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      硫酸鈰連續(xù)滴定法測定污酸固砷氧化前液中的Fe2+和As3+

      2022-10-21 08:46:28劉芳美羅小兵李文英賴秋祥廖彬玲
      世界有色金屬 2022年14期
      關(guān)鍵詞:污酸冰乙酸標(biāo)準(zhǔn)溶液

      劉芳美,羅小兵,李文英,賴秋祥,廖彬玲

      (紫金銅業(yè)有限公司,福建 上杭 364204)

      1 引言

      在銅冶煉的制酸工藝流程中,經(jīng)電收塵后的熔煉爐、轉(zhuǎn)爐煙氣,經(jīng)過兩段動力波洗滌器,產(chǎn)生的酸為污酸,污酸送污酸污水處理站處理后達標(biāo)排放。但是由于高砷、高鐵雜質(zhì)的存在給污酸處理工藝的選擇帶來一定難度。在設(shè)計工藝指標(biāo)中,砷、鐵的總?cè)コ室_99%,才能使處理水達標(biāo)排放。因此準(zhǔn)確、快速地測定污酸溶液及除砷后液中的砷和鐵,對整個污酸凈化工藝的有效控制十分重要。由于目前行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)中沒有制定對污酸廢液中Fe2+和As3+的分析測定方法,因此尋找一種快速、簡便的分析方法,為生產(chǎn)管控提供數(shù)據(jù)支撐非常有必要。

      目前測定砷的方法主要有原子熒光法[1-4],分光光度法[5,6],傳感器法[7-11]等。測定鐵的方法主要有分光光度法[12-14];原子吸收法[15],連續(xù)滴定法[16]和傳感器法[17,18]等。雖然目前已報導(dǎo)的文獻中有許多關(guān)于Fe2+和As3+的檢測方法,但是關(guān)于污酸廢液中Fe2+和As3+的檢測仍然較少,且多數(shù)文獻只是單一的測定其中的Fe2+或者As3+[19],鮮少有同時測定Fe2+和As3+的。Somasundaram Kaviya[20]用金納米目視比色法測定Fe3+和As3+,但是該法檢測成本高,只適用于低含量Fe3+和As3+的檢測,不適用于冶煉企業(yè)中快速、高含量的檢測。

      本文擬采用硫酸鈰滴定法連續(xù)測定污酸固砷氧化前液中的Fe2+和As3+。因為污酸固砷氧化前液中Fe2+和As3+濃度較高,采用分取試液,再移取一定量體積的純水,加入硫酸溶解,用亞鐵靈作指示劑,硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)溶液作滴定劑快速測定污酸固砷氧化前液中的Fe2+含量,然后再加一定量的冰乙酸和混合催化劑繼續(xù)滴定污酸固砷氧化前液中的As3+含量。該方法分析速度快,成本低,能及時指導(dǎo)生產(chǎn)。

      2 實驗部分

      2.1 試劑

      鄰菲羅啉亞鐵指示劑(0.01mol/L),硫酸(分析純),碘化鉀(分析純),碘酸鉀(分析純),混合催化劑(將20.8mL 0.1mol/L碘化鉀溶液和4.16mL 0.1mol/L碘酸鉀溶液混合并定容250mL),冰乙酸(分析純),鹽酸(分析純),硫酸鈰(分析純)。

      0.1mol/L Ce(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液:

      配制:稱取約40g(精確至0.0001g)四水合硫酸鈰,加30mL水及28mL硫酸,再加300mL水,加熱溶解,再加650mL水,搖勻。

      標(biāo)定:稱取0.25g(精確至0.00001g)已于105℃~110℃電烘箱中干燥至恒量的工作基準(zhǔn)試劑草酸鈉,溶于75mL水中,加4mL硫酸溶液(20%)及10mL鹽酸,加熱中65℃~70℃,用配置的硫酸鈰溶液滴定至溶液呈淺黃色。加入0.10mL鄰菲羅啉-亞鐵指示液使溶液變?yōu)殚偌t色,繼續(xù)滴定至溶液呈淺藍色。同時做空白試驗。

      硫酸鈰標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度按下式計算:

      式中:m:草酸鈉質(zhì)量,單位g;

      V1:草酸鈉消耗硫酸鈰溶液體積,單位mL;

      V2:空白消耗硫酸鈰溶液體積,單位mL;

      M:草酸鈉的摩爾質(zhì)量,單位g/mol,M(1/2Na2C2O4)=66.999。

      2.2 實驗原理

      通過Ce(SO4)2的消耗量確定溶液中Fe2+和As3+含量。反應(yīng)方程式如下:

      試亞鐵靈作指示劑。滴定終點都為橙紅色變?yōu)榈{色。

      2.3 實驗方法

      2.3.1 Fe2+的滴定

      移取2.00mL試樣置于裝有50mL蒸餾水的250mL錐形瓶中,然后緩慢加入2.95mL濃硫酸(注意不要一次性加入過多濃硫酸,以免濺起溶液)。加入2-4滴鄰菲羅啉亞鐵指示液,溶液為橘紅色。用0.1mol/L Ce(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺藍色,記錄消耗量為V1。

      2.3.2 As3+的滴定

      加17mL冰乙酸,2-4滴混合催化劑到上述溶液中,搖勻,溶液由淺藍色變?yōu)殚偌t色。繼續(xù)用0.1mol/L Ce(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淺藍色后等2分鐘,如果溶液不變色則滴定結(jié)束,如果變色則繼續(xù)滴定至不變色,記錄消耗量為V2。

      2.3.3 分析結(jié)果的計算

      試樣中Fe2+的含量按以下公式計算:

      式中:C:Ce(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mol/L,

      V0:移取水樣體積,mL,

      V1:試樣消耗Ce(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液消體積,mL,

      56:鐵的摩爾質(zhì)量,g/moL。

      試樣中As3+的含量按以下公式計算:

      式中:C:Ce(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,mol/L,

      V0:移取水樣體積,mL,

      (V2-V1):試樣消耗Ce(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液消體積,mL,

      75:砷的摩爾質(zhì)量,g/moL。

      3 結(jié)果與討論

      3.1 條件優(yōu)化

      3.1.1 硫酸用量的選擇

      試樣經(jīng)硫酸處理后用鄰菲羅啉亞鐵做指示劑,用0.1mol/L Ce(SO4)2標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。硫酸的用量會直接影響試樣處理效果,從而影響Fe2+的滴定。因此,在本實驗中改變硫酸的用量,按照試驗方法檢測Fe2+,其分析結(jié)果如下表所示。

      表1 硫酸的用量的選擇(n=3)

      從上表數(shù)據(jù)中可以看到,當(dāng)硫酸加入量少于2mL時,試樣處理不完全,使得結(jié)果偏低;當(dāng)硫酸加入量過多時,多余的硫酸會干擾Fe2+的檢測,從而影響結(jié)果。從表中數(shù)據(jù)可知,當(dāng)硫酸加入量為2mL時,檢測結(jié)果最接近參考值。因此,硫酸加入量為2mL時最適宜。

      3.1.2 冰乙酸用量的選擇

      冰乙酸的用量會直接影響As3+的檢測,因此,在本實驗中改變冰乙酸的用量,其他條件不變,分別加入10mL、13mL、17mL、20mL、25mL冰乙酸,按照試驗方法檢測As3+,其分析結(jié)果如下表所示。

      表2 冰乙酸的用量的選擇(n=3)

      從上表中可以看出,當(dāng)冰乙酸用量加入過少時,溶液顏色褪色不完全,會影響As3+的滴定;但是,當(dāng)冰乙酸加入過量時,溶液酸度過高,同樣會影響As3+的滴定,使得終點不易判斷,滴定不完全。當(dāng)冰乙酸加入量為17mL是,As3+的滴定終點靈敏,酸度合適,且檢測結(jié)果與參考值最接近。

      3.2 精密度試驗

      為了確定該試驗方法是否準(zhǔn)確可靠,在最優(yōu)條件下對不同對同一試樣由不同的人員在相同的條件下平行測定7次,對大量樣品進行了試驗,結(jié)果滿意,部分分析結(jié)果和RSD如下表所示。

      表3 不同樣品精密度實驗分析結(jié)果

      由上表中的分析結(jié)果中可以看到,多人平行測定結(jié)果令人滿意,相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于5%,由此可說明該實驗方法穩(wěn)定可靠,分析結(jié)果穩(wěn)定,再現(xiàn)性良好,進一步驗證了該試驗方法在精密度上的可靠性。

      3.3 對照試驗

      用本實驗方法與儀器分析方法分析結(jié)果進行比對,其分析結(jié)果如表4、5所示。

      表4 不同樣品Fe2+對照試驗結(jié)果(n=3)

      表5 不同樣品As3+對照試驗結(jié)果(n=3)

      從上表4和5中可以看出,采用本試驗的檢測與儀器分析基本一致,差值小,結(jié)果滿意,由此可以說明本實驗方法是準(zhǔn)確可靠的,可用于日常實際檢測中。

      3.4 加標(biāo)回收實驗

      為進一步驗證該方法準(zhǔn)確度,對含量不同的1#和2#分析試樣進行加標(biāo)回收實驗,結(jié)果如表6、7。

      表6 Fe2+加標(biāo)回收實驗(n=3)

      表7 As3+加標(biāo)回收實驗(n=3)

      由表6、7數(shù)據(jù)可見,污酸固砷氧化前夜中Fe2+和As3+的回收率分別為97.00%~101.75%和97.78%~100.79%之間,RSD分別為0.99%~3.57%和0.47%~3.72%之間,由此可知該方法可用于檢測污酸固砷氧化前夜中的Fe2+和As3+。

      4 結(jié)論

      試驗表明,采用硫酸鈰滴定法連續(xù)測定污酸固砷氧化前夜中的Fe2+和As3+,方法簡單,精密度高準(zhǔn)確度高,能夠滿足污酸固砷氧化前夜的分析檢測要求。且此方法分析速度快,成本低,能及時指導(dǎo)生產(chǎn),不足的是當(dāng)廢液中有H2O2等氧化劑時可能會干擾As3+的滴定,但是仍然具有一定的推廣價值。

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