劉 超， 孫 旋，王傲冰，趙利頗，田 明

(邢臺職業(yè)技術學院1.科技發(fā)展中心，2.機電工程系，3.河北省中小型非標裝備技術創(chuàng)新中心，4.河北省閥門智能制造裝備工程研究中心，5.資源與環(huán)境工程系，邢臺 054000)

0 引 言

高溫合金在高溫工作條件下具有良好的組織穩(wěn)定性和可靠性，在航空、航天、艦船及石油化工等領域應用廣泛。但為滿足苛刻使用條件，高溫合金中常添加有大量合金元素，導致其變形抗力大，且合金的再結晶溫度區(qū)間窄，因此加工困難[1-4]。為解決難變形合金加工成形問題，TROITSKII等[5]首先發(fā)現(xiàn)運動電子對材料變形具有促進作用，并將其稱之為電致塑性效應。之后OKAZAKI等[6]進一步針對脈沖電流作用下材料塑性變化的微觀機制進行了系統(tǒng)分析，并提出了位錯電子風力理論模型。自21世紀以來，國內外諸多學者將外加電場運用到鋅、鋁、銅等合金的加工過程。研究[7-9]表明，對難變形合金施加脈沖電流，可顯著提高合金的斷后伸長率，有效擴大最佳變形溫度區(qū)間，降低加工變形抗力。目前，將脈沖電流直接應用于高溫合金加工過程的研究較少，且僅有的研究[9-10]主要集中在脈沖電流對高溫合金時效過程中晶界碳化物析出以及γ′相粗化的影響等方面，而鮮有人通過分析脈沖電流對位錯運動的影響來研究電致塑性效應在高溫合金加工變形中的應用機理。為此，作者以GH4169高溫合金為研究對象，通過高溫壓縮變形來模擬實際鍛造加工過程，并將脈沖電流引入其中，研究在不同脈沖電流密度條件下，合金的高溫壓縮變形及動態(tài)再結晶行為，同時對脈沖電流的影響機理作進一步討論。

1 試樣制備與試驗方法

試驗材料為國產(chǎn)GH4169合金，其化學成分(質量分數(shù)/%)為0.05～0.06C，17.00～19.00Cr，2.00～4.00Mo，0.30～0.60Al，0.80～1.00Ti，5.00～6.00Nb，16.00～18.00Fe，≤0.002 5S，≤0.010P，余Ni。壓縮前對合金進行950 ℃×30 min固溶處理，保溫結束后水冷至室溫，以保留高溫狀態(tài)的組織。采用WAW-100B型MTS試驗機對尺寸為φ4 mm×6 mm的試樣進行高溫壓縮試驗，最大壓縮變形量設定為20%，壓縮溫度為950 ℃，在壓縮過程中利用脈沖電流發(fā)生器施加脈沖電流，施加的脈沖電流密度分別為0，3，4，4.5 kA·mm-2，脈沖電流頻率為40 Hz，脈沖寬度為30 μs，壓縮速度為0.5 mm·min-1。由于施加脈沖電流后試樣的溫度會升高，為保證變形溫度的一致，需結合試樣溫升情況，用試驗機自帶的小型加熱爐對試樣進行加熱，即溫度補償法。經(jīng)測定，施加密度為3，4，4.5 kA·mm-2的脈沖電流后對應的補償溫度(加熱爐提供溫度)分別為937，920，890 ℃。

壓縮試驗結束后，試樣經(jīng)打磨、拋光，用由2 g CuSO4+10 mL HCl+10 mL CH3CH2OH組成的溶液腐蝕后，采用Leica DM 2700M型光學顯微鏡觀察垂直于壓縮方向的顯微組織。用線切割方法截取厚度為200 μm左右的試樣，再用1000#砂紙打磨，當試樣厚度減至50 μm左右時，截取直徑為3 mm的圓片，用體積比為1…7…12的高氯酸、正丁醇和甲醇組成的溶液進行電解雙噴，電解電壓為20～30 V，電解溫度為-30～20 ℃，用FEI Tecnai G220型透射電鏡(TEM)對合金組織中的位錯組態(tài)進行觀察，利用配備Channel 5軟件的JEOL JSM-7001F型掃描電鏡的背散射電子衍射(EBSD)系統(tǒng)對微觀結構進行分析。

2 試驗結果與討論

2.1 高溫壓縮變形行為

由圖1可知：不同脈沖電流密度下合金彈性階段的真應力-真應變曲線重合度極高，表明GH4169合金的彈性模量幾乎不受脈沖電流作用的影響；屈服強度受脈沖電流的影響較大，在脈沖電流作用下，合金的屈服強度均有所降低，且降低幅度整體隨著脈沖電流密度的增加而增大，變形抗力下降幅度增加。發(fā)生屈服后材料進入塑性變形階段，該階段的變形曲線全部為鋸齒狀，這可能與高溫下材料發(fā)生再結晶、脈沖電流對材料內部位錯運動和動態(tài)再結晶過程的影響以及自身加工硬化等因素疊加有關。施加脈沖電流后，壓縮變形曲線相較于未施加脈沖電流(脈沖電流密度為0)時上升更快，加工硬化特征更明顯，合金的壓縮變形抗力增加較快，當變形程度達到一定范圍時，施加不同脈沖電流密度下的變形抗力與未施加脈沖電流時基本持平。因此，在施加脈沖電流進行壓縮變形時，需綜合考慮脈沖電流參數(shù)和實際變形量，在一定變形范圍內選擇合理的脈沖電流參數(shù)以降低變形抗力。

2.2 位錯組態(tài)

為深入研究脈沖電流對壓縮變形行為的影響機理，以 4.5 kA·mm-2脈沖電流密度為例，對1%(屈服點)和15%真應變下合金的位錯組態(tài)進行分析。由圖2可以看出，在脈沖電流作用下，合金中晶界和晶內位錯受電子風力作用，運動能力明顯增強。當真應變?yōu)?%時，合金因剛進入到塑性變形階段，位錯尚未開始大量增殖，但是原先晶界位置塞積的位錯及晶內第二相附近位錯塞積團被推開，位錯得以繼續(xù)運動，同時位錯因受電子風力影響而呈規(guī)則的方向性分布，這可能是導致施加脈沖電流后屈服強度明顯下降的直接原因。隨真應變增加到15%，加工硬化特征開始顯現(xiàn)，在這一階段有更多位錯先被推到晶界而后又被進一步反向推至晶內，以更好地協(xié)調晶界變形，從而導致晶界和晶內的位錯密度都增加，這也是施加脈沖電流后加工硬化程度增加較快的原因；在晶內部分位錯排列規(guī)整，出現(xiàn)多邊化，形成位錯墻，從而產(chǎn)生亞晶；在亞晶內部位錯密度明顯較低，表明再結晶晶粒開始形成。

圖2 4.5 kA·mm-2脈沖電流密度下壓縮不同真應變時合金的位錯組態(tài) Fig.2 Dislocation configuration of alloy under different true strain compression with pulse current density of 4.5 kA·mm-2： (a) 1%, in grain and at grain boundary; (b) 15%, at grain boundary and (c) 15%, in grain

研究[11-13]表明，脈沖電流對位錯運動的促進效應有電子風力作用、機械應力作用、電致遷移效應等，這其中最重要且作用最顯著的是電子風力。施加脈沖電流后，位錯會受漂移電子群頻繁、定向地撞擊，受撞擊的位錯類似于被額外施加了一個力，該力稱為電子風力。電子風力能推動位錯沿其滑移面運動，降低加工變形抗力。漂移電子施加給單位長度位錯的電子風力的理論模型最早由CONRAD等建立[14]，其計算公式為

Few=ρDenej/ND

(1)

式中：Few為電子風力；ρD為單位長度位錯對漂移電子的電阻率；ne為電子密度；j為電流密度；ND為位錯密度；e為電子電荷。

結合位錯同漂移電子之間的交互作用，并結合量子力學，CONRAD[14]進一步推導出單位長度位錯上電子風力的計算公式：

(2)

式中：a為常數(shù)；b為柏氏矢量；PF為費米動量；vD為位錯運動速度。

結合式(1)～式(2)分析可知，施加的脈沖電流密度越大，位錯運動的速度越低，運動位錯所承受的電子風力越大，其在滑移面上所受到的促進作用便越強，因此脈沖電流密度越大，對位錯運動的促進效應越明顯。

2.3 動態(tài)再結晶行為

由圖3可知：在不施加脈沖電流條件下壓縮后，合金中晶粒尺寸不均勻，這可能與動態(tài)再結晶不充分有關；當施加3 kA·mm-2密度的脈沖電流時，合金晶粒尺寸均勻度顯著提高，動態(tài)再結晶較充分；但隨著脈沖電流密度增加至4 kA·mm-2時，晶粒尺寸不均勻度反而增大，表明有二次再結晶發(fā)生，這是由于在第一次再結晶后，在脈沖電流對再結晶的促進作用下，部分晶粒在剩余畸變能驅動力下發(fā)生二次再結晶；當脈沖電流密度繼續(xù)增大至4.5 kA·mm-2時，二次再結晶充分，晶粒尺寸又趨于均勻。

圖3 不同脈沖電流密度下合金壓縮后的顯微組織Fig.3 Microstructures of alloy after compression with different pulse current densities

進一步采用EBSD對0，4，4.5 kA·mm-2脈沖電流密度下，真應變?yōu)?5%時GH4169合金的晶界取向差進行分析。通常認為，晶界取向差大于15°的晶界為大角度晶界，小于10°的晶界為小角度晶界，處于10°～15°范圍內的晶界為中等角度晶界。由圖4可知：未施加脈沖電流時，小角度晶界占比最小，表明此時合金的再結晶不充分，因此大角度晶界占比較大；施加4 kA·mm-2密度脈沖電流后，合金中的小角度晶界占比較大，且中等角度晶界占比也較大，大角度晶界占比較低，此時合金中晶界處小角度晶界密集分布，再結晶初生晶核正在形成，表明合金正在發(fā)生動態(tài)再結晶；與施加4 kA·mm-2密度脈沖電流相比，當脈沖電流密度增加至4.5 kA·mm-2時，小角度和中等角度晶界占比均有所降低，大角度晶界占比較大幅度增加，這可能與脈沖電流密度增大使原先積累的小角度晶界具有更大程度向大角度晶界轉變的過程有關，這說明此時再結晶較充分。

圖4 不同脈沖電流密度下壓縮15%真應變后合金的晶界取向差統(tǒng)計結果Fig.4 Statistical results of grain boundary misorientation of alloy after compression with 15% true strian and different pulse current densities

脈沖電流能夠在很大程度上促進原子擴散，使位錯發(fā)生攀移，加快形成亞晶的速率，縮短再結晶形核時間[15-17]。CONRAD[14]曾系統(tǒng)研究過位錯攀移及亞晶形成對再結晶的影響，并得到亞晶角度長大模型：

(3)

θm=expA

(4)

式中：θ為亞晶間角度取向差；t為時間；D為擴散系數(shù)；L為亞晶界半寬；k為系數(shù)；T為溫度;A為常數(shù);E0A為θ=1時的晶界自由能。

由此可見，亞晶界遷移難度隨原子擴散系數(shù)的增大而降低。施加脈沖電流能夠促進原子擴散，導致亞晶界遷移難度降低，從而促進了動態(tài)再結晶。

3 結 論

(1) 在試驗范圍內，施加脈沖電流后GH4169合金更易屈服變形，壓縮變形抗力下降，且隨脈沖電流密度的增大，變形抗力下降幅度增加；脈沖電流作用在位錯上的電子風力可促進位錯運動，降低變形抗力。

(2) 在不施加脈沖電流條件下壓縮后，合金中晶粒尺寸不均勻，再結晶不充分；當施加脈沖電流密度達到3 kA·mm-2時，合金再結晶充分，晶粒尺寸均勻；當脈沖電流密度增加至4 kA·mm-2后，合金發(fā)生二次再結晶，晶粒尺寸均勻度變差；隨脈沖電流密度進一步增大至4.5 kA·mm-2，合金二次再結晶充分，晶粒尺寸又趨于均勻。脈沖電流可促進原子擴散，導致亞晶界遷移難度降低，從而對動態(tài)再結晶具有促進作用。