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      使用不同檢驗方法對麻纖維定性鑒別的研究

      2022-08-08 06:42:26曾筆苑郭艷麗
      中國纖檢 2022年7期
      關(guān)鍵詞:麻纖維劍麻灰燼

      文/曾筆苑 郭艷麗

      1 引言

      麻纖維指的是從各種麻類植物中取得的纖維的總稱。常見麻纖維有亞麻、苧麻、大麻,所有這些麻纖維均為纖維素纖維,基本化學(xué)成分是纖維素,其他還有果膠質(zhì)、半纖維素、木質(zhì)素、脂肪蠟質(zhì)等非纖維物質(zhì)(統(tǒng)稱為“膠質(zhì)”),它們均與纖維素伴生在一起,要取出可用的纖維,首先要將其和這些膠質(zhì)分離(稱為“脫膠”)。由于麻類纖維都是植物纖維,采用燃燒法和溶解法不能對其進行定性鑒別,所以麻類纖維主要通過顯微鏡觀察纖維的形態(tài)特征進行鑒別。隨著麻類制品后整理技術(shù)的提高和對穿著舒適的需求,在麻纖維定性鑒別中,僅僅采用顯微鏡法已經(jīng)不能滿足檢驗需要。針對上述問題,本文通過顯微鏡法、旋轉(zhuǎn)法、灼燒法、紅外光譜法對樣品A、樣品B、樣品C進行檢驗,將試驗結(jié)果與相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)進行對照,為麻纖維的定性鑒別提供參考依據(jù)。

      2 試驗部分

      2.1 試驗材料及儀器試劑

      試驗材料:3份種類不同的純麻纖維(樣品A、樣品B、樣品C)。

      試驗儀器及試劑:馬弗爐、傅里葉變換紅外光譜儀、顯微鏡、哈氏切片器、恒溫烘箱、 電子天平、載玻片、蓋玻片、剪刀、鑷子、錐形瓶、火棉膠、液體石蠟、無水乙醇、溴化鉀等。

      2.2 試驗方法

      2.2.1 顯微鏡法

      參照標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 01057.3—2007《紡織品鑒別試驗方法 第3部分:顯微鏡法》、SN/T 3582—2013《進出口紡織品 纖維定性分析 麻類纖維》制備纖維的縱截面和橫截面切片,在顯微鏡下觀察試驗樣品A、樣品B、樣品C的縱、橫截面形態(tài)特征(見圖1~圖3)。

      圖1 樣品A在顯微鏡下的形態(tài)

      圖2 樣品B在顯微鏡下的形態(tài)

      圖3 樣品C在顯微鏡下的形態(tài)

      2.2.1.1 縱截面切片制作

      將一小束纖維試樣梳理整齊,置于哈氏切片器,取適量纖維均勻平鋪于載玻片上,加上一滴石蠟油(或其他透明介質(zhì)),蓋上蓋玻片(避免帶入氣泡),放在顯微鏡的載物臺上觀察其形態(tài)。

      2.2.1.2 橫截面切片制作

      將一小束纖維試樣梳理整齊,置于哈氏切片器,涂上火棉膠將其固定,用刀片小心地切下厚度約10μm~30μm的纖維橫截面切片,將切片置于載玻片上,加上一滴液體石蠟(或其他透明介質(zhì)),蓋上蓋玻片(避免帶入氣泡),放在顯微鏡的載物臺上觀察其形態(tài)。

      由圖1可以看出,樣品A縱截面纖維條干比較均勻,平均直徑較細,有明顯竹節(jié)狀橫節(jié);橫截面纖維呈多角形或多邊形,形態(tài)偏圓,中腔較小,大部分呈圓點狀,胞壁厚。在顯微鏡下觀察纖維縱、橫截面的形態(tài)特征,檢驗樣品A為亞麻。

      由圖2可以看出,樣品B縱截面纖維比較扁平,無明顯轉(zhuǎn)曲,平均直徑較粗,部分有橫節(jié),呈樹皮狀裂紋。橫截面圖像特征:纖維橫截面呈腰圓形,有較大的細胞中腔,中腔較長,胞壁有裂紋。在顯微鏡下觀察纖維縱、橫截面的形態(tài)特征,檢驗樣品B為苧麻。

      由圖3可以看出,樣品C縱截面纖維縱向粘結(jié)成束狀,有較多條紋,有輕微橫節(jié),纖維一束一束粘結(jié)在一起;纖維橫截面呈多孔蜂窩狀,不規(guī)則橢圓形、多邊形,有中腔,稍比黃麻中腔大。在顯微鏡下觀察纖維縱、橫截面的形態(tài)特征,排除大麻和黃麻,但形似劍麻或蕉麻,所以通過顯微鏡法無法確認(rèn)該麻纖維種類。

      2.2.2 旋轉(zhuǎn)方向法

      參照標(biāo)準(zhǔn)SN/T 3582—2013《進出口紡織品 纖維定性分析 麻類纖維》,分別將樣品A、樣品B、樣品C的一根單纖維浸入水中,使其充分濕透,用鑷子鉗住纖維的一端,讓自由端朝向觀察者并靠近熱源,使水分快速揮發(fā),觀察其自由端的旋轉(zhuǎn)方向,結(jié)果見表1。

      表1 3份樣品的旋轉(zhuǎn)方向

      通過旋轉(zhuǎn)方向試驗結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)SN/T 3582—2013《進出口紡織品 纖維定性分析 麻類纖維》規(guī)范性附錄B進行對照,苧麻和亞麻呈順時針方向旋轉(zhuǎn),大麻、黃麻、劍麻、蕉麻呈逆時針方向旋轉(zhuǎn),而樣品A和樣品B的旋轉(zhuǎn)方向均為順時針,樣品C呈逆時針方向旋轉(zhuǎn)。因此,根據(jù)旋轉(zhuǎn)方向的不同,可將樣品區(qū)分開來,進一步確定樣品A為亞麻,樣品B為苧麻,樣品C為未知麻纖維種類。

      在實際檢驗中,即使是操作經(jīng)驗十分豐富的檢驗人員,利用顯微鏡法和旋轉(zhuǎn)方向法也很難將樣品C完全區(qū)分開來。因此有必要進行多種檢驗方法,為樣品C定性鑒別提供參考依據(jù)。

      2.2.3 灼燒法

      參照標(biāo)準(zhǔn)SN/T 3582—2013,取約1.0g試樣,置于有蓋坩堝中,將坩堝移入馬弗爐中,取下坩堝蓋,使之在500℃的溫度下灼燒10min,冷卻后取出坩堝。用鑷子取適量灰燼置于載玻片上,加上一滴石蠟油,使灰燼顆粒變細并充分均勻分布,蓋上蓋玻片,在顯微鏡下觀察試驗樣品A、樣品B、樣品C灼燒后的灰燼形態(tài)特征(見圖4~圖6) 。

      圖4 樣品A灼燒灰燼特征圖

      圖5 樣品B灼燒灰燼特征圖

      圖6 樣品C灼燒灰燼特征圖

      如圖4和圖5顯示,樣品A和樣品B灼燒后殘渣均為微細顆粒,而只有圖6 中的樣品C灼燒后殘渣有棒狀黑炭色結(jié)晶體。將試驗結(jié)果與SN/T 3582—2013的規(guī)范性附錄C進行對照,劍麻灰燼特征有棒狀黑炭色結(jié)晶體,而蕉麻灰燼特征有長條形結(jié)晶體,其邊緣有圓孔或半圓孔(見圖7)。由此確認(rèn)樣品C為劍麻。

      圖7 蕉麻灼燒灰燼特征圖

      為進一步確認(rèn)樣品C麻纖維種類,本文亦采用紅外光譜法測定。

      2.2.4 灼燒殘留物紅外光譜成分分析

      紅外光譜法參照標(biāo)準(zhǔn)FZ/T 01057.8—2012 《紡織品鑒別試驗方法 第8部分:紅外光譜法》,取約1mg灼燒灰燼,加入約100mg溴化鉀粉末,壓制成透明薄片,進行紅外光譜測定(見圖8)。

      圖8 樣品C灼燒灰燼紅外光譜圖

      對樣品C灼燒灰燼進行紅外光譜鑒定,其峰值分別為1467.54、1072.10、873.72、710.68。對照標(biāo)準(zhǔn)SN/T 3582—2013規(guī)范性附錄C的劍麻和蕉麻灼燒灰燼紅外光譜圖(見圖9和圖10),樣品C的紅外光譜圖符合劍麻灰燼結(jié)晶體主要成分碳酸鈣的主要吸收譜帶及其特性頻率。

      圖9 劍麻灼燒灰燼紅外光譜圖

      圖10 蕉麻灼燒灰燼紅外光譜圖

      綜上所述,樣品C中灰燼呈棒狀黑炭色結(jié)晶體,試驗樣品C在紅外光譜上看,其峰形及出峰位置上雖然呈現(xiàn)微小的差異,但其整體特征與劍麻基本相符,所以可以確定樣品C為劍麻。

      3 結(jié)語

      本文通過顯微鏡法,亞麻、苧麻、劍麻三者相比較,在縱截面上區(qū)別:亞麻表面圓潤平滑,光澤好,其纖維條干比較均勻;苧麻平均直徑較粗,部分有橫節(jié),呈樹皮狀豎紋;劍麻有長形條紋,橫節(jié)不明顯,多根纖維粘連一起狀態(tài)。在橫截面上區(qū)別:亞麻橫截面形態(tài)為多邊形,形態(tài)偏圓,中腔較?。黄r麻橫截面形態(tài)為腰圓形、有裂紋、中腔較長;劍麻橫截面呈多孔蜂窩狀,不規(guī)則橢圓形、多邊形,有中腔,稍比黃麻中腔大。在顯微鏡下,亞麻與苧麻在縱、橫向截面的形態(tài)區(qū)別比較明顯,容易區(qū)分,但對于部分麻纖維在縱、橫截面上,形態(tài)相似,很難辨別,需要多種檢驗方法進行檢驗分析,為麻纖維定性鑒別提供參考依據(jù)。

      通過旋轉(zhuǎn)方向法,旋轉(zhuǎn)方向為2個順時針和1個逆時針,結(jié)合顯微鏡法可以進一步確認(rèn)樣品A和樣品B的纖維種類,但樣品C纖維種類未知。

      通過灼燒法的灰燼特征與灼燒殘留物紅外光譜圖進行比較分析,將試驗結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)SN/T 3582—2013《進出口紡織品 纖維定性分析 麻類纖維》附錄C 相關(guān)規(guī)范性的技術(shù)表征進行對照,試驗樣品C灰燼特征有棒狀黑炭結(jié)晶體,從其紅外光譜上看,峰形及出峰位置上雖然呈現(xiàn)微小的差異,但其整體特征與劍麻基本相符,所以可以確定樣品C為劍麻。

      由此,麻纖維屬于天然纖維素纖維,各種麻纖維的形態(tài)相似,傳統(tǒng)的顯微鏡只能觀察其形態(tài)結(jié)構(gòu),具有一定的局限性,隨著紡織工藝技術(shù)的進步,單靠顯微鏡法已不能準(zhǔn)確鑒別,應(yīng)該使用多種檢驗方法確定其纖維種類,為其定性鑒別提供有效參考依據(jù)。

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