固溶處理對(duì)低膨脹GH2909高溫合金奧氏體晶粒長(zhǎng)大的影響

陳 琦， 周 揚(yáng)， 付健輝

(1. 成都先進(jìn)金屬材料產(chǎn)業(yè)技術(shù)研究院股份有限公司， 四川 成都 610303；2. 海洋裝備用金屬材料及其應(yīng)用國(guó)家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室， 遼寧 鞍山 114009)

GH2909合金為在650 ℃以下使用的Fe-Ni-Co基時(shí)效硬化型第三代低膨脹高溫合金。GH2909合金具有高的強(qiáng)度和塑性、低的熱膨脹系數(shù)、幾乎恒定的彈性模量以及良好的抗冷熱疲勞等綜合性能，廣泛應(yīng)用于制造航空發(fā)動(dòng)機(jī)渦輪外環(huán)、機(jī)匣、封嚴(yán)環(huán)和隔熱環(huán)等間隙控制零件，對(duì)提高發(fā)動(dòng)機(jī)效率、推力，減少燃?xì)鈸p失，降低油耗等都有十分重要的作用[1-2]。

在GH2909合金的生產(chǎn)過程中，每個(gè)火次鍛造前都要進(jìn)行固溶處理，固溶溫度和時(shí)間對(duì)鍛件的最終組織有較大影響，并直接影響鍛件的力學(xué)性能。對(duì)GH2909合金奧氏體晶粒長(zhǎng)大規(guī)律的研究有助于制定合理的固溶工藝，從而控制產(chǎn)品鍛造加工后的組織，獲得合格的力學(xué)性能。本文通過系統(tǒng)分析GH2909合金在不同固溶溫度和時(shí)間下的組織演化規(guī)律，并通過線性回歸的方法建立了固溶過程中GH2909合金奧氏體晶粒長(zhǎng)大模型。

1 試驗(yàn)材料與方法

1.1 試驗(yàn)材料

試驗(yàn)材料采用真空感應(yīng)+真空自耗重熔后鍛造開坯的GH2909合金棒材，其化學(xué)成分如表1所示。

表1 GH2909合金鍛件的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%)

試驗(yàn)材料的原始組織如圖1所示。原始組織中基體為奧氏體，合金經(jīng)過鍛造變形后沒有發(fā)生完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，因此原始組織中的奧氏體晶粒呈變形拉長(zhǎng)形態(tài)，晶界及晶內(nèi)的白色析出物為L(zhǎng)aves相[3]。

圖2 GH2909合金經(jīng)不同溫度固溶1 h后的顯微組織Fig.2 Microstructure of the GH2909 alloy solution treated at different temperatures for 1 h(a) 1000 ℃; (b) 1020 ℃ ; (c) 1040 ℃; (d) 1060 ℃; (e) 1080 ℃

圖1 GH2909合金的原始組織Fig.1 Original microstructure of the GH2909 alloy

1.2 試驗(yàn)方法

為保證固溶處理前原始組織的一致性，在GH2909合金鍛件上沿1/2半徑圓周截取10 mm×10 mm的試樣。將試樣置于熱處理爐中，分別在1000、1020、1040、1060、1080 ℃保溫1、2、4 h進(jìn)行固溶處理，然后取出試樣水冷，固溶處理后的試樣經(jīng)機(jī)械研磨、拋光后，用配比為20 mL鹽酸+20 mL無水乙醇+1.5 g五水硫酸銅的腐蝕溶液進(jìn)行化學(xué)腐蝕，腐蝕后的試樣在掃描電鏡下進(jìn)行組織觀察，并使用圖像分析軟件測(cè)量固溶后試樣晶粒的平均尺寸。

2 試驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 固溶后的微觀組織分析

GH2909合金在不同溫度下固溶1 h后的顯微組織如圖2所示。各試樣均為大小均勻的奧氏體等軸晶組織。隨著固溶溫度的升高，奧氏體晶粒發(fā)生了明顯長(zhǎng)大。由圖2(a)可知，在1000 ℃固溶1 h后，GH2909合金的晶粒比固溶前的更加細(xì)小，其原因是GH2909合金經(jīng)過鍛造變形后，晶粒沒有發(fā)生完全動(dòng)態(tài)再結(jié)晶，在1000 ℃×1 h的固溶處理過程中，合金組織發(fā)生了靜態(tài)再結(jié)晶，形成了更細(xì)小的奧氏體晶粒。值得注意的是，原始組織中分布于晶界的Laves相在固溶后變成了在晶內(nèi)彌散分布，這也可以證明GH2909合金發(fā)生了靜態(tài)再結(jié)晶，晶界位置發(fā)生了變化。由圖2(b～e)可知，隨著固溶溫度的升高，GH2909合金在發(fā)生靜態(tài)再結(jié)晶后，晶粒逐漸長(zhǎng)大，且基體中的Laves相數(shù)量也隨固溶溫度的升高而減少。當(dāng)固溶溫度大于1040 ℃時(shí)，組織中的Laves相逐漸回溶于基體。由圖2(e)可知，經(jīng)過1080 ℃×1 h的固溶處理后，GH2909合金的奧氏體晶粒已經(jīng)非常粗大，且Laves相基本完全回溶。

2.2 固溶溫度和時(shí)間對(duì)晶粒長(zhǎng)大的影響

使用Image-Pro軟件對(duì)固溶后的GH2909合金試樣顯微組織照片進(jìn)行測(cè)量，得到GH2909合金在不同固溶溫度下分別保溫1、2和4 h后的平均晶粒尺寸，結(jié)果如圖3所示。

圖3 固溶溫度對(duì)GH2909合金奧氏體平均晶粒尺寸的影響Fig.3 Effect of solution temperature on average grain size of austenite in the GH2909 alloy

從圖3可以看出，相同的保溫時(shí)間下，固溶溫度越高，奧氏體平均晶粒尺寸就越大，晶粒長(zhǎng)大速度也越快，但當(dāng)固溶溫度大于1060 ℃后，晶粒長(zhǎng)大速度緩慢降低。從熱力學(xué)的觀點(diǎn)來看，奧氏體晶粒長(zhǎng)大是一種受熱激活、擴(kuò)散與界面反應(yīng)的過程，主要表現(xiàn)為晶界的遷移[4]，合金在加熱過程中，奧氏體晶界在界面能的驅(qū)動(dòng)下發(fā)生遷移而造成奧氏體晶粒長(zhǎng)大，所以固溶溫度對(duì)奧氏體晶粒的長(zhǎng)大速度有較大影響[5]。溫度升高，晶界遷移速度增大，晶粒長(zhǎng)大速度加快。但當(dāng)固溶溫度大于1060 ℃時(shí)，隨著晶粒不斷長(zhǎng)大，晶粒數(shù)量減少，晶界面積也隨之減少，晶界界面能降低，晶界遷移的動(dòng)力條件逐漸減弱，因此晶粒長(zhǎng)大的速度略有下降。

由圖3可知，當(dāng)固溶溫度小于1020 ℃時(shí)，GH2909合金奧氏體晶粒長(zhǎng)大緩慢，曲線斜率較??；當(dāng)固溶溫度大于1040 ℃時(shí)，GH2909合金奧氏體晶粒長(zhǎng)大速度明顯加快。這是因?yàn)橐环矫妫?dāng)溫度小于1020 ℃時(shí)，低于Laves相的開始溶解溫度，組織中存在著大量的Laves相，部分Laves相位于晶界上，釘扎了晶界，阻止了晶界遷移，晶粒長(zhǎng)大受到了抑制；當(dāng)溫度大于1040 ℃時(shí)，Laves相逐漸回溶，Laves相數(shù)量減少，尺寸減小，逐漸失去了對(duì)晶界遷移的釘扎作用，晶粒得以快速長(zhǎng)大[6-7]。另一方面，固溶溫度較低時(shí)，合金中金屬原子的擴(kuò)散能力較弱，晶界遷移速度緩慢；而當(dāng)固溶溫度較高時(shí)，合金中的金屬原子擴(kuò)散能力增強(qiáng)，晶界遷移速度增大，奧氏體晶粒長(zhǎng)大速度明顯增加。而當(dāng)固溶溫度繼續(xù)升高至1060 ℃時(shí)，由于晶界遷移動(dòng)力減弱，晶粒長(zhǎng)大速度略有減慢。由此可見，GH2909合金在1020 ℃以下具有良好的抗晶粒粗化能力，對(duì)于GH2909合金在鍛造過程中的溫度控制具有重要的指導(dǎo)意義。

根據(jù)Arrhenius公式，奧氏體晶粒尺寸與加熱溫度近似呈指數(shù)關(guān)系，可表示為[8]：

d=Aexp(-Q/RT)

(1)

lnd=-Q/RT+lnA

(2)

式中：d為奧氏體晶粒平均尺寸；A為常數(shù)；Q為晶界遷移結(jié)合能；T為熱力學(xué)溫度；R為氣體常數(shù)。

由式(2)可以看出，lnd與1/T呈線性關(guān)系，其斜率為-Q/R，截距為lnA，圖4為GH2909合金在不同固溶時(shí)間下lnd與1/T的線性擬合曲線，可以看出，lnd與1/T的線性關(guān)系良好，說明GH2909合金在固溶過程中的奧氏體晶粒長(zhǎng)大行為符合Arrhenius公式。

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圖4 GH2909合金在不同固溶時(shí)間下的lnd-1/T關(guān)系曲線Fig.4 lnd-1/T relationship curves of the GH2909 alloy under different solution time

除固溶溫度以外，固溶時(shí)間也同樣影響奧氏體晶粒長(zhǎng)大過程。圖5為GH2909合金在1040 ℃固溶不同時(shí)間后的顯微組織，可以看出，在相同的固溶溫度下，GH2909合金的晶粒尺寸隨固溶時(shí)間的增加而增大，同時(shí)基體中析出的Laves相數(shù)量隨固溶時(shí)間的增加而減少，固溶4 h后，Laves相幾乎完全回溶。

圖5 GH2909合金在1040 ℃固溶不同時(shí)間后的顯微組織Fig.5 Microstructure of the GH2909 alloy after solution treatment at 1040 ℃ for different time(a) 1 h; (b) 2 h; (c) 4 h

圖6為在不同固溶溫度下固溶時(shí)間與GH2909合金奧氏體晶粒平均尺寸的關(guān)系曲線。可以看出，在相同的固溶溫度下，固溶時(shí)間越長(zhǎng)，晶粒尺寸越大，且隨著固溶時(shí)間的延長(zhǎng)，晶粒長(zhǎng)大的過程呈現(xiàn)先快速長(zhǎng)大后減緩的趨勢(shì)。從圖6還可以看出，不同的固溶溫度下，固溶時(shí)間對(duì)晶粒尺寸的影響不同，當(dāng)固溶溫度低于1020 ℃時(shí)，固溶時(shí)間的延長(zhǎng)對(duì)奧氏體晶粒平均尺寸的影響較小，從固溶1 h到固溶4 h，晶粒長(zhǎng)大緩慢；但當(dāng)固溶溫度大于1040 ℃時(shí)，奧氏體晶粒的尺寸隨固溶時(shí)間的增加而迅速增大，晶粒長(zhǎng)大速度明顯加快。

圖6 固溶時(shí)間對(duì)GH2909合金奧氏體平均晶粒尺寸的影響Fig.6 Effect of solution time on average grain size of austenite in the GH2909 alloy

奧氏體晶粒尺寸與時(shí)間的關(guān)系可用Beck方程來表示[9]：

d-d0=ktn

(3)

式中：d為固溶時(shí)間t時(shí)的平均晶粒尺寸，μm；d0為原始平均晶粒尺寸，μm；k為常數(shù)；t為保溫時(shí)間，s；n為晶粒生長(zhǎng)指數(shù)。由于固溶過程中，所有組織均在最短的時(shí)間發(fā)生了靜態(tài)再結(jié)晶，其初始晶粒尺寸d0可視為再結(jié)晶形核的尺寸，遠(yuǎn)小于固溶后的晶粒尺寸，可忽略不計(jì)，因此，可使用簡(jiǎn)化后的Beck方程[10]：

d=ktn

(4)

對(duì)式(4)兩邊分別求對(duì)數(shù)，可以得到lnd-lnt的線性關(guān)系，斜率為n，圖7為試驗(yàn)中測(cè)得數(shù)據(jù)求對(duì)數(shù)后線性回歸得到的lnd-lnt關(guān)系曲線，可以看出，在1000～1080 ℃固溶處理時(shí)，GH2909合金的晶粒尺寸與保溫時(shí)間的關(guān)系符合Beck方程規(guī)律，線性關(guān)系良好。

圖7 GH2909合金在不同固溶溫度下的lnd-lnt關(guān)系曲線Fig.7 lnd-lnt relationship curves of the GH2909 alloy at different solution treatment temperatures

3 奧氏體晶粒長(zhǎng)大模型

從以上分析可以看出，在固溶過程中，固溶溫度和固溶時(shí)間共同影響奧氏體晶粒的長(zhǎng)大過程，因此在研究奧氏體晶粒長(zhǎng)大規(guī)律時(shí)，必須綜合考慮固溶溫度和固溶時(shí)間的影響，目前研究奧氏體晶粒的長(zhǎng)大規(guī)律可采用Aneli改進(jìn)模型(式(5))來描述[11]：

d=Atnexp(-Q/RT)

(5)

式中：d為固溶后晶粒尺寸，μm；t為固溶時(shí)間，s；T為固溶溫度，K；Q為奧氏體晶粒長(zhǎng)大激活能，J/mol；R為摩爾氣體常數(shù)，8.314 J/mol；A、n為與材料性質(zhì)相關(guān)的常數(shù)。

對(duì)式(5)兩邊分別取對(duì)數(shù)，得到：

lnd=lnA+nlnt-Q/RT

(6)

將本試驗(yàn)測(cè)得的1000～1080 ℃不同固溶時(shí)間下的晶粒尺寸數(shù)據(jù)代入式(6)進(jìn)行線性回歸處理，考慮到GH2909合金在熱處理過程中Laves相的回溶對(duì)晶粒長(zhǎng)大的影響，可將其晶粒長(zhǎng)大動(dòng)力學(xué)模型分為L(zhǎng)aves相未回溶和Laves相已回溶兩個(gè)部分，根據(jù)圖4及圖7中曲線可分別求出：

T=1000～1020 ℃，Laves相釘扎晶界時(shí)，n=0.21，Q=396 717 J/mol，A=1.29×1017

T=1040～1080 ℃，Laves回溶后，n=0.40，Q=333 423 J/mol，A=1.13×1014

最終得到本試驗(yàn)中GH2909合金的晶粒長(zhǎng)大動(dòng)力學(xué)模型為：

(7)

(8)

根據(jù)試驗(yàn)工藝，將不同的固溶溫度和時(shí)間分別代入公式(7)和公式(8)，計(jì)算不同固溶處理制度下的晶粒尺寸，將模型計(jì)算得到的值與試驗(yàn)中的實(shí)測(cè)值進(jìn)行比較，結(jié)果如圖8所示，可見相關(guān)系數(shù)R=0.98，模型計(jì)算值與實(shí)測(cè)值基本吻合，說明建立的GH2909合金奧氏體晶粒長(zhǎng)大模型預(yù)測(cè)GH2909合金固溶過程中的晶粒長(zhǎng)大有較高的準(zhǔn)確性。

圖8 GH2909合金晶粒尺寸模型計(jì)算值與試驗(yàn)值的比較Fig.8 Comparison of calculated and experimental grain size values of the GH2909 alloy

4 結(jié)論

1) GH2909合金奧氏體晶粒隨固溶溫度的升高和固溶時(shí)間的延長(zhǎng)逐漸長(zhǎng)大，當(dāng)固溶溫度小于1020 ℃時(shí)，奧氏體晶粒長(zhǎng)大緩慢，當(dāng)固溶溫度大于1040 ℃時(shí)，奧氏體晶粒迅速長(zhǎng)大。

2) GH2909合金組織中Laves相對(duì)晶界有釘扎作用，可抑制晶粒長(zhǎng)大，且Laves相數(shù)量隨固溶溫度和時(shí)間的增加而逐漸減少。

3) 在不同固溶溫度和時(shí)間下，GH2909合金奧氏體晶粒長(zhǎng)大模型為：