高悅敏，杜好陽，葉 豐，崔 倫

(1.吉林省電力科學(xué)研究院有限公司，長春 130021；2.北京科技大學(xué)新金屬材料國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100083)

0 引 言

主蒸汽管道作為火電機(jī)組的關(guān)鍵高溫部件，用于輸送高壓高溫蒸汽，其結(jié)構(gòu)較復(fù)雜，在長期運(yùn)行過程中會發(fā)生材質(zhì)變化和積累損傷，導(dǎo)致使用壽命不斷縮短[1-2]。主蒸汽管道在運(yùn)行中主要承受蒸汽內(nèi)壓力和支吊架約束力引起的機(jī)械載荷以及高溫蒸汽引起的熱負(fù)荷作用，即蠕變-疲勞載荷作用。材料長期在高溫、高壓條件下工作，其顯微組織會發(fā)生劣化，如造成蠕變損傷，出現(xiàn)碳化物的球化、聚集和長大，產(chǎn)生蠕變和空洞以及晶界裂紋等，進(jìn)一步造成管道宏觀性能如拉伸性能、蠕變持久強(qiáng)度、沖擊韌性的下降和韌脆轉(zhuǎn)變溫度的升高。同時(shí)，火電機(jī)組的頻繁起?？赡軙a(chǎn)生疲勞破壞，環(huán)境因素也會造成相關(guān)的腐蝕、磨損等問題。在復(fù)雜工況條件下，管道在制造過程中因工藝問題帶來的超標(biāo)缺陷處產(chǎn)生應(yīng)力集中，導(dǎo)致裂紋萌生并擴(kuò)展，最終造成主蒸汽管道的失效破壞[3-6]。

在我國，20世紀(jì)60年代末期和70年代初期投產(chǎn)的高溫高壓電廠機(jī)組的運(yùn)行時(shí)間普遍已達(dá)到或超過2×105h。10CrMo910鋼是一種低合金鋼，具有良好的淬透性、焊接性能和持久塑性，廣泛應(yīng)用于火電機(jī)組的主蒸汽管道。目前，有關(guān)10CrMo910鋼的研究主要集中在焊接工藝和壽命評估方面，但是對于其高溫蠕變行為、蠕變后顯微組織變化等方面的研究鮮有報(bào)道，而研究10CrMo910鋼在長時(shí)間服役后的高溫蠕變行為，對指導(dǎo)主蒸汽管道的高溫?fù)p傷評估和檢修維護(hù)工作具有現(xiàn)實(shí)意義。作者以某電站實(shí)際運(yùn)行2×105h以上的主蒸汽管道用10CrMo910鋼為研究對象，通過不同溫度下的高溫蠕變試驗(yàn)研究該鋼的高溫蠕變行為，并分析其蠕變組織演變機(jī)理。

1 試樣制備與試驗(yàn)方法

試驗(yàn)材料取自某熱電廠機(jī)組中運(yùn)行2×105h以上的主蒸汽管道，材料為10CrMo910鋼，其實(shí)測化學(xué)成分見表1，在光學(xué)顯微鏡(OM)和透射電鏡(TEM)下的顯微組織如圖1所示，可以看出，10CrMo910鋼超期服役后的組織為貝氏體和鐵素體組成的基體以及長條狀析出相和粒狀析出相，長條狀析出相的長度為0.2～0.3 μm，其一端與晶界相接，相近的長條狀析出相組成一簇，且取向一致，粒狀析出相的尺寸約為10 nm，彌散分布在長條狀析出相之間的基體上，對位錯起到釘扎作用, 提高了位錯移動阻力，從而起到析出強(qiáng)化作用。測得主蒸汽管道具有較高的室溫抗拉強(qiáng)度(397 MPa)和屈服強(qiáng)度(260 MPa)。

表1 主蒸汽管道用10CrMo910鋼的實(shí)測化學(xué)成分

圖1 超期服役10CrMo910鋼的顯微組織Fig.1 Microstructure of overage serviced 10CrMo910 steel: (a) OM morphology and (b) TEM morphology

沿管壁軸向截取標(biāo)準(zhǔn)高溫持久拉伸試樣，具體尺寸如圖2所示，采用RDJ50型機(jī)械式蠕變持久試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行高溫蠕變試驗(yàn)，根據(jù)實(shí)際工況，選取試驗(yàn)應(yīng)力為100 MPa， 蠕變溫度為535，560，580 ℃。試樣斷裂后，采用ZEISS SUPRA 55型場發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察斷口形貌，采用SEM附帶的能譜儀(EDS)進(jìn)行微區(qū)成分分析。在斷口處截取金相試樣，用體積分?jǐn)?shù)5%的硝酸去離子水溶液腐蝕后，采用ZEISS Imager M2m型光學(xué)顯微鏡觀察顯微組織。在同一位置取樣制備透射電鏡試樣，電解液為體積分?jǐn)?shù)95%(CH3CO2)O+5%HClO4，使用Tecnai F30型透射電子顯微鏡(TEM)觀察析出相的形貌與分布。

圖2 高溫持久拉伸試樣的尺寸Fig.2 Dimension of high temperature durable tension specimen

2 試驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 高溫蠕變組織

在不同溫度蠕變后，10CrMo910鋼的顯微組織、析出相形貌、蠕變孔洞形貌相似，因此僅選取535 ℃蠕變前后的形貌進(jìn)行對比分析。由圖3可以看出，與蠕變前相比，蠕變后10CrMo910鋼的晶粒發(fā)生了明顯的變形，貝氏體基體和鐵素體基體上的位錯幾乎消失，亞晶粒顯著減少，僅剩下少量尺寸較大的亞晶界，但蠕變前組織中的沿亞晶界分布的析出相存留下來，可知組織中發(fā)生了再結(jié)晶。蠕變后組織中的條狀析出相長度下降至0.15 μm以下，寬度增至約0.1 μm，說明條狀析出相發(fā)生了明顯的粗化；粒狀析出相彌散分布在鐵素體與貝氏體的晶界上，其尺寸比蠕變前顯著增加，直徑約為50 nm，部分析出相聚集長大。10CrMo910鋼組織中條狀和粒狀析出相由晶界向貝氏體晶內(nèi)長大，在三晶粒交界處長大成大的析出相顆粒。

圖3 10CrMo910鋼535 ℃蠕變前后的顯微組織及蠕變后析出相的TEM形貌Fig.3 Microstructures of 10CrMo910 steel before (a) and after creep at 535 ℃ (b) and TEM morphology ofprecipitates after creep (c-d): (c) rod-like precipitates and (d) granular precipitates

由圖4可以看出：蠕變前10CrMo910鋼中主要存在尺寸較小的蠕變孔洞，說明運(yùn)行2×105h后10CrMo910鋼的蠕變損傷較輕微，處于蠕變第二階段，仍有較長的蠕變壽命；在535 ℃高溫蠕變后，蠕變孔洞的尺寸較大且較深，10CrMo910鋼的蠕變損傷加重。在高溫蠕變條件下，材料的蠕變強(qiáng)度主要取決于晶界強(qiáng)度[3]。在高溫下，合金元素發(fā)生再分配，貝氏體、鐵素體基體中的析出相在晶界處聚集長大，在外力作用下，析出相脫離形成顯微孔洞，使晶界強(qiáng)度降低，蠕變孔洞擇優(yōu)在這些位置形核，隨著蠕變變形程度的增大，孔洞相連成微裂紋并沿晶界擴(kuò)展[7-9]。同時(shí)，在高溫條件下，晶界上的原子較易擴(kuò)散，受力后先發(fā)生晶界滑動，滑動造成的孔洞使微裂紋繼續(xù)沿晶界擴(kuò)展；晶界處的位錯大量塞積，產(chǎn)生應(yīng)力集中，微裂紋在應(yīng)力作用下擴(kuò)展成宏觀裂紋，最終導(dǎo)致試樣斷裂[10-13]。

圖4 10CrMo910鋼535 ℃蠕變前后的蠕變孔洞形貌Fig.4 Creep hole morphology of 10CrMo910 steel before (a) and after creep (b) at 535 ℃

2.2 高溫蠕變性能

由表2可以看出，隨著蠕變溫度的升高，10CrMo910鋼的蠕變斷裂時(shí)間從4 633 h降低到2 314 h，高溫蠕變斷裂強(qiáng)度從87.7 MPa降低到58.3 MPa，但斷后伸長率和斷面收縮率均增大，說明蠕變過程加速，蠕變性能降低。由圖5可以看出，隨著蠕變溫度的升高，條狀析出相的聚集程度增加，析出相粗化，且在580 ℃蠕變后存在長度約0.5 μm的條狀析出相，粗化后的析出相更易于蠕變孔洞的形成。由圖6可以看出，580 ℃蠕變后組織中存在晶界清晰的亞晶以及大量位錯纏結(jié)的位錯墻。相異的位錯墻可能合并形成新的亞晶界，亞晶內(nèi)部比較穩(wěn)定，但亞晶的相對轉(zhuǎn)動會加速蠕變，從而降低高溫蠕變性能。在晶界處富集的析出相，雖然會對位錯產(chǎn)生強(qiáng)烈的釘扎作用，提高材料的高溫蠕變性能，但是過于粗化的析出相會降低晶界強(qiáng)度，位錯經(jīng)過析出相時(shí)不再是切過機(jī)制，而是繞過機(jī)制[14-16]，這種作用超過了析出強(qiáng)化的作用，從而造成高溫蠕變性能的降低。

表2 不同溫度下10CrMo910鋼的蠕變性能

圖5 不同溫度蠕變后10CrMo910鋼析出相的TEM形貌Fig.5 TEM morphology of precipitates of 10CrMo910 steel after creep at different temperatures

圖6 580 ℃蠕變后10CrMo910鋼的亞晶粒和位錯形貌Fig.6 Sub-grain and dislocation morphology of 10CrMo910 steelafter creep at 580 ℃

2.3 高溫蠕變斷口形貌

由圖7可以看出：不同溫度蠕變后10CrMo910鋼蠕變斷口均呈杯錐狀，斷口底部區(qū)域凹凸不平，可觀察到大量韌窩，無明顯的剪切撕裂區(qū)，且存在二次裂紋；韌窩中存在析出相粒子，以及析出相脫落后留下的蠕變孔洞?？芍?，10CrMo910鋼的斷裂方式均為準(zhǔn)解理斷裂，蠕變過程為明顯的塑性變形。隨著蠕變溫度的升高，斷口處韌窩變深，尺寸增加，在原始韌窩孔壁處可見到小的新生韌窩，這是因?yàn)殡S著蠕變溫度的升高，組織處于熱激活狀態(tài)，位錯環(huán)密度減小，運(yùn)動阻力降低，位錯快速運(yùn)動[17-20]，不同滑移面上的位錯更容易聚集形成微孔，有利于韌窩的生成。由EDS測得蠕變斷口中的析出相的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)為5.32C，2.54Cr，92.14Fe，可知析出相為碳化物。碳化物和基體的結(jié)合力較弱，隨著變形程度的加劇，碳化物與基體分離，在斷口表面形成新生的韌窩。

圖7 不同溫度蠕變后10CrMo910鋼的斷口形貌和 580 ℃蠕變后的EDS分析位置Fig.7 Fracture morphology of 10CrMo910 steel after creep at different temperatures (a-f) and EDS analysis position aftercreep at 580 ℃ (g): (a, c, e) at low magnification and (b, d, f) at high magnification

3 結(jié) 論

(1) 不同溫度高溫蠕變后，超期服役主蒸汽管道用10CrMo910鋼的晶粒發(fā)生了明顯變形，貝氏體和鐵素體基體中發(fā)生再結(jié)晶和析出相粗化，蠕變孔洞變大變深，蠕變損傷加重。

(2) 隨著蠕變溫度的升高，蠕變斷裂時(shí)間從4 633 h降低到2 314 h，高溫蠕變斷裂強(qiáng)度從87.7 MPa降低到58.3 MPa，10CrMo910鋼的高溫蠕變性能降低，這與析出相的粗化、亞晶的形成、晶界滑動有關(guān)，因此在應(yīng)用中需要嚴(yán)格控制蒸汽溫度，以保證管道的使用壽命。

(3) 不同溫度高溫蠕變后的蠕變斷口呈韌窩狀，無明顯的剪切撕裂區(qū)，存在明顯的二次裂紋和析出相，斷裂方式均為準(zhǔn)解理斷裂。