王會霞，孫 瑞，王 軍，張 亮，胡博超

(1.河北科技大學材料科學與工程學院，河北石家莊 050018；2.河北省材料近凈成形技術重點實驗室，河北石家莊 050018)

鋁合金具有強度高、密度小、耐腐蝕、無磁性等特點，廣泛應用于航空航天、能源動力、國防軍工、交通運輸?shù)阮I域[1]。但是鋁合金在焊接過程中易出現(xiàn)接頭軟化的問題，導致接頭強度和硬度降低，無法滿足構件的使用要求[2]。國內(nèi)外學者對此展開了研究，通過焊后熱處理和時效強化方式解決焊接接頭軟化問題。但5A06合金屬于非熱處理強化Al-Mg系鋁合金，不適合使用熱處理方式改善其性能；而時效強化處理時，一旦發(fā)生過時效現(xiàn)象，晶粒就會發(fā)生粗化，導致接頭強度降低。因此，對于5A06合金而言，以上方法都有一定的局限性[3-4]。

深冷處理是將被處理工件置于特定的低溫環(huán)境中，使材料的微觀組織結構發(fā)生變化，從而達到提高或改善材料性能的一種技術[5-6]。目前國內(nèi)外對黑色金屬材料深冷處理的研究較多，但對鋁合金及其焊接接頭深冷處理的研究較少[7-10]。本文通過對5A06鋁合金攪拌摩擦焊(FSW)接頭進行深冷處理實驗，研究深冷處理時間對接頭微觀組織和力學性能的影響，分析深冷處理下接頭顯微組織的演變規(guī)律，并就深冷處理對鋁合金組織的影響機理進行探討。

1 材料及方法

5A06鋁合金室溫強度高、耐腐蝕性強、熱穩(wěn)定性好、焊接成型性能優(yōu)良，作為焊接結構材料，5A06鋁合金是汽車、船舶、高速列車、航空航天等輕量化裝備工業(yè)領域理想的輕型材料。其化學成分如表1所示,實驗材料處理狀態(tài)為H112(加工硬化)，焊接試板尺寸為300 mm×150 mm×5 mm，力學性能如表2所示。

表1 5A06鋁合金的化學成分

表2 5A06-H112鋁合金基本力學性能

采用FSW對5A06鋁合金進行對接試驗，焊接參數(shù)選用1 200 r/min(轉速)-150 mm/min(焊速)進行焊接，將制備好的焊接接頭加工成40 mm×20 mm×5 mm的金相試樣和如圖1所示的拉伸試樣。將試樣分成5組，每組3個拉伸試樣和1個金相試樣，其中一組作為對照組不進行深冷處理(0 h)，其余4組采用液體法分別浸入液氮中進行深冷處理，深冷處理時間分別設定為3，6，9，12 h。深冷處理后，試件逐漸回溫至室溫[10]，具體的深冷處理參數(shù)如圖2所示。

圖1 焊接接頭拉伸試樣Fig.1 Tensile specimen of welded joint

圖2 深冷處理參數(shù)圖 Fig.2 Schematic diagram of DCT parameters

利用LEICA DMi8型金相顯微鏡(OM)對深冷處理前后焊接接頭的微觀結構進行表征，所有的金相試樣均采用Barker試劑進行電解腐蝕。采用TMVS-1硬度計進行顯微硬度測試，試驗載荷為0.2 kN，載荷保持時間為10 s。拉伸試驗設備采用C45.105萬能材料力學試驗機，依據(jù)GB/T 228—2018沿著垂直于焊縫方向截取拉伸試樣，在蔡司MERLIN掃描電鏡(SEM)下觀察拉伸斷口。

2 結果與分析

2.1 深冷處理時間對接頭組織晶粒的影響

如圖3所示，F(xiàn)SW接頭金屬可以劃分為4個不同區(qū)域，分別為焊核區(qū)(NZ)、熱機影響區(qū)(TMAZ)、熱影響區(qū)(HAZ)以及母材(BM)。其中NZ位于焊接接頭中心，該區(qū)域因受到劇烈攪拌和摩擦熱的雙重作用，使得組織由原始軋制板條狀組織轉變成細小的等軸晶組織，與BM及其他區(qū)域相比，NZ晶粒細小。TMAZ位于NZ兩側，是由攪拌針的攪拌旋轉造成的，HAZ在焊接過程中由于只受到焊接熱循環(huán)作用，與其他區(qū)域相比組織有所粗化，因此將該區(qū)域微觀組織作為主要研究對象。

圖3 FSW接頭宏觀組織圖Fig.3 Macroscopic structure diagram of FSW joint

圖4為經(jīng)過不同時間深冷處理后的焊接接頭HAZ微觀組織圖。圖4 a)為未經(jīng)過深冷處理(0 h)焊接接頭，可以看出，F(xiàn)SW焊接接頭HAZ晶粒與母材相比較為粗大，而且分布不均勻，晶粒大小不一，根據(jù)截距法可以測得未經(jīng)深冷處理接頭HAZ平行于軋制方向的晶粒尺寸為41 μm，垂直于軋制方向的晶粒尺寸為24 μm。圖4 b)為深冷處理3 h的焊接接頭，可以看出，經(jīng)過深冷處理后晶粒分布仍然不均勻，晶粒大小不一，但部分晶粒尺寸發(fā)生了明顯變化，測量后平行于軋制方向的晶粒尺寸為38 μm，垂直于軋制方向的晶粒尺寸為19 μm。圖4 c)為深冷處理6 h的焊接接頭，可以看出，隨著深冷時間的延長，小晶粒的數(shù)量開始增加，但是此時組織仍不均勻，存在較大的晶粒。經(jīng)測量，平行于軋制方向的晶粒尺寸為32 μm，垂直于軋制方向的晶粒尺寸為16 μm。圖4 d)為深冷處理9 h的焊接接頭，可以看出，小晶粒的數(shù)量不斷增多，而且晶粒組織分布也相對均勻。經(jīng)測量，平行于軋制方向的晶粒尺寸為26 μm，垂直于軋制方向的晶粒尺寸為13 μm。圖4 e)為深冷處理12 h后的焊接接頭，可以看出，微觀組織變得更細小且均勻。經(jīng)測量，平行于軋制方向的晶粒尺寸為28 μm，垂直于軋制方向的晶粒尺寸為12 μm。由HAZ晶粒尺寸發(fā)現(xiàn)，深冷處理對接頭晶粒細化具有明顯的影響，隨著深冷時間的增加，晶粒尺寸呈現(xiàn)逐漸減小的變化趨勢。

圖4 不同深冷處理時間的接頭HAZ金相組織Fig.4 Microstructure of HAZ with different DCT time

熱脹冷縮是金屬固態(tài)物質(zhì)所特有的性質(zhì)，因此在深冷處理過程中FSW接頭中會產(chǎn)生一定的壓應力，導致接頭體積發(fā)生收縮。根據(jù)德拜比熱容理論[11]：

(1)

式中：θ為金屬的德拜溫度，對于鋁合金而言，θ=390 K；R為氣體常數(shù)；Cγ為比熱容；T為絕對溫度。

比熱容Cγ和熱膨脹系數(shù)αγ之間滿足關系：

(2)

根據(jù)應力方程：

σ=E·α·ΔT，

(3)

式中：σ為應力；E為材料的彈性模量；α為熱膨脹系數(shù)；ΔT為開爾文溫度的變化值。將焊接接頭從室溫浸入液氮中，E與ΔT分別取70 GPa和221 K，計算得出接頭內(nèi)部金屬壓應力為211 MPa，在壓應力的作用下，金屬晶粒體積收縮，晶粒體積發(fā)生微塑性變形，從而導致位錯的增殖，內(nèi)應力增加。隨著深冷時間的不斷增加，晶體內(nèi)部應變能不斷增加，在回復到室溫后，位錯會通過滑移或攀移的方式產(chǎn)生同號位錯重新排列、異號位錯相互抵消的結果，最終使位錯墻轉化為晶界，從而導致大晶粒碎化成為不同的小晶粒，應變能得到釋放[12-13]。對接頭的HAZ區(qū)域的晶粒尺寸進行計算擬合，晶粒尺寸隨深冷時間的變化如圖5所示，可以看出，深冷處理導致晶粒明顯細化，而且晶粒尺寸隨著深冷時間的增加呈現(xiàn)不斷變小的趨勢。

圖5 不同深冷時間HAZ晶粒尺寸變化曲線圖Fig.5 Curve of HAZ grain size with different DCT time

2.2 深冷處理時間對接頭組織析出相的影響

深冷處理不僅影響接頭的晶粒尺寸，還造成晶粒內(nèi)部溶解度下降，促進第二相的析出[14]。圖6 a)為未經(jīng)過深冷處理(0 h)的FSW接頭組織，可以看出，只有少量零散的白色顆粒狀析出相β-Al3Mg2分布在基體上。圖6 b)為浸入液氮中深冷處理3 h后的FSW接頭組織，可以發(fā)現(xiàn)，經(jīng)過深冷處理后，白色顆粒狀析出相的數(shù)量劇增，而且呈聚集分布。圖6 c)為深冷處理6 h后的FSW接頭組織，可以發(fā)現(xiàn)，白色顆粒狀析出相的數(shù)量雖然沒有發(fā)生變化，但是析出相的分布逐漸均勻化。圖6 d)和6 e)分別為深冷處理9 h和12 h的焊接接頭，可以發(fā)現(xiàn)，隨著深冷時間的延長，白色顆粒狀析出相的分布變得更加均勻，呈彌散分布，數(shù)量基本保持不變。

圖6 不同深冷時間下接頭第二相變化圖Fig.6 Microstructure change of the second phase of the joint with different DCT time

當焊接接頭浸入液氮中，在壓應力的作用下，晶格發(fā)生收縮，隨著溫度的降低，Mg與Si等溶質(zhì)原子在Al基體內(nèi)的極限固溶度也相應降低。經(jīng)過深冷處理后，焊接接頭中的過飽和點缺陷和位錯在低溫下發(fā)生擴散并和溶質(zhì)原子相互作用，導致金屬化合物沿位錯線和晶界析出[15]。試驗對未經(jīng)過深冷處理(0 h)和深冷處理12 h后的焊接接頭分別進行了X射線衍射試驗分析，如圖7所示。

圖7 未經(jīng)過深冷處理和深冷處理12 h焊接接頭X射線衍射圖 Fig.7 X-ray diffraction of FSW joints without DCT and with DCT for 12 h

從圖7可以看出，經(jīng)過深冷處理之后，X射線衍射峰的位置沒有發(fā)生變化，說明在經(jīng)過深冷處理之后沒有新相的生成，焊接接頭仍然由基體α-Al和金屬化合物β-Al3Mg2組成。但是在經(jīng)過深冷處理之后，析出相衍射峰的強度發(fā)生了明顯提升，說明深冷處理有助于β-Al3Mg2析出相的析出。

2.3 深冷時間對顯微硬度的影響

深冷處理不僅能改變金屬的微觀組織，對接頭顯微硬度也造成影響，其顯微硬度變化如圖8所示，不同深冷時間條件下的硬度測試點均位于焊縫橫截面的中心位置。從圖8可以看出，深冷處理接頭的顯微硬度分布均呈“W”型，在未經(jīng)深冷處理(0 h)的接頭中，BM的平均顯微硬度值為90.7 HV，NZ的平均顯微硬度為90.3 HV，HAZ為焊接接頭的軟化區(qū)，硬度值最低，為83.5 HV，而TMAZ的顯微硬度要介于NZ和HAZ之間，為85.8 HV。5A06鋁合金FSW接頭的硬度與晶粒尺寸和析出相的分布情況有關，由霍爾佩奇關系[16]可知，晶粒尺寸越小，焊接接頭的硬度越大，同時析出相對硬度也有影響，析出相可以阻礙位錯的運動，從而使材料的硬度增加。這也和微觀組織實驗的結果相吻合，HAZ和TMAZ發(fā)生部分再結晶，導致晶粒分布不均勻和晶粒粗大，從而使得顯微硬度較低。

圖8 不同深冷時間下的焊接接頭顯微硬度 Fig.8 Micro-hardness of joints with different DCT time

從圖8中可以看出，焊縫區(qū)的顯微硬度值隨著深冷時間的增加呈現(xiàn)出先增加后減小再趨于平緩的變化趨勢，但與未經(jīng)過深冷處理(0 h)接頭的硬度相比，經(jīng)過深冷處理后的接頭的顯微硬度均有所增加。為了研究深冷處理對FSW接頭各區(qū)域硬度的影響規(guī)律，計算了各區(qū)域顯微硬度的平均值，如表3所示，并對FSW接頭各區(qū)域硬度值隨深冷時間的變化規(guī)律進行了擬合，如圖9所示。

表3 FSW 接頭在不同深冷處理時間下各區(qū)域顯微硬度平均值

圖9 FSW接頭各區(qū)域顯微硬度平均值隨深冷處理時間的變化趨勢圖Fig.9 Trend diagram of average micro-hardness of FSW joint with DCT time

從圖9可以明顯發(fā)現(xiàn)，深冷處理3 h時，各區(qū)域焊接接頭的顯微硬度發(fā)生了明顯增加，這是由于在深冷處理過程中，短時間的深冷處理析出相分布呈聚集狀態(tài)，與Al基體相比，β-Al3Mg2為硬而脆的顆粒，其顯微硬度值遠遠大于基體晶粒的顯微硬度值[17]。隨著深冷時間的增加，顯微硬度值略有降低后趨于平穩(wěn)，這是因為隨著深冷時間的逐漸增加，析出相分布逐漸均勻，顯微硬度開始降低，但均高于深冷處理(0 h)的硬度。除此之外，晶粒細化也會對顯微硬度的提升起到一定作用，隨著深冷時間的延長，晶粒尺寸不斷變細，導致顯微硬度也呈現(xiàn)增加的趨勢。

2.4 深冷時間對接頭拉伸性能的影響

對深冷處理的接頭進行拉伸試驗分析，圖10為不同深冷時間下的拉伸力學性能參數(shù)曲線圖。未經(jīng)過深冷處理(0 h)接頭的抗拉強度為358.7 MPa，伸長率為13.9%。經(jīng)過深冷處理后，抗拉強度隨深冷時間的增加呈逐漸增大的趨勢，并且在深冷處理12 h時抗拉強度達到最大值385.3 MPa，較未經(jīng)過深冷處理(0 h)的接頭抗拉強度增加了7.4%。但是研究發(fā)現(xiàn)，接頭伸長率隨著深冷時間的增加呈現(xiàn)先降低后升高的趨勢，深冷處理3 h和6 h時焊接接頭的伸長率均出現(xiàn)了明顯下降，結合晶粒尺寸和析出相分析發(fā)現(xiàn)，此時析出相呈現(xiàn)聚集狀態(tài)；而隨著深冷時間的不斷增加，金屬晶粒尺寸減小和析出相分布更為分散，使得接頭伸長率又得到了明顯提升，在深冷處理12 h時焊接接頭的伸長率達到了17.2%，與未經(jīng)過深冷處理(0 h)的焊接接頭相比，伸長率增加了23.7%。可見，深冷處理對FSW接頭伸長率的提升效果明顯[10]。

圖10 不同深冷時間的焊接接頭抗拉強度及伸長率 Fig.10 Tensile strength and elongation of welded joints at different DCT time

在深冷處理中，接頭內(nèi)部會產(chǎn)生較強的壓應力，在壓應力的作用下金屬體積收縮，發(fā)生微塑性變形，從而導致焊接接頭內(nèi)部產(chǎn)生大量位錯，回復到室溫后，位錯之間的相互作用導致焊接接頭抗拉強度提高。從圖10還可以看出，深冷處理9 h后，焊接接頭的強度大幅上升，塑性也有一定程度的提高。這是由于在深冷處理回復室溫后，大量的位錯移動堆積形成新的晶界，使大晶粒破碎成小晶粒，這種晶粒的碎化導致焊接接頭強度和塑性提高[18-19]。

在拉伸試驗的基礎上，利用掃描電鏡對焊接接頭斷裂機理進行了研究，圖11為焊接接頭在不同深冷時間下的斷口形貌，斷口掃描從斷口的中間位置進行拍攝。

圖11 不同深冷時間下的斷口形貌Fig.11 Fracture morphology with different DCT time

從圖11可以明顯發(fā)現(xiàn)，焊接接頭拉伸斷口的形貌發(fā)生了明顯變化。從圖11 a)可以看出，未經(jīng)過深冷處理(0 h)的焊接接頭的拉伸斷口有大量的撕裂棱和極少數(shù)的韌窩，而且韌窩的尺寸較小，分布不均勻；經(jīng)過短時間深冷處理后，韌窩數(shù)量有些許增多，但是分布不均勻，如圖11 b)和圖11 c)所示。但是，隨著深冷處理時間的繼續(xù)增加，韌窩數(shù)量逐漸增加，韌窩尺寸明顯變大，分布變均勻，而且韌窩數(shù)量和大小隨著深冷時間的增加而不斷增加，如圖11 d)—圖11 e)所示，韌窩越大，材料抗施加載荷的能力就越強，斷裂前的塑性變形量就越大，從而提高了材料的力學性能。這是因為，一方面大的韌窩是由小的韌窩演變而來的，具有較強的塑性[20]；另一方面，未經(jīng)深冷處理的焊接接頭的抗載荷能力較低，拉伸斷口形貌的韌窩尺寸較小，塑性較差，力學性能較差。

3 結 論

通過對5A06-H112鋁合金FSW接頭進行深冷處理，研究了深冷處理時間對接頭微觀組織和力學性能的影響，得出如下結論。

1)深冷處理對FSW接頭晶粒具有細化作用，隨著深冷時間的增加，金屬晶粒尺寸逐漸減小，深冷處理12 h的晶粒較未深冷處理的晶粒平均尺寸減小約40%。

2)經(jīng)過深冷處理的FSW接頭中析出相的數(shù)量增加，深冷處理3 h后析出相數(shù)量達到峰值，并呈聚集狀態(tài)分布，隨著深冷時間的不斷增加，析出相的分布更加均勻。

3)深冷處理后FSW接頭的抗拉強度和伸長率均得到提高，深冷處理12 h時，焊接接頭抗拉強度和伸長率分別為385.3 MPa和17.2%，較未經(jīng)過深冷處理的焊接接頭分別增加了7.4%和23.7%。

本文針對高強鋁合金焊接過程中存在的接頭軟化問題，研究了深冷處理對5A06鋁合金FSW接頭微觀組織、晶粒細化、析出相變化、力學性能及斷裂方式的影響規(guī)律。采用深冷處理方法可以很好地改善接頭組織和性能，但深冷處理對接頭位錯產(chǎn)生、滑移或攀移的表征還有待作進一步的分析。因此，后續(xù)還要針對位錯產(chǎn)生的內(nèi)在動力及影響規(guī)律進行深入研究。