外置式真空冷凍干燥機(jī)常見(jiàn)故障分析及處理

徐希杰，鄒美芬，徐 棟，欽曉峰

（國(guó)家衛(wèi)生健康委員會(huì)核醫(yī)學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 江蘇省分子核醫(yī)學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 江蘇省原子醫(yī)學(xué)研究所，江蘇無(wú)錫 214063）

0 引言

真空冷凍干燥技術(shù)的應(yīng)用范圍極其廣泛，凡含水、無(wú)毒、無(wú)腐蝕性的物品都能采用冷凍干燥技術(shù)制成干燥品。其中涉及到農(nóng)、林、牧、副、漁等民生行業(yè)的產(chǎn)品，皆能運(yùn)用此技術(shù)制成凍干食品、調(diào)味品、速溶食品等。該技術(shù)更是生物、制藥、醫(yī)療、保健品、高新技術(shù)材料等當(dāng)今科學(xué)研究中不可或缺的重要手段[1-4]。

真空冷凍干燥技術(shù)具有明顯而獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)，如：物品不易氧化；最大程度保護(hù)物品的活性；能夠最好地保持物品原有的性狀；可除去物品中超過(guò)95%的水分，便于長(zhǎng)期保存；最大程度上保存物品的理化和生物學(xué)的性質(zhì)。

外置式真空冷凍干燥機(jī)是指設(shè)備在運(yùn)行狀態(tài)下，可以將低溫冷凍樣品的樣品瓶連接于冷凍干燥箱的外部，通過(guò)冷凍干燥箱上的樣品閥隨時(shí)上樣或卸樣，方便科研工作中對(duì)含水產(chǎn)物進(jìn)行干燥的即時(shí)需求。

1 設(shè)備基本情況

美國(guó)Labconco 公司生產(chǎn)的Freezone 6 L 外置式真空冷凍干燥機(jī)，使用液晶顯示控制面版，斷電時(shí)有聲音與顯示警報(bào)。LCD 數(shù)字顯示真空度（mBar）、冷阱溫度（℃）及報(bào)警信息（alarm）?？砂存I全自動(dòng)控制致冷和抽真空；也可進(jìn)行手動(dòng)操作實(shí)現(xiàn)二者分別控制。外置式真空冷凍干燥機(jī)由冷凍干燥箱、真空系統(tǒng)、冷阱系統(tǒng)及自動(dòng)控制系統(tǒng)等部分構(gòu)成。冷凍干燥箱是一個(gè)真空密閉容器，它向內(nèi)連接冷阱，向外連接12 個(gè)樣品閥，通過(guò)12 個(gè)樣品閥分別連接預(yù)凍好的樣品。

冷阱主機(jī)采用1/2 HP 制冷電機(jī)，使冷阱溫度達(dá)到-50 ℃，低溫凍結(jié)樣品升華的水分。真空情況下保持在-85 ℃左右。24 h可干燥4 L 樣品溶液，采用了Teflon 涂層技術(shù)的冷阱，可最大程度避免樣品中的有機(jī)溶劑腐蝕。排氣量大于150 L/min 的真空泵使得干燥機(jī)的真空度≤12 Pa，運(yùn)行情況下保持在5 Pa 左右。真空度是真空冷凍干燥機(jī)的核心指標(biāo)，真空度不達(dá)標(biāo)，會(huì)影響樣品冷凍干燥的效果。真空泵與冷阱是由一根長(zhǎng)3 英尺，直徑3/4 英寸的真空管通過(guò)國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)卡箍連接。一根9 英寸的可伸縮排水管與冷阱底部相連，用于排除蒸發(fā)后凍結(jié)成冰再液化為水的廢液。

利用該設(shè)備凍干各種水溶性待干燥樣品，基本取代了化學(xué)合成藥物過(guò)程中水溶性中間產(chǎn)物所含水分的旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)過(guò)程，大大節(jié)約科研人員在旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)過(guò)程所耗的時(shí)間，提高了合成工作的效率。外置式真空冷凍干燥機(jī)在使用過(guò)程中會(huì)出現(xiàn)一些故障現(xiàn)象，需要進(jìn)行具體分析并找到解決方法。

2 設(shè)備原理

真空冷凍干燥即利用升華的原理進(jìn)行物品干燥，利用水的固、液、氣三相物理態(tài)轉(zhuǎn)換。隨著環(huán)境壓力降低，水的冰點(diǎn)變化不大，而沸點(diǎn)卻越來(lái)越低，向冰點(diǎn)接近，在壓力達(dá)到某真空度時(shí)，水的沸點(diǎn)和冰點(diǎn)重合，冰可以不經(jīng)液態(tài)直接汽化為氣體，達(dá)到干燥的目的。

將需要干燥的含水樣品經(jīng)過(guò)低溫預(yù)凍結(jié)，預(yù)凍溫度越低，凍結(jié)速率越高，干燥速率越高。再在適當(dāng)?shù)恼婵諚l件下，接入密閉器具中預(yù)凍的樣品且維持環(huán)境的高真空度，使樣品中的水分直接從固態(tài)升華為氣態(tài)，在低溫下實(shí)現(xiàn)凍結(jié)而達(dá)到脫水的目的[5-7]。物品中凍結(jié)的水分子直接升華成為水蒸氣排出，進(jìn)入冷阱后低溫凝結(jié)成冰，經(jīng)過(guò)化霜成液體排掉。

3 常見(jiàn)故障分析與處理

3.1 樣品干燥效果

樣品干燥后不成粉末狀、粘附在樣品管壁上、呈虛泡狀等，引起樣品干燥效果差主要有以下3 個(gè)因素。

3.1.1 樣品的預(yù)凍和速凍

樣品預(yù)凍的溫度不夠低或時(shí)間不夠長(zhǎng)，速凍時(shí)加入樣品中的液氮量不夠，樣品沒(méi)有完全凍結(jié)，殘留吸附于管壁、造成液化噴射。樣品預(yù)凍至－40 ℃以下，干燥的效果比較理想，因而樣品最好在深低溫冰箱（－80 ℃）中進(jìn)行預(yù)凍，一般樣品需要預(yù)凍4 h 以上，或者將樣品放入液氮（－196 ℃）罐中預(yù)凍。一般情況下，從容器外面就能觀察到樣品是否完全凍結(jié)。另外，在實(shí)驗(yàn)急需的情況下，可以直接將液氮加入到樣品中速凍，為防止液氮濺出凍傷操作人員，需緩慢加入。

3.1.2 干燥過(guò)程中樣品融化

干燥過(guò)程中樣品融化是因?yàn)闃悠泛兴釅A物質(zhì)、有機(jī)成分以及揮發(fā)性物質(zhì)，會(huì)出現(xiàn)冒泡等現(xiàn)象。需及時(shí)卸下樣品，去除樣品中所含有的酸堿物質(zhì)、有機(jī)成分以及揮發(fā)性物質(zhì)，防止這些物質(zhì)對(duì)儀器、特別是真空泵的腐蝕損傷，這樣能更好地保證樣品干燥的效果。

3.1.3 樣品逃逸

樣品在容器中的體積過(guò)大會(huì)越過(guò)容器口。樣品不應(yīng)超過(guò)容器體積的2/3，應(yīng)盡可能擴(kuò)大其表面積，對(duì)于體積大的樣品，可采取多容器分裝的辦法。

3.2 真空系統(tǒng)

3.2.1 冷阱排水管口松弛或破裂引起的漏氣故障

冷阱排水管為9 英寸的可伸縮排水管，由于長(zhǎng)期反復(fù)插拔導(dǎo)致冷阱排水管口（圖1）松弛或破裂而漏氣。用美工刀去掉排水管口松弛或破裂的部分，管口切面力求平滑，并涂抹適量真空脂于塞子上。

3.2.2 真空泵連接管道松弛或脫落、真空泵損壞引起的漏氣故障

冷阱系統(tǒng)與真空泵系統(tǒng)之間連接處使用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)卡箍（圖1）。如果卡箍沒(méi)有卡緊，就會(huì)造成漏氣，導(dǎo)致抽取真空時(shí)儀表盤(pán)數(shù)顯值大于12 Pa，真空度超出正常范圍。為有效防止空氣泄漏，這種卡箍?jī)?nèi)含一只密封橡膠圈，連接前可在橡膠圈上涂抹適量真空脂，再用卡箍卡緊，使連接處更緊密地貼合在一起。

真空泵（圖1）達(dá)到使用壽命后性能會(huì)下降，同時(shí)樣品多頻次含有酸堿物質(zhì)、有機(jī)成分以及揮發(fā)性物質(zhì)也會(huì)導(dǎo)致真空泵不可逆損壞。開(kāi)機(jī)后如果發(fā)現(xiàn)真空度達(dá)不到要求，真空泵換新機(jī)油后也不行，考慮更換性能類(lèi)似的國(guó)產(chǎn)真空泵。

圖1 真空系統(tǒng)

3.3 冷凍干燥箱和冷阱系統(tǒng)

3.3.1 樣品閥損壞或非損性引起的漏氣故障[8]

外置式真空冷凍干燥機(jī)的樣品閥（圖2）近于易損耗品狀態(tài)，常會(huì)發(fā)生漏氣故障。另外，當(dāng)設(shè)備環(huán)境溫度低于10 ℃時(shí)，樣品閥也會(huì)出現(xiàn)非損性漏氣。

用戶(hù)采購(gòu)設(shè)備時(shí)需要多備樣品閥配件以替換漏氣的樣品閥，更換樣品閥時(shí)，可以在樣品閥與干燥箱壁接觸面涂抹少許真空脂。另外，可以升高設(shè)備環(huán)境溫度至23 ℃以上，以使非損性漏氣的樣品閥恢復(fù)正常。

3.3.2 冷凍干燥箱底部移位和冷阱蓋密封性差引起的漏氣故障

由于設(shè)備運(yùn)行的振動(dòng)等原因使冷凍干燥箱底部（圖2）位置異常移動(dòng)，導(dǎo)致氣密下降；冷凍干燥箱底部與儀器接觸面粘附纖維、微塵等；冷阱蓋邊緣（圖2）密封橡膠圈老化導(dǎo)致氣密性下降，還有冷阱蓋與冷阱口接觸面粘附纖維、微塵等都會(huì)導(dǎo)致氣密性下降。

圖2 冷凍干燥箱和冷阱系統(tǒng)

仔細(xì)清除接觸面可能存在的纖維、微塵等，在冷凍干燥箱底部涂抹適量真空脂，擺正冷凍干燥箱位置；冷阱蓋邊緣密封橡膠圈涂抹適量真空脂，并輕旋冷阱蓋使其完全吻合。

4 日常維護(hù)

4.1 開(kāi)機(jī)檢查

主機(jī)四周的空氣要流通，后面應(yīng)有10 cm 以上的空間。做好設(shè)備各部件的清潔，金屬部件用乙醇清洗，有機(jī)玻璃用清水清洗。冷阱內(nèi)壁用軟布或紙巾擦拭，冷阱排水管內(nèi)的水分要排盡，冷阱排水管塞子確保塞緊。樣品中盡量避免含有酸堿物質(zhì)、有機(jī)成分以及揮發(fā)性物質(zhì)。

4.2 檢查真空泵油的狀況及油標(biāo)高度

通過(guò)真空泵油窗觀察，如果真空泵油輕微渾濁，說(shuō)明真空泵內(nèi)進(jìn)入較少的水分，擰開(kāi)真空泵氣鎮(zhèn)閥，排干真空泵油中的潮氣；如果真空泵油嚴(yán)重渾濁，說(shuō)明真空泵水分較多，需要更換真空泵油；真空泵油標(biāo)低于下限要及時(shí)加油。

4.3 檢查、更換老化的橡膠件

檢查所有的橡膠閥和密封墊，如果出現(xiàn)老化、永久變形及損壞，應(yīng)及時(shí)更換。

5 注意事項(xiàng)

（1）設(shè)備制冷系統(tǒng)嚴(yán)禁頻繁啟動(dòng)，啟動(dòng)間隔至少5 min。

（2）嚴(yán)格按關(guān)機(jī)程序操作，避免真空泵油逆抽污染樣品。

（3）冷阱化霜溫度約為-65 ℃，必須戴保溫手套操作防止凍傷。

（4）樣品瓶為玻璃瓶，裝樣過(guò)程要小心細(xì)致。樣品瓶使用一段時(shí)間后，特別是用于凍干蛋白一類(lèi)的樣品后，瓶壁上會(huì)出現(xiàn)一些白斑，可能是蛋白吸附，可以用洗潔劑進(jìn)行清洗，用脫脂紗布擦拭。

6 結(jié)束語(yǔ)

外置式真空冷凍干燥機(jī)的樣品閥極易出現(xiàn)損壞，在環(huán)境溫度低于10 ℃時(shí)還會(huì)出現(xiàn)非損性漏氣故障，需要快速檢測(cè)出12 個(gè)樣品閥的漏氣位置。傳統(tǒng)的維修、檢測(cè)方法需要輪流用力拆、裝12 個(gè)樣品閥，維修過(guò)程實(shí)際上也是對(duì)樣品閥的又一次外力損傷。目前，江蘇省原子醫(yī)學(xué)研究所已研究出快速檢測(cè)樣品閥漏氣故障的方法，并已申報(bào)發(fā)明專(zhuān)利“一種外掛式真空冷凍干燥機(jī)樣品閥漏氣的快速檢測(cè)裝置及方法”，申請(qǐng)?zhí)枺?02011534700.0。

外置式真空冷凍干燥機(jī)在干燥不同性質(zhì)的樣品時(shí)，凍干的速率會(huì)有所差異，如糖類(lèi)、焦糖類(lèi)樣品干燥時(shí)間比一般種類(lèi)的樣品長(zhǎng)，因此針對(duì)不同樣品，應(yīng)該按照樣品類(lèi)型做好樣品量與干燥時(shí)間之間的關(guān)系研究。同類(lèi)樣品體積與干燥時(shí)間呈現(xiàn)穩(wěn)定的體積—時(shí)間關(guān)系曲線(xiàn)，從而可以精確地預(yù)估樣品達(dá)到干燥程度所需要的時(shí)間，節(jié)約干燥時(shí)間[9-10]，防止超時(shí)造成能源浪費(fèi)，提高凍干樣品品質(zhì)。