī)、有機(jī)膜可耐受較高的石油類,可滿足上述要求。該膜由導(dǎo)電高分子材料制成,熱及化學(xué)穩(wěn)定性良好,且親水疏油性較強(qiáng),處理含油污水時(shí)具有抗污堵的特性。因此,采用有機(jī)金屬膜處理含油污水的工藝具有廣闊前景[9-15]。

      本研究針對該膜,通過開展現(xiàn)場中試,確定了采用有機(jī)金屬膜分離工藝處理含油污水達(dá)到氣浮出水標(biāo)準(zhǔn)(石油類、SS的質(zhì)量濃度分別不超過20 mg/L和50 mg/L)的技術(shù)可行性,確定了最佳工藝條件,研究了清洗條件。該工藝可實(shí)現(xiàn)含油污水的高效過濾,且出水穩(wěn)定達(dá)標(biāo),特別適用于用地緊張、嚴(yán)控二次污染等條件下含油污水的短平快處理。

      1 試驗(yàn)部分

      1.1 試驗(yàn)用水

      試驗(yàn)所用含油污水取自某煉化企業(yè)污水均質(zhì)罐,水質(zhì)情況見表1。

      如表1所示,該含油污水水質(zhì)波動(dòng)較大。其中,石油類污染物和懸浮物的濃度過高,極易對后續(xù)生化處理系統(tǒng)造成沖擊,嚴(yán)重時(shí)可能影響外排污水的達(dá)標(biāo)。

      表1 某煉化企業(yè)含油污水水質(zhì) ρ,mg/L

      1.2 試驗(yàn)裝置

      實(shí)驗(yàn)采用自動(dòng)化膜分離中試裝置,可連續(xù)自動(dòng)運(yùn)行,主要包括過濾裝置、供水系統(tǒng)、反洗(加藥)系統(tǒng)以及電氣自控系統(tǒng)。主要設(shè)備參數(shù)見表2。

      表2 主要設(shè)備參數(shù)

      1.3 工藝流程

      含油污水膜分離中試實(shí)驗(yàn)工藝流程如圖1所示。

      圖1 含油污水膜分離中試工藝流程

      流程說明如下:

      1)含油污水自流進(jìn)入隔油池,具有密度差的非乳化油相、含油污水和固體渣在重力的作用下分離,固體渣沉淀至池底,油相上浮水面,密度在上述二者之間的水相則溢流排出池外。

      2)經(jīng)隔油池分離得到的水相經(jīng)泵加壓進(jìn)入袋式過濾器,濾除粒徑在300 μm以上的固體懸浮物。

      3)經(jīng)袋式過濾器處理后的含油污水經(jīng)泵加壓進(jìn)入有機(jī)金屬膜過濾器,去除石油類物質(zhì)和固體懸浮物。過濾方式為錯(cuò)流過濾,進(jìn)水一部分經(jīng)膜過濾成為產(chǎn)水輸出,另一部分在膜進(jìn)水側(cè)平行于膜循環(huán)流動(dòng),濃水返回隔油池。

      4)連續(xù)過濾一段時(shí)間后,對有機(jī)金屬膜進(jìn)行反洗,去除膜表面累積的污染物。

      1.4 試驗(yàn)方法

      1.4.1 通量選擇與穩(wěn)定運(yùn)行試驗(yàn)

      分別選取膜通量為30,40,50 L/(m2·h),在每個(gè)通量條件下恒流連續(xù)運(yùn)行20~30 d,測定進(jìn)水壓力、產(chǎn)水壓力及濃水壓力并計(jì)算跨膜壓差。定期檢測進(jìn)水和產(chǎn)水中石油類與SS的含量。運(yùn)行參數(shù)如表3所示。

      表3 試驗(yàn)運(yùn)行參數(shù)

      1.4.2 污堵物分析及清洗工藝試驗(yàn)

      對膜表面累積的污染物進(jìn)行形貌表征及組分分析,研究含油污水中導(dǎo)致膜污堵的主要物質(zhì)。

      為了防止污染物堵塞膜孔,導(dǎo)致運(yùn)行壓力升高且縮短膜的使用壽命,試驗(yàn)采用化學(xué)強(qiáng)化反沖洗(CEB清洗)與在線清洗(CIP清洗)兩種清洗工藝對有機(jī)金屬膜定期清洗。其中,前者為維護(hù)性反洗;后者為在跨膜壓差顯著上升后實(shí)施的正洗。具體清洗工藝及參數(shù)如表4所示。

      表4 有機(jī)金屬膜清洗工藝

      1.5 分析方法

      污水中石油類污染物質(zhì)量濃度的測定采用HJ 637—2018《水質(zhì) 石油類和動(dòng)植物油類的測定 紅外分光光度法》[16];SS的測定采用GB/T 11901—1989《水質(zhì) 懸浮物的測定 重量法》[17];采用S4800型掃描電子顯微鏡(Hitachi公司)表征膜表面累積污染物的形貌,采用TEAM型X射線能譜儀(EDAX公司)分析其組分。

      2 結(jié)果與討論

      2.1 有機(jī)金屬膜分離技術(shù)處理含油污水的可行性

      有機(jī)金屬超濾膜是在有機(jī)金屬材料的基礎(chǔ)上開發(fā)而成的,該材料具有微孔結(jié)構(gòu),孔徑約5 nm且分布集中,孔隙率較傳統(tǒng)高分子膜高2~3倍,具有較高的膜通量。膜截面形貌如圖2所示。

      圖2 有機(jī)金屬超濾膜的SEM照片

      有機(jī)金屬膜耐高溫(90 ℃)、耐酸堿(pH耐受范圍1.0~13.5),具有類似陶瓷膜的熱、化學(xué)穩(wěn)定性。與傳統(tǒng)高分子膜(如PVDF膜、PSF膜)相比較,其油-水界面接觸角僅為20°,具有親水疏油的顯著特性,用于含油污水處理時(shí),抗污染、不易污堵、易清洗、抗沖擊。

      含油污水在未經(jīng)預(yù)處理的條件下直接進(jìn)入有機(jī)金屬膜分離器,在膜前壓力為0.2 MPa的條件下,膜通量可達(dá)87 L/(m2·h),過濾前后的水質(zhì)特征如表5所示。由表5可見,在膜通量、除油、除懸浮物性能等方面,有機(jī)金屬超濾膜均能滿足含油污水預(yù)處理的要求。

      表5 有機(jī)金屬膜分離器進(jìn)出水水質(zhì)

      2.2 有機(jī)金屬膜分離工藝的運(yùn)行情況及處理效果

      2.2.1 不同通量條件下有機(jī)金屬膜分離工藝的運(yùn)行情況

      通量30 L/(m2·h)時(shí)運(yùn)行壓力隨運(yùn)行時(shí)間的變化見圖3。如圖3所示,隨著運(yùn)行時(shí)間的延長,進(jìn)水壓力有一定程度的上升,但上升較為緩慢;相應(yīng)地,跨膜壓差也略有增加,但基本在0.045 MPa上下波動(dòng)??梢?,在不進(jìn)行化學(xué)清洗的條件下,可實(shí)現(xiàn)有機(jī)金屬膜分離器連續(xù)20 d穩(wěn)定運(yùn)行。此時(shí)產(chǎn)水流量在1 m3/h左右。

      圖3 通量30 L/(m2·h)時(shí)運(yùn)行壓力隨運(yùn)行時(shí)間的變化

      通量40 L(/m2·h)時(shí)運(yùn)行壓力隨運(yùn)行時(shí)間的變化見圖4。如圖4所示,隨著運(yùn)行時(shí)間的延長,進(jìn)水壓力在每連續(xù)運(yùn)行10 d左右即顯著上升;相應(yīng)地,跨膜壓差也由約0.02 MPa升至0.2 MPa左右,平均為0.084 MPa。在此期間,約每2 d進(jìn)行一次CEB清洗,跨膜壓差可降低40%~55%。當(dāng)跨膜壓差升至0.2 MPa左右時(shí)進(jìn)行CIP清洗,跨膜壓差可降低70%以上。可見,CEB與CIP結(jié)合的清洗工藝有利于維持有機(jī)金屬膜系統(tǒng)的穩(wěn)定運(yùn)行。此時(shí)產(chǎn)水流量在1.5 m3/h左右。

      圖4 通量40 L/(m2·h)時(shí)運(yùn)行壓力隨運(yùn)行時(shí)間的變化

      通量50 L/(m2·h)有機(jī)金屬膜分離器運(yùn)行壓力隨運(yùn)行時(shí)間的變化見圖5。如圖5所示,隨著運(yùn)行時(shí)間的延長,進(jìn)水壓力在每連續(xù)運(yùn)行5 d左右即顯著上升;相應(yīng)地,跨膜壓差也由約0.03 MPa升至0.3 MPa左右,平均為0.098 MPa。在此期間,每1~2 d進(jìn)行1次CEB清洗,跨膜壓差可降低約10%~15%。當(dāng)跨膜壓差升至0.3 MPa左右時(shí)進(jìn)行CIP清洗,跨膜壓差可降低80%以上。該結(jié)果進(jìn)一步表明,CEB與CIP結(jié)合的清洗工藝能夠保證有機(jī)金屬膜系統(tǒng)的持續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行。此時(shí)產(chǎn)水流量在1.8 m3/h左右。

      圖5 通量50 L/(m2·h)時(shí)運(yùn)行壓力隨運(yùn)行時(shí)間的變化

      在通量為30,40,50 L/(m2·h)的條件下,有機(jī)金屬膜的平均水回收率分別為78%,72%,75%。考慮到濃水不外排,回流至膜前重新進(jìn)行處理,系統(tǒng)整體的水回收率應(yīng)不低于90%。

      針對錯(cuò)流循環(huán)的運(yùn)行方式,在通量為40 L/(m2·h)的條件下,分別調(diào)整循環(huán)流量為20,25,30 m3/h,測定運(yùn)行過程中跨膜壓差的變化情況,結(jié)果如表6所示。由表6可見,當(dāng)循環(huán)流量由25 m3/h調(diào)至20 m3/h時(shí),跨膜壓差的平均升高速率由0.018 MPa/d增至0.036 MPa/d,說明污染物累積速度增快。為了保證足夠的膜表面錯(cuò)流流速使系統(tǒng)穩(wěn)定運(yùn)行,同時(shí)盡量減少能耗,循環(huán)流量以25 m3/h為宜。此時(shí)對應(yīng)的錯(cuò)流流速約1.3 m/s。

      表6 不同循環(huán)流量條件下跨膜壓差的平均升高速率

      2.2.2 不同通量條件下石油類污染物的去除情況

      不同通量條件下,進(jìn)出水中石油類污染物的質(zhì)量濃度隨運(yùn)行時(shí)間的變化見圖6。如圖6所示,通量為30,40,50 L(/m2·h)條件下,含油污水經(jīng)有機(jī)金屬膜分離工藝處理后,石油類污染物的平均去除率分別為92.0%、92.6%和92.6%,產(chǎn)水中石油類污染物的平均質(zhì)量濃度分別為10.5,10.2,11.8 mg/L,達(dá)到氣浮出水水質(zhì)要求(石油類質(zhì)量濃度小于20 mg/L)。

      圖6 不同通量下進(jìn)出水中石油類污染物的質(zhì)量濃度隨運(yùn)行時(shí)間的變化

      2.2.3 不同通量條件下懸浮物的去除情況

      不同通量下進(jìn)出水中SS隨運(yùn)行時(shí)間的變化見圖7。如圖7所示,通量為30,40,50 L/(m2·h)條件下,含油污水經(jīng)有機(jī)金屬膜分離工藝處理后,SS的平均去除率分別為93.2%、94.3%和91.4%,產(chǎn)水的平均SS分別為17.0,18.0,19.2 mg/L,達(dá)到氣浮出水水質(zhì)要求(SS小于50 mg/L)。

      圖7 不同通量下進(jìn)出水中SS隨運(yùn)行時(shí)間的變化

      綜上可見,有機(jī)金屬膜分離工藝能夠滿足含油污水短平快預(yù)處理的要求,特別適用于用地緊張、嚴(yán)控二次污染等情況下對含油污水的油水分離。

      2.3 污堵物的分析與清洗

      有機(jī)金屬膜表面污染物的SEM照片見圖8。如圖8所示,該污染物主要為固體顆粒,粒徑為微米級。經(jīng)EDX進(jìn)一步分析可知,該污染物的主要組成元素包括C,O,Ca,F(xiàn)e,Mo等,相應(yīng)的摩爾分?jǐn)?shù)分別為35.6%,37.8%,9.8%,2.4%,1.0%。由此可以推斷,該污染物主要為含油污水中所攜帶的大量石油類物質(zhì)和部分無機(jī)固體顆粒,其中無機(jī)固體顆粒以鈣鹽為主。

      圖8 膜表面污染物的SEM照片

      針對上述膜表面復(fù)合污染的情況,采用CEB與CIP兩種清洗工藝。其中,CEB以去除石油類污染物為主,CIP在去除石油類污染物的同時(shí)對無機(jī)固體顆粒也有一定的去除效果。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明,當(dāng)通量為40 L/(m2·h)時(shí),CEB清洗可使跨膜壓差降低40%~55%,CIP清洗可使跨膜壓差降低70%以上;當(dāng)通量為50 L/(m2·h)時(shí),CEB清洗可使跨膜壓差降低10%~15%,CIP清洗可使跨膜壓差降低80%以上。

      3 技術(shù)經(jīng)濟(jì)分析

      有機(jī)金屬膜分離工藝處理含油污水的運(yùn)行成本估算如下:處理水量按50 m3/h計(jì),膜通量按30 L/(m2·h)計(jì),不考慮耗材費(fèi)、廠房、設(shè)備折舊費(fèi)及人工費(fèi)等,運(yùn)行成本的構(gòu)成主要為電費(fèi)及藥劑費(fèi)。其中,處理1 t含油污水的電費(fèi)約為0.45元/t,藥劑總成本約為0.13元/t,合計(jì)直接運(yùn)行成本約0.58元/t。

      4 結(jié)論

      a)以有機(jī)金屬超濾膜為核心,開發(fā)了隔油—過濾—有機(jī)金屬膜分離工藝,在通量為30~50 L/(m2·h)的條件下,可連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行不少于20~30 d。運(yùn)行期間,有機(jī)金屬膜分離器的平均水回收率為75%,考慮到濃水不外排,回流至膜前重新進(jìn)行處理,系統(tǒng)整體水回收率不低于90%。

      b)采用CEB+CIP清洗工藝可維持高通量下有機(jī)金屬膜分離工藝的連續(xù)穩(wěn)定運(yùn)行。當(dāng)通量為40 L/(m2·h)時(shí),CEB清洗可使跨膜壓差降低40%~55%,CIP清洗可使跨膜壓差降低70%以上;當(dāng)通量為50 L/(m2·h)時(shí),CEB清洗可使跨膜壓差降低10%~15%,CIP清洗可使跨膜壓差降低80%以上。

      c)采用有機(jī)金屬膜分離工藝處理含油污水,在通量為30~50 L/(m2·h)的條件下,污水中石油類與懸浮物的去除率均大于90%,含油污水經(jīng)處理后,出水中石油類濃度小于20 mg/L,SS小于50 mg/L,特別適用于用地緊張、嚴(yán)控二次污染等情況下,對含油污水的預(yù)處理。

      d)在處理水量50 m3/h、膜通量30 L/(m2·h)的條件下,不考慮耗材費(fèi)、廠房、設(shè)備折舊費(fèi)及人工費(fèi)的情況下,有機(jī)金屬膜分離工藝處理含油污水的運(yùn)行成本約為0.58元/t。

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