丁文靜 徐靖皓 龔 潔

(北京衛(wèi)星環(huán)境工程研究所 北京 100094)

1 引 言

空間技術(shù)和低溫工程領(lǐng)域?qū)岱雷o(hù)材料的低溫、真空基礎(chǔ)物性數(shù)據(jù)需求迫切,可靠的材料物性數(shù)據(jù)是材料應(yīng)用的前提和保障。等效熱導(dǎo)率是表征材料熱防護(hù)性能的關(guān)鍵參數(shù),因而研制一套能夠應(yīng)用于低溫、真空條件下材料等效熱導(dǎo)率測試的裝置顯得尤為重要[1]。

近年來,國內(nèi)外相關(guān)學(xué)者也對材料低溫?zé)釋?dǎo)率測試裝置研制方面開展了相關(guān)的工作。中國科學(xué)院理化技術(shù)研究的許雯等[2]研制了一套工程材料低溫?zé)釋?dǎo)率測試系統(tǒng)。該系統(tǒng)設(shè)計了夾持樣品的高真空絕熱恒溫器,然后將恒溫器放入液氮杜瓦中進(jìn)行低溫控溫,并設(shè)計了固體熱開關(guān)裝置用于提高降溫速率。他們測試了紫銅的導(dǎo)熱系數(shù)用于檢驗系統(tǒng)可靠性,并用該測試系統(tǒng)研究了不銹鋼、鈦合金及鎂合金的低溫?zé)釋?dǎo)率。中國科學(xué)院理化技術(shù)研究所的吳姮等[3]建立了一套非金屬絕熱材料低溫?zé)釋?dǎo)率測試裝置,其基于單邊加熱的穩(wěn)態(tài)軸向熱流法測試原理,并采用高真空絕熱減小漏熱損失,并設(shè)計了可控氣體熱開關(guān)以提高樣品的降溫速度,而后采用該裝置測量了液氮溫區(qū)到室溫溫區(qū)下聚氨酯隔熱材料的導(dǎo)熱系數(shù)并進(jìn)行了誤差分析。中國電子科技集團(tuán)公司第十六研究所的戴建彪等[4]設(shè)計了一套絕熱材料低溫?zé)釋?dǎo)率測試系統(tǒng)。該系統(tǒng)以G-M 制冷機(jī)為冷源,對樣品冷面的導(dǎo)冷板進(jìn)行制冷,樣品放置在氦氣腔內(nèi),另一面由一塊壓板壓緊。系統(tǒng)基于穩(wěn)態(tài)軸向熱流法原理設(shè)計,可實(shí)現(xiàn)4—300 K 的導(dǎo)熱系數(shù)測試。

在防護(hù)熱板導(dǎo)熱系數(shù)測量裝置研制方面,上海交通大學(xué)機(jī)械與動力工程學(xué)院的李滿峰和巨永林等[5]搭建了一套適用于液氮溫區(qū)絕熱材料導(dǎo)熱系數(shù)測量的防護(hù)熱板裝置,可測量77—400 K 范圍內(nèi)材料的導(dǎo)熱系數(shù),并通過對telflon 樣品的測試,表明裝置的測量不確定度在±4%以內(nèi)。南京航空航天大學(xué)的張濤和朱春玲等[6]以液氮深冷箱為溫度控制核心裝置,基于防護(hù)熱板法測試原理搭建了導(dǎo)熱系數(shù)測試平臺,并測量了聚酰亞胺泡沫在空氣氛圍下從-125—25 ℃的導(dǎo)熱系數(shù)。德國耐馳公司的A.Schindler 等[7]采用雙式樣平板方法測了一系列標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的導(dǎo)熱系數(shù),導(dǎo)熱系數(shù)測量范圍為0.013—0.16 W/(m·K),測試溫度范圍為-160—700 ℃,并通過分析表明該設(shè)備在室溫下的精度優(yōu)于±1%,極限溫度下精度優(yōu)于±5%。美國國家標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)研究所的Flynn 和Zarr 等[8]開發(fā)了一套保護(hù)熱板裝置用于測量材料的穩(wěn)態(tài)輸運(yùn)性質(zhì),冷、熱板均采用純鎳制造,溫度測量范圍為90—900 K,壓力可調(diào)范圍為0.01—105 kPa,可用于測試試件直徑為500 mm,厚度為13—100 mm 的平板試件。

由以上可見,相關(guān)研究主要集中在低溫領(lǐng)域,對絕熱材料在低溫和真空條件下的熱導(dǎo)率測量的研究仍然不足。因此,本文建立了一套用于低溫、真空下絕熱材料導(dǎo)熱系數(shù)測試的穩(wěn)態(tài)雙試樣防護(hù)熱板裝置,真空度調(diào)節(jié)范圍為10-4Pa 量級～ 常壓,測試溫度范圍為-160—280 ℃。

2 測量原理

在雙試件防護(hù)熱板裝置中,熱流量由加熱單元分別經(jīng)兩側(cè)試件傳給兩側(cè)冷卻單元。在被測樣品內(nèi)部形成一維、穩(wěn)態(tài)的傳熱場時,根據(jù)傅里葉導(dǎo)熱定律,可以計算得到被測樣品的導(dǎo)熱系數(shù)為:

式中:Q為計量熱板向兩側(cè)冷板的總傳熱量,W,等于計量加熱單元的加熱功率Q=P=UI,其中U為計量熱板的加熱電壓,V;I為電流,A;d1和d2分別為兩塊樣品的平均厚度,m;A為裝置的計量面積,m2;ΔT1和ΔT2分別為上、下樣品的兩側(cè)溫差,℃。

3 裝置設(shè)計

本測試系統(tǒng)主要包括4 個部分:導(dǎo)熱系數(shù)測量平臺、真空系統(tǒng)、制冷和加熱模塊以及數(shù)據(jù)處理和采集模塊,如圖1 所示。

圖1 真空導(dǎo)熱系數(shù)測試系統(tǒng)示意圖Fig.1 Essential features of cryogenic thermal conductivity measurement system

3.1 導(dǎo)熱系數(shù)測量臺

導(dǎo)熱系數(shù)測量臺基于國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 10294-2008 搭建,同時符合標(biāo)準(zhǔn)ISO-8302 和ASTM C177。導(dǎo)熱系數(shù)測量臺安裝于真空容器內(nèi)部,通過真空室上的電路和流路通道與外部裝置連接,其示意圖如圖2所示。測量平臺中熱板組件固定于中間,上冷板組件和下冷板組件被外部裝置驅(qū)動,可對樣品施加夾緊力并自動測厚,最大夾緊力為10 kPa,最大樣品厚度為100 mm。

圖2 導(dǎo)熱系數(shù)測試臺示意圖1.加載機(jī)構(gòu),2.多層保溫結(jié)構(gòu),3.上熱沉,4.上熱阻層,5.上加熱冷板,6.側(cè)面次級防護(hù)熱板,7.側(cè)面熱阻層,8.側(cè)面熱沉,9.下冷板組件(3,4 和5 統(tǒng)稱為上冷板組件),10.支撐導(dǎo)軌,11.真空容器底板,12.計量測溫板-下,13.防護(hù)測溫板-下,14.防護(hù)加熱板,15.防護(hù)測溫板-上,16.計量加熱板,17.計量測溫板-上,18.測試樣品(共兩塊)。Fig.2 Schematic of thermal conductivity measurement setup

熱板組件和冷板組件均采用T2 紫銅加工,表面鍍黑鎳。熱板組件由計量熱板和防護(hù)熱板組成,兩者以不銹鋼銷釘連接。計量熱板尺寸為150 mm ×150 mm,可計量通過樣品中心區(qū)域的傳熱量;隔縫間隙為1.1 mm,防護(hù)熱板外尺寸為300 mm ×300 mm。在豎直方向上,熱板又分為位于中間的加熱板(內(nèi)嵌鎳鉻加熱絲)和上、下測溫板。每一塊防護(hù)熱板測溫板和計量熱板測溫板之間均安裝了不平衡熱電堆和鉑電阻。不平衡熱電堆由16 點(diǎn)K 型熱電偶組成,其分布如圖3 所示。在圖3 中,黑色方框代表熱電偶焊點(diǎn),安裝時熱電偶焊點(diǎn)距離隔縫的位置小于7 mm,其中虛線和實(shí)線分別代表熱電偶的“正”“負(fù)”極。加熱時,通過控制不平衡熱電勢為0 來控制不平衡溫差,以減少測量的不平衡熱損失。鉑電阻1—3 用于監(jiān)測計量熱板溫度,鉑電阻4—5 用于監(jiān)測防護(hù)熱板溫度。

圖3 熱板測溫板上的不平衡熱電堆和測溫鉑電阻分布圖Fig.3 Schematic of unbalanced thermopile and platinum resistance distribution on each measuring hot plate

冷板組件包括的加熱冷板、熱阻層和熱沉板。加熱冷板中內(nèi)置加熱絲和鉑電阻;熱沉板內(nèi)通入冷卻介質(zhì);熱阻層用于在加熱層和熱沉板之間形成緩沖層,以降低加熱功率和提高控溫穩(wěn)定性。次級防護(hù)熱板組件為樣品側(cè)面提供熱防護(hù),以減少樣品的邊緣熱損失。

兩塊測試樣品分別放置在熱板上和下冷板上。在上、下計量熱板測溫板的中間分別布置了3 個鉑電阻用于監(jiān)測量塊樣品的熱面溫度;在上、下冷板中對應(yīng)的位置分別布置了3 個鉑電阻用于監(jiān)測樣品的冷面溫度。

多層保溫結(jié)構(gòu)如圖2 中的部件2 所示,其以低放氣率的多層鏡面不銹鋼間隔PTFE 墊片制成,其中上/下的多層結(jié)構(gòu)為水平排布,左右的多層結(jié)構(gòu)為豎直排布。通過多層狹縫間隙減小自然對流并延長空氣導(dǎo)熱路徑,提高非真空條件下的保溫效果;同時多層鏡面不銹鋼能夠有效屏蔽輻射傳熱。

3.2 真空系統(tǒng)

真空室為方腔形狀,設(shè)計有效尺寸為1 000 mm ×1 000 mm ×1 100 mm,總漏率優(yōu)于2 ×10-9Pa·m3/s。采用分子泵作為主抽真空泵,抽速2 000 L/s;采用機(jī)械泵作為前級泵,抽速24 L/s。系統(tǒng)空載極限真空度優(yōu)于10-4Pa。真空調(diào)節(jié)采用φ6 mm 的針閥作為粗調(diào)閥,安捷倫Leak Valve 作為微調(diào)閥。本裝置通過調(diào)節(jié)泵組、插板閥、粗調(diào)閥以及微調(diào)閥的狀態(tài)來實(shí)現(xiàn)不同真空度的調(diào)節(jié),真空室內(nèi)不同真空度的調(diào)節(jié)方法如下表1 所示。

表1 不同真空度的實(shí)現(xiàn)方法Table 2 Realization of different environmental pressure

3.3 制冷和加熱模塊

本裝置采用兩種模式制冷,在常溫附近可采用恒溫浴制冷,在低溫區(qū)采用液氮制冷;制冷工質(zhì)通入真空容器內(nèi)部的熱沉板中循環(huán)或者排出。熱沉板為雙流道的冷卻板,可分別供恒溫浴工質(zhì)或者液氮流通。液氮流路布局如圖4 所示。在循環(huán)介質(zhì)流路中,上熱沉、下熱沉和側(cè)面熱沉依次串聯(lián)連接。在液氮流路中,上熱沉和下熱沉并聯(lián),分別各自通入一路新液氮,以加強(qiáng)上、下冷板的低溫降溫效果。由于上、下熱沉要隨著上、下冷板運(yùn)動,因而液氮的進(jìn)出口均設(shè)定在固定不動的側(cè)面熱沉中。

圖4 液氮流路布局圖Fig.4 Schematic diagram of liquid nitrogen flow path

此外,本裝置采用直流電加熱對系統(tǒng)各處溫度進(jìn)行進(jìn)一步精確控制,以實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定的熱平衡。加熱絲采用鎳鉻合金絲,采用增量式PID 方法分別對計量熱板、防護(hù)熱板、上冷板、下冷板和次級防護(hù)熱板進(jìn)行溫度控制。

3.4 數(shù)據(jù)處理和采集模塊

數(shù)據(jù)處理和采集模塊可控制和監(jiān)測系統(tǒng)中各處溫度和不平衡熱電勢并測量計量熱板的加熱功率。同時可控制上、下電機(jī)的起停,并用于自動測量上、下樣品的夾緊力和厚度。

4 測量結(jié)果

4.1 標(biāo)準(zhǔn)參考件對比

以建筑材料工業(yè)技術(shù)監(jiān)督研究中心生產(chǎn)和認(rèn)證的絕熱材料參比板為參考樣品,標(biāo)定和檢驗了導(dǎo)熱系數(shù)測量平臺的測試有效性,測試結(jié)果如表2 所示,可見各參考點(diǎn)的測試誤差均優(yōu)于±1%,且測量誤差均在標(biāo)準(zhǔn)偏差之內(nèi)。

表2 國家標(biāo)準(zhǔn)樣品參比板導(dǎo)熱系數(shù)的測量結(jié)果對比Table 2 Validation of measurement results with national standard reference specimens

4.2 不同真空度和溫度下的導(dǎo)熱系數(shù)測量

測量了不同真空度和不同溫度下擠塑板樣品和氣凝膠氈樣品的導(dǎo)熱系數(shù),結(jié)果如圖5 到圖7 所示。圖5 為50 ℃時不同真空度下擠塑板樣品的測量結(jié)果,可見擠塑板的導(dǎo)熱系數(shù)隨著氣相壓力的降低而降低,氣壓小于約0.03 Pa 后,導(dǎo)熱系數(shù)隨著氣相壓力降低而減小的幅度很小;這說明小于0.03 Pa 后材料內(nèi)部的氣體組分含量已經(jīng)非常小,導(dǎo)熱系數(shù)主要受固相基材的導(dǎo)熱系數(shù)影響。壓力大于約1 000 Pa 后,導(dǎo)熱系數(shù)隨著氣壓升高的幅度也很小,這是由于空氣導(dǎo)熱系數(shù)也與氣壓相關(guān),大于1 000 Pa后,材料內(nèi)部的空氣導(dǎo)熱系數(shù)隨著壓力的升高的趨勢變緩,從而導(dǎo)致了整體導(dǎo)熱系數(shù)的緩慢上升。

圖5 不同真空度下擠塑板樣品的導(dǎo)熱系數(shù)Fig.5 Thermal conductivities of XPS at different gas vacuums

圖6 和圖7 給出了從-160—280 ℃之間兩種材料的導(dǎo)熱系數(shù)測量結(jié)果,可見擠塑板和氣凝膠氈的導(dǎo)熱系數(shù)均隨著溫度升高而升高,同時也驗證了測量裝置的測試范圍。

圖6 -160—30 ℃時擠塑板樣品的導(dǎo)熱系數(shù)Fig.6 Thermal conductivities of XPS from -160 ℃to 30 ℃

圖7 常壓下50—280 ℃時氣凝膠氈的導(dǎo)熱系數(shù)Fig.7 Thermal conductivities of aerogel felt from 50 ℃to 280 ℃at atmospheric pressure

5 不確定度分析

5.1 理想條件下的測量不確定度

假定滿足一維、穩(wěn)態(tài)傳熱條件,則導(dǎo)熱系數(shù)的測量不確定度可由功率、計量面積、樣品厚度和溫差4個參數(shù)的不確定度合成得到,如下式(2)所示:

式中:u(λ) 為裝置測量不確定度,uP,uA,ud和uΔT分別為對計量功率(W)、計量面積(mm2)、樣品厚度(mm)以及樣品兩側(cè)溫差(℃)的測量不確定度。

考慮到雙樣品厚度接近相等時,導(dǎo)熱系數(shù)計算公式可簡化為k≈Qd/(2AΔT),此時上式(2)可簡化為下式(3):

5.1.1 功率測量的不確定度

裝置最大可測熱阻為4 m2K/W,計量熱板最小功率為pmin=2AΔT/Rmax=0.225 W,電流采集的不確定度為±10 μA,ADC 模塊的電壓采集的不確定度為±1 μV,計量熱板加熱絲的電阻為10 Ω,計算得到功率測量的不確定度為:

功率測量的相對不確定度為:

5.1.2 計量面積的不確定度

計量面積不確度取決于加工工藝和裝配過程的精度,采用精度為ε=0.01 mm 的游標(biāo)卡尺控制加工精度,取包含因子為。滿足此加工精度情況下,計量面積的相對不確定度分量為:

從20 ℃升高至280 ℃,考慮熱膨脹的影響,紫銅的膨脹系數(shù)為β=20 ×10-6/℃,因熱膨脹而引起的計量面積相對不確定度為:

面積測量的相對不確定度為:

實(shí)際上以隔縫中心線內(nèi)面積為計量面積,升溫時熱板向外、防板向內(nèi)膨脹,隔縫中心線圍繞的面積膨脹量應(yīng)小于熱板膨脹面積,因此上式高估了熱膨脹的影響。

5.1.3 厚度測量的不確定度

厚度測量使用量程為100 mm 磁柵尺位移傳感器,根據(jù)計量檢定結(jié)果,傳感器的測厚精度U=0.04%(k=2)。因而傳感器測厚的標(biāo)準(zhǔn)不確定度為:

最低樣品厚度為5 mm 時,使用位移傳感器測量厚度的相對不確定度為:

從20 ℃到280 ℃,假定樣品的樣品熱膨脹系數(shù)為60 ×10-6/℃,熱膨脹引起的厚度測量相對不確定度為:

樣品厚度測量的相對不確定度為:

5.1.4 溫差測量的不確定度

在計量熱板兩面和上、下冷板中心區(qū)域均分別安裝了3 個四線制A 級鉑電阻,樣品表面溫度取測點(diǎn)溫度的平均值。鉑電阻在-196 ℃,-80 ℃,0 ℃,100 ℃,290 ℃共5 個溫度點(diǎn)進(jìn)行計量校準(zhǔn)。校準(zhǔn)結(jié)果為: -80—290 ℃之間,U=0.2 ℃(k=2);-196 ℃時,U=0.06 ℃(k=2),也即表面溫度測量的標(biāo)準(zhǔn)測量不確定度為±0.1 ℃。

5.1.5 理想條件下的總測量不確定度

根據(jù)式(3)可得理想條件下全量程內(nèi)導(dǎo)熱系數(shù)測量的相對不確定度為:

5.2 總不確定度

由于一維傳熱條件并不能完全滿足,不平衡熱損失和邊緣熱損失引起的測量誤差可查閱GB/T 10294-2008 附錄得到,該誤差隨著厚度的增加而增加,根據(jù)本裝置的設(shè)計參數(shù),對于厚度100 mm 樣品,該不確定度為±2%。因此可得裝置在全量程的最大不確定度為±4.34%,優(yōu)于±5%。

6 結(jié) 論

設(shè)計和建立了一套能夠應(yīng)用于真空條件下的絕熱材料等效熱導(dǎo)率測量裝置,具有以下特點(diǎn):

(1)真空系統(tǒng)具有真空調(diào)節(jié)功能,同時設(shè)計了多層保溫材料用于真空以及大氣條件下的裝置保溫,真空調(diào)節(jié)范圍為10-4Pa 量級～常壓;

(2)通過電加熱和液氮(或恒溫浴)共同加熱控溫,可測溫度范圍-160—280 ℃;

(3)使用兩套裝置分別對上下樣品進(jìn)行夾緊力和厚度測量,樣品尺寸300 mm ×300 mm,最大厚度100 mm,最大允許夾緊力10 kPa;

(4)通過不確定度分析,表明全量程內(nèi)裝置的測量相對不確定度優(yōu)于±5%。